環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證與控制概述-wenkub
2023-03-24 06:49:03 本頁面
【正文】 表，并判斷。 ① 平行性： 在同一實驗室，當操作人員、分析設(shè)備和分析時間均相同時，用同樣方法對同一樣品進行多份平行樣測定的結(jié)果之間的符合程度。求兩種方法測定結(jié)果有無顯著性差異。 3. 不同方法之間的比較 —— t檢法 ? 比較不同條件下（不同時間、不同地點、不同儀器、不同分析人員等）的兩組測量數(shù)據(jù)之間是否存在差異。 例 5 ? 某監(jiān)測中心給一個實驗室氟化物樣品，經(jīng)過大量分析數(shù)據(jù)（可以認為 ） ,此時 ，含量為 ,總體標準偏差 。檢驗測定結(jié)果與保證值有無顯著性差異。 【單側(cè)檢驗】 例 1 ? 某標準物質(zhì) A組分的濃度為 。通常我們只關(guān)心總體均值 μ是否等于已知值 ，至于二者究竟那個大，對所研究的問題并不重要。t檢法也稱為顯著性檢驗。計算 ①平均值、標準偏差、回收率； ②該回收率是否在可接受的上、下限內(nèi)？（注：此題為雙側(cè)檢驗） 解： ① ② 回收率 %在可接受的上、下限內(nèi)。 ? 回收率的控制： 通常規(guī)定 95～ 105%作為回收率的目標值。多次回收試驗還可以發(fā)現(xiàn)方法的系統(tǒng)誤差。一個分析方法或分析測量系統(tǒng)的 準確度是反映該方法或該系統(tǒng)存在的系統(tǒng)誤差的綜合指標 ，決定著這個結(jié)果的可靠性。控制結(jié)果反映實驗室監(jiān)測分析的穩(wěn)定性，一旦發(fā)現(xiàn)異常情況，及時采取措施進行校正，是實驗室自我控制監(jiān)測分析質(zhì)量的程序。 ? 措施包括： ⑴ 制定監(jiān)測計劃 ⑵ 確定監(jiān)測指標 ⑶ 規(guī)定監(jiān)測系統(tǒng) ⑷ 人員技術(shù)培訓 ⑸ 實驗室清潔度與安全。 環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量控制是指為達到監(jiān)測計劃所規(guī)定的監(jiān)測質(zhì)量而對監(jiān)測過程采用的控制方法。 ⑵ 實驗室外部控制 ：分析監(jiān)測系統(tǒng)的現(xiàn)場評價、分發(fā)標準樣品進行實驗室間的評價等。準確度用E或 E相對 表示。 ? 回收率試驗方法簡便，能綜合反映多種因素引起的誤差。當超出其范圍時，可由下列公式計算可以接受的上、下限。 2. 對標準物質(zhì)的分析 —— t檢驗法 ? 一個方法的準確度還可用對照實驗來檢驗，即通過對標準物質(zhì)的分析或用標準方法來分析相對照。 顯著性檢驗的一般步驟 a. 提出一個否定假設(shè)。這種情況的假設(shè)為 μ=x，否定假設(shè)為 x≠μ?，F(xiàn)以某種方法測定 A組分 ,其 5次測定值分別為、 、 、 、 。 例 3 ? 用某方法 9次回收率實驗測定的平均值為%，標準偏差為 %，試問該回收率是否達到 100%?，F(xiàn)有另一個氟化物樣品，想知道是否就是上述樣品。 ? 檢驗的假設(shè)是兩總體均值相等，檢驗的前提是兩總體偏差無顯著差異，偏差來自同一總體，其偏差為偶然誤差。 方法 測定次數(shù) 平均值 方差 1 5 % （ %） 2 2 4 % （ %） 2 解： 設(shè)兩方法標準偏差無限著性差異 計算標準偏差： 計算統(tǒng)計值： 查 (7)=＞ ， 故假設(shè)成立，兩種測定方法之結(jié)果無顯著性差異。 ② 重復性： 在同一實驗室，當操作人員、分析設(shè)備和分析時間三因素中至少有一項不相同時，用同樣方法對同一樣品多次獨立測定的結(jié)果之間的符合程度。 注：兩組數(shù)據(jù)中偏差大的為 ，相對應(yīng)的測定次數(shù)為 例 ? 實驗室 1用某方法測定質(zhì)量控制樣品， 7次測定的標準偏差為 s1＝ 。變量之間關(guān)系主要有兩種類型：
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