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環(huán)境監(jiān)測質量保證與控制概述-展示頁

2025-03-11 06:49本頁面
  

【正文】 和加標樣品的操作完全相同,以至于干擾的影響、操作損失及環(huán)境沾污對二者也是完全相同的,誤差可以相互抵消,因而難以對誤差進行分析,以致無法找出測定中存在的具體問題,因此我們說回收率對準確度的控制有一定限制,這時應同時使用其它控制方法。 ? 回收率試驗方法簡便,能綜合反映多種因素引起的誤差。這是目前試驗常用而又方便的確定準確度的方法。準確度用E或 E相對 表示。 環(huán)境監(jiān)測準確度和精密度評價方法 ? 準確度是測量值與真值的符合程度。 ⑵ 實驗室外部控制 :分析監(jiān)測系統(tǒng)的現(xiàn)場評價、分發(fā)標準樣品進行實驗室間的評價等。 ? 環(huán)境監(jiān)測質量控制包括: ⑴ 實驗室內部控制 :空白試驗、儀器設備的定期標定、平行樣分析、加標回收率分析、密碼樣分析、質量控制圖等。 環(huán)境監(jiān)測質量控制是指為達到監(jiān)測計劃所規(guī)定的監(jiān)測質量而對監(jiān)測過程采用的控制方法。第 3章 環(huán)境監(jiān)測質量保證與控制 環(huán)境監(jiān)測質量保證概述 環(huán)境監(jiān)測準確度和精密度評價方法 回歸分析 分析測定質量控制 環(huán)境監(jiān)測質量保證概述 環(huán)境監(jiān)測保證是指為保證監(jiān)測數(shù)據(jù)的 準確、精密、有代表性、完整性及可比性 而應采取的全部措施。 ? 措施包括: ⑴ 制定監(jiān)測計劃 ⑵ 確定監(jiān)測指標 ⑶ 規(guī)定監(jiān)測系統(tǒng) ⑷ 人員技術培訓 ⑸ 實驗室清潔度與安全。它是環(huán)境監(jiān)測質量保證的一個部分。控制結果反映實驗室監(jiān)測分析的穩(wěn)定性,一旦發(fā)現(xiàn)異常情況,及時采取措施進行校正,是實驗室自我控制監(jiān)測分析質量的程序。目的在于找出實驗室內部不易發(fā)現(xiàn)的誤差,特別是系統(tǒng)誤差,及時予以校正,提高數(shù)據(jù)質量。一個分析方法或分析測量系統(tǒng)的 準確度是反映該方法或該系統(tǒng)存在的系統(tǒng)誤差的綜合指標 ,決定著這個結果的可靠性。 一、評價準確度的方法 ( P445) 1. 加標回收率實驗 ? 在樣品中加入標準物質,測定其回收率。多次回收試驗還可以發(fā)現(xiàn)方法的系統(tǒng)誤差。因此常用來判斷某分析方法是否適合于特定試樣的測定。 ? 回收率的控制: 通常規(guī)定 95~ 105%作為回收率的目標值。 例: 用新銅試劑法測定銅樣品,加入標準銅為,測定 5次 。計算 ①平均值、標準偏差、回收率; ②該回收率是否在可接受的上、下限內?(注:此題為雙側檢驗) 解: ① ② 回收率 %在可接受的上、下限內。同樣的分析方法有時也能因不同實驗室、不同分析人員而使分析結果有所差異。t檢法也稱為顯著性檢驗。 b. 確定并計算 t值: c. 選定 n(f), α,并查表 tα(f) d. 判斷假設是否成立: t≤(f),則無顯著性差異 t> (f),則有顯著性差異 注:雙側檢驗和單側檢驗。通常我們只關心總體均值 μ是否等于已知值 ,至于二者究竟那個大,對所研究的問題并不重要。 【雙側檢驗】 ? 有些時候,也需要專門研究 是否大于或小于 μ。 【單側檢驗】 例 1 ? 某標準物質 A組分的濃度為 。試問測定中是否存在系統(tǒng)誤差? 例 2 ? 測定某標準物質中的鐵含量,其 10次測定平均值為 %,標準偏差為 %。檢驗測定結果與保證值有無顯著性差異。 例 4 ? 用原子吸收分光光度法測定某水樣中鉛的含量,測定結果為 ,為檢驗準確度,在測定水樣的同時 ,平行測定含量為:0. 25 、 、 、 、 、 、 、
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