環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證與控制概述-wenkub
2023-03-24 06:49:03 本頁(yè)面
【正文】 表，并判斷。 ① 平行性： 在同一實(shí)驗(yàn)室，當(dāng)操作人員、分析設(shè)備和分析時(shí)間均相同時(shí)，用同樣方法對(duì)同一樣品進(jìn)行多份平行樣測(cè)定的結(jié)果之間的符合程度。求兩種方法測(cè)定結(jié)果有無(wú)顯著性差異。 3. 不同方法之間的比較 —— t檢法 ? 比較不同條件下（不同時(shí)間、不同地點(diǎn)、不同儀器、不同分析人員等）的兩組測(cè)量數(shù)據(jù)之間是否存在差異。 例 5 ? 某監(jiān)測(cè)中心給一個(gè)實(shí)驗(yàn)室氟化物樣品，經(jīng)過(guò)大量分析數(shù)據(jù)（可以認(rèn)為 ） ,此時(shí) ，含量為 ,總體標(biāo)準(zhǔn)偏差 。檢驗(yàn)測(cè)定結(jié)果與保證值有無(wú)顯著性差異。 【單側(cè)檢驗(yàn)】 例 1 ? 某標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) A組分的濃度為 。通常我們只關(guān)心總體均值 μ是否等于已知值 ，至于二者究竟那個(gè)大，對(duì)所研究的問題并不重要。t檢法也稱為顯著性檢驗(yàn)。計(jì)算 ①平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、回收率； ②該回收率是否在可接受的上、下限內(nèi)？（注：此題為雙側(cè)檢驗(yàn)） 解： ① ② 回收率 %在可接受的上、下限內(nèi)。 ? 回收率的控制： 通常規(guī)定 95～ 105%作為回收率的目標(biāo)值。多次回收試驗(yàn)還可以發(fā)現(xiàn)方法的系統(tǒng)誤差。一個(gè)分析方法或分析測(cè)量系統(tǒng)的 準(zhǔn)確度是反映該方法或該系統(tǒng)存在的系統(tǒng)誤差的綜合指標(biāo) ，決定著這個(gè)結(jié)果的可靠性?？刂平Y(jié)果反映實(shí)驗(yàn)室監(jiān)測(cè)分析的穩(wěn)定性，一旦發(fā)現(xiàn)異常情況，及時(shí)采取措施進(jìn)行校正，是實(shí)驗(yàn)室自我控制監(jiān)測(cè)分析質(zhì)量的程序。 ? 措施包括： ⑴ 制定監(jiān)測(cè)計(jì)劃 ⑵ 確定監(jiān)測(cè)指標(biāo) ⑶ 規(guī)定監(jiān)測(cè)系統(tǒng) ⑷ 人員技術(shù)培訓(xùn) ⑸ 實(shí)驗(yàn)室清潔度與安全。 環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量控制是指為達(dá)到監(jiān)測(cè)計(jì)劃所規(guī)定的監(jiān)測(cè)質(zhì)量而對(duì)監(jiān)測(cè)過(guò)程采用的控制方法。 ⑵ 實(shí)驗(yàn)室外部控制 ：分析監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的現(xiàn)場(chǎng)評(píng)價(jià)、分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間的評(píng)價(jià)等。準(zhǔn)確度用E或 E相對(duì) 表示。 ? 回收率試驗(yàn)方法簡(jiǎn)便，能綜合反映多種因素引起的誤差。當(dāng)超出其范圍時(shí)，可由下列公式計(jì)算可以接受的上、下限。 2. 對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析 —— t檢驗(yàn)法 ? 一個(gè)方法的準(zhǔn)確度還可用對(duì)照實(shí)驗(yàn)來(lái)檢驗(yàn)，即通過(guò)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析或用標(biāo)準(zhǔn)方法來(lái)分析相對(duì)照。 顯著性檢驗(yàn)的一般步驟 a. 提出一個(gè)否定假設(shè)。這種情況的假設(shè)為 μ=x，否定假設(shè)為 x≠μ?，F(xiàn)以某種方法測(cè)定 A組分 ,其 5次測(cè)定值分別為、 、 、 、 。 例 3 ? 用某方法 9次回收率實(shí)驗(yàn)測(cè)定的平均值為%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為 %，試問該回收率是否達(dá)到 100%?，F(xiàn)有另一個(gè)氟化物樣品，想知道是否就是上述樣品。 ? 檢驗(yàn)的假設(shè)是兩總體均值相等，檢驗(yàn)的前提是兩總體偏差無(wú)顯著差異，偏差來(lái)自同一總體，其偏差為偶然誤差。 方法 測(cè)定次數(shù) 平均值 方差 1 5 % （ %） 2 2 4 % （ %） 2 解： 設(shè)兩方法標(biāo)準(zhǔn)偏差無(wú)限著性差異 計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差： 計(jì)算統(tǒng)計(jì)值： 查 (7)=＞ ， 故假設(shè)成立，兩種測(cè)定方法之結(jié)果無(wú)顯著性差異。 ② 重復(fù)性： 在同一實(shí)驗(yàn)室，當(dāng)操作人員、分析設(shè)備和分析時(shí)間三因素中至少有一項(xiàng)不相同時(shí)，用同樣方法對(duì)同一樣品多次獨(dú)立測(cè)定的結(jié)果之間的符合程度。 注：兩組數(shù)據(jù)中偏差大的為 ，相對(duì)應(yīng)的測(cè)定次數(shù)為 例 ? 實(shí)驗(yàn)室 1用某方法測(cè)定質(zhì)量控制樣品， 7次測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差為 s1＝ 。變量之間關(guān)系主要有兩種類型：
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