環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證與控制概述(已修改)
2025-03-13 06:49 本頁面
【正文】 第 3章 環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證與控制 環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證概述 環(huán)境監(jiān)測準(zhǔn)確度和精密度評價方法 回歸分析 分析測定質(zhì)量控制 環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證概述 環(huán)境監(jiān)測保證是指為保證監(jiān)測數(shù)據(jù)的 準(zhǔn)確、精密、有代表性、完整性及可比性 而應(yīng)采取的全部措施。 ? 措施包括： ⑴ 制定監(jiān)測計劃 ⑵ 確定監(jiān)測指標(biāo) ⑶ 規(guī)定監(jiān)測系統(tǒng) ⑷ 人員技術(shù)培訓(xùn) ⑸ 實驗室清潔度與安全。 環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量控制是指為達(dá)到監(jiān)測計劃所規(guī)定的監(jiān)測質(zhì)量而對監(jiān)測過程采用的控制方法。它是環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證的一個部分。 ? 環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量控制包括： ⑴ 實驗室內(nèi)部控制 ：空白試驗、儀器設(shè)備的定期標(biāo)定、平行樣分析、加標(biāo)回收率分析、密碼樣分析、質(zhì)量控制圖等?？刂平Y(jié)果反映實驗室監(jiān)測分析的穩(wěn)定性，一旦發(fā)現(xiàn)異常情況，及時采取措施進(jìn)行校正，是實驗室自我控制監(jiān)測分析質(zhì)量的程序。 ⑵ 實驗室外部控制 ：分析監(jiān)測系統(tǒng)的現(xiàn)場評價、分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行實驗室間的評價等。目的在于找出實驗室內(nèi)部不易發(fā)現(xiàn)的誤差，特別是系統(tǒng)誤差，及時予以校正，提高數(shù)據(jù)質(zhì)量。 環(huán)境監(jiān)測準(zhǔn)確度和精密度評價方法 ? 準(zhǔn)確度是測量值與真值的符合程度。一個分析方法或分析測量系統(tǒng)的 準(zhǔn)確度是反映該方法或該系統(tǒng)存在的系統(tǒng)誤差的綜合指標(biāo) ，決定著這個結(jié)果的可靠性。準(zhǔn)確度用E或 E相對 表示。 一、評價準(zhǔn)確度的方法 （ P445） 1. 加標(biāo)回收率實驗 ? 在樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，測定其回收率。這是目前試驗常用而又方便的確定準(zhǔn)確度的方法。多次回收試驗還可以發(fā)現(xiàn)方法的系統(tǒng)誤差。 ? 回收率試驗方法簡便，能綜合反映多種因素引起的誤差。因此常用來判斷某分析方法是否適合于特定試樣的測定。 ? 但由于分析過程中對樣品和加標(biāo)樣品的操作完全相同，以至于干擾的影響、操作損失及環(huán)境沾污對二者也是完全相同的，誤差可以相互抵消，因而難以對誤差進(jìn)行分析，以致無法找出測定中存在的具體問題，因此我們說回收率對準(zhǔn)確度的控制有一定限制，這時應(yīng)同時使用其它控制方法。 ? 回收率的控制： 通常規(guī)定 95～ 105%作為回收率的目標(biāo)值。當(dāng)超出其范圍時，可由下列公式計算可以接受的上、下限。 例： 用新銅試劑法測定銅樣品，加入標(biāo)準(zhǔn)銅為，測定 5次 。數(shù)據(jù)如下： 、 、 、 (mg/L)。計算 ①平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、回收率； ②該回收率是否在可接受的上、下限內(nèi)？（注：此題為雙側(cè)檢驗） 解： ① ② 回收率 %在可接受的上、下限內(nèi)。 2. 對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析 —— t檢驗法 ? 一個方法的準(zhǔn)確度還可用對照實驗來檢驗，即通過對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析或用標(biāo)準(zhǔn)方法來分析相對照。同樣的分析方法有時也能因不同實驗室、不同分析人員而使分析結(jié)果有所差異。通過對照可以找出差異所在，以此判斷方法的準(zhǔn)確度。t檢法也稱為顯著性檢驗。 顯著性檢驗的一般步驟 a. 提出一個否定假設(shè)。 b. 確定并計算 t值： c. 選定 n(f)， α，并查表 tα(f) d. 判斷假設(shè)是否成立： t≤(f)，則無顯著性差異 t＞ (f)，則有顯著性差異 注：雙側(cè)檢驗和單側(cè)檢驗。 ? 統(tǒng)計檢驗有兩類。通常我們只關(guān)心總體均值 μ是否等于已知值 ，至于二者究竟那個大，對所研究的問題并不重要。這種情況的假設(shè)為 μ=x，否定假設(shè)為 x≠μ。 【雙側(cè)檢驗】 ? 有些時候，也需要專門研究
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