【正文】 即得。取上述三種溶液各適量，注入氣相色譜儀，分別連續(xù)進(jìn)樣3次，測(cè)定峰面積，計(jì)算校正因子，％。理論板數(shù)按正丙醇峰計(jì)算應(yīng)不低于8000。除另有規(guī)定外，按下列方法測(cè)定。，應(yīng)適當(dāng)增加硫酸的用量，使消解作用完全，并相應(yīng)地增加40％氫氧化鈉溶液的用量。餾出液用硫酸滴定液（）滴定至溶液由藍(lán)綠色變?yōu)榛易仙?，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)（空合和供試品所得餾出液的容積應(yīng)基本相同，約70～75ml）校正。取2％硼酸溶液10ml，置100ml錐形瓶中，加甲基紅溴甲酚綠混合指示液5滴，將冷凝管尖端插入液面下。取供試品適量（～，精密稱定，置干燥的30～50ml凱氏燒瓶中，加硫酸鉀（或無水硫酸鈉）%硫酸銅溶液5滴，；在凱氏燒瓶口放一小漏斗，并使凱氏燒瓶成45176。 連接蒸餾裝置，A瓶中加水適量與甲基紅指示液數(shù)滴，加稀硫酸使成酸性，加玻璃珠或沸石數(shù)粒，從D漏斗加水約50ml，關(guān)閉G夾，開放冷凝水，煮沸A瓶中的水，當(dāng)蒸汽從冷凝管尖端冷凝而出時(shí)，移去火源，關(guān)H夾，使C瓶中的水反抽到B瓶，開G夾，放出B瓶中的水，關(guān)B瓶及G夾，將冷凝管尖端插入約50ml水中，使水自冷凝管尖端反抽至C瓶，再抽至B瓶，如上法放去。第二法（半微量法） 蒸餾裝置如圖。沿瓶壁緩緩加水250ml，振搖使混合，放冷后，加40％氫氧化鈉洛液75ml，注意使沿瓶壁流至瓶底，自成一液層，加鋅粒數(shù)粒，用氮?dú)馇驅(qū)P氏燒瓶與冷凝管連接；另取2%硼酸溶液50ml，置500ml錐形瓶中，加甲基紅溴甲酚綠混合指示液10滴；將冷凝管的下端插入硼酸溶液的液面下，輕輕擺動(dòng)凱氏燒瓶，使溶液混合均勻，加熱蒸餾，至接收液的總體積約為250ml時(shí)，將冷凝管尖端提出液面，使蒸氣沖洗約1分鐘，用水淋洗尖端后停止蒸餾；餾出液用硫酸滴定液（）滴定至溶液由藍(lán)綠色變?yōu)榛易仙?，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。附錄Ⅸ L 氮測(cè)定法第一法（常量法） 取供試品適量（約相當(dāng)于含氮量25～30mg），精密稱定，供試品如為固體或半固體，可用濾紙稱取，并連同濾紙置干燥的500ml凱氏燒瓶中；然后依次加入硫酸鉀（或無水硫酸鈉），再沿瓶壁緩緩加硫酸20ml；在凱氏燒瓶口放一小漏斗并使凱氏燒瓶成45176。濾渣連同濾紙移置同一坩堝中，干燥，熾灼至恒重。如供試品不易灰化，可將坩堝放冷，加熱水或10％硝酸鐵溶液2ml，使殘?jiān)鼭駶?rùn)，然后置水浴上蒸干，殘?jiān)涨胺胱?，至坩堝?nèi)容物完全灰化。附錄Ⅸ K 灰分測(cè)定法 測(cè)定用的供試品須粉碎，使能通過二號(hào)篩，混合均勻后，取供試品2～3g（如須測(cè)定酸不溶性灰分，可取供試品3～5g），置熾灼至恒重的坩堝中，稱定重量（），緩緩熾熱，注意避免燃燒，至完全炭化時(shí)，逐漸升高溫度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。計(jì)算時(shí)應(yīng)扣除無水乙醇中的含水量，方法如下：對(duì)照溶液中實(shí)際加入的水的峰面積=對(duì)照溶液中總水峰面積－K對(duì)照溶液中乙醇峰面積供試品中水的峰面積=供試品溶液中總水峰面積－K供試品溶液中乙醇峰面積附錄Ⅸ J 熾灼殘?jiān)鼨z查法～，置已熾灼至恒重的坩堝中，精密稱定，緩緩熾灼至完全炭化，放冷至室溫；除另有規(guī)定外，～1ml使?jié)駶?rùn)，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后，在700～800℃熾灼使完全灰化，移置干燥器內(nèi)，放冷至室溫，精密稱定后，再在700～800℃熾灼至恒重，即得?！靖阶ⅰ浚?）對(duì)照溶液與供試品溶液的配制須用新開啟的同一瓶無水乙醇。供試品溶液的制備 取供試品適量（），剪碎或研細(xì)，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入無水乙醇50ml，密塞，混勻，超聲處理20分鐘，放置12小時(shí)，再超聲處理20分鐘，密塞，混勻，待澄清后傾取上清液，即得。注入無水乙醇，照氣相色譜法（附錄Ⅵ E）測(cè)定，應(yīng)符合下列要求：（1）理論板數(shù)按水峰計(jì)算應(yīng)大子1000，理論板數(shù)按乙醇峰計(jì)算應(yīng)大于150；（2）水和乙醇兩峰的分離度應(yīng)大于2；（3）用無水乙醇進(jìn)樣5次，％。五氧化二磷和無水氯化鈣為干燥劑，干燥劑應(yīng)及時(shí)更換。測(cè)定法 取供試品2～4g，混合均勻，分取約 ～1g，置已在供試品同樣條件下干燥并稱重的稱量瓶中，精密稱定，打開瓶蓋，放入上述減壓干燥器中，減壓至2. 67kPa（20mmHg）以下持續(xù)半小時(shí)，室溫放置24小時(shí)。第三法（減壓干燥法） 本法適用于含有揮發(fā)性成分的貴重藥品。檢讀水量，并計(jì)算供試品中的含水量（％）。將A瓶置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱，待甲苯開始沸騰時(shí)，調(diào)節(jié)溫度，使每秒鐘餾出2滴。使用前，全部?jī)x器應(yīng)清潔，并置烘箱中烘干。儀器裝置 如圖。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量（%）。第一法（烘干法） 本法適用于不含或少含揮發(fā)性成分的藥品。干燥劑應(yīng)及時(shí)更換。當(dāng)用減壓干燥器（通常為室溫）或恒溫減壓干燥器（溫度應(yīng)按各品種項(xiàng)下的規(guī)定設(shè)置）時(shí)，除另有規(guī)定外，（20mmHg）以下。置烘箱內(nèi)干燥的供試品，應(yīng)在干燥后取出置干燥器中放冷，然后稱定重量。供試品干燥時(shí)，應(yīng)平鋪在扁形稱量瓶中，厚度不可超過5mm，如為疏松物質(zhì)，厚度不可超過10mm。附錄Ⅸ G 干燥失重測(cè)定法取供試品，混合均勻（如為較大的結(jié)晶，應(yīng)先迅速搗碎使成2mm以下的小粒），取約1g或各品種項(xiàng)下規(guī)定的重量，置與供試品相同條件下干燥至恒重的扁形稱量瓶中滿密稱定，除另有規(guī)定外，在105℃干燥至恒重。由減失的重量和取樣量計(jì)算供試品的干燥失重。放入烘箱或干燥器進(jìn)行干燥時(shí)，應(yīng)將瓶蓋取下，置稱量瓶旁，或?qū)⑵可w半開進(jìn)行干燥；取出時(shí)，須將稱量瓶蓋好。供試品如未達(dá)規(guī)定的干燥溫度即融化時(shí)，除另有規(guī)定外，應(yīng)先將供試品在低于熔點(diǎn)5～10℃的溫度下干燥至大部分水分除去后，再按規(guī)定條件干燥。干燥器中常用的干燥劑為五氧化二磷、無水氯化鈣或硅膠；恒溫減壓干燥器中常用的干燥劑為五氧化二磷。附錄Ⅸ H 水分測(cè)定法測(cè)定用的供試品，一般先破碎成直徑不超過3mm的顆?；蛩槠?；直徑和長(zhǎng)度在3mm以下的可不破碎；減壓干燥法需通過二號(hào)篩。測(cè)定法 取供試品2～5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過5mm；疏松供試品不超過10mm ；精密稱定，打開瓶蓋在100～105℃干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定，再在上述溫度干燥1小時(shí)，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。第二法（甲苯法） 本法適用于含揮發(fā)性成分的藥品。A為500ml的短頸圓底燒瓶；B為水分測(cè)定管；C為直形冷凝管，外管長(zhǎng)40cm。測(cè)定法 取供試品適量（約相當(dāng)于含水量1～4ml），精密稱定，置A瓶中，加甲苯約200ml，必要時(shí)加入干燥、潔凈的沸石或玻璃珠數(shù)粒，將儀器各部分連接，自冷凝管頂端加入甲苯，至充滿B管的狹細(xì)部分。待水分完全餾出，即測(cè)定管刻度部分的水量不再增加時(shí)，將冷凝管內(nèi)部先用甲苯?jīng)_洗，再用飽蘸甲苯的長(zhǎng)刷或其他適宜的方法，將管壁上附著的甲苯推下，繼續(xù)蒸餾5分鐘，放冷至室溫，拆卸裝置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的銅絲推下，放置，使水分與甲苯完全分離（可加亞甲藍(lán)粉末少量，使水染成藍(lán)色，以便分離觀察）。【附注】用化學(xué)純甲苯直接測(cè)定，必要時(shí)甲苯可先加水少量，充分振搖后放置，將水層分離棄去，經(jīng)蒸餾后使用。減壓干燥器 取直徑12cm左右的培養(yǎng)皿，加入五氧化二磷干燥劑適量，～1cm的厚度，放入直徑30cm的減壓干燥器中。在減壓干燥器出口連接無水氯化鈣干燥管，打開活塞，待內(nèi)外壓一致，關(guān)閉活塞，打開干燥器，蓋上瓶蓋，取出稱量瓶迅速精密稱定重量，計(jì)算供試品中的含水量（％）。第四法（氣相色譜法）色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) ～，柱溫為140～150℃，熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)。對(duì)照溶液的制備 ，精密稱定，置25ml量瓶中，加無水乙醇至刻度，搖勻，即得。測(cè)定法 取無水乙醇、對(duì)照溶液及供試品溶液各1～5μl，注入氣相色譜儀，測(cè)定，即得。（2）用外標(biāo)法計(jì)算供試品中的含水量。如需將殘?jiān)糇髦亟饘贆z查，則熾灼溫度必須控制在500～600℃。根據(jù)殘?jiān)亓?，?jì)算供試品中總灰分的含量（％）。2．酸不溶性灰分測(cè)定法 取上項(xiàng)所得的灰分，在坩堝中小心加入稀鹽酸約10ml，用表面皿覆蓋坩堝，置水浴上加熱10分鐘，表面皿用熱水5ml沖洗，洗液并入坩堝中，用無灰濾紙濾過，坩堝內(nèi)的殘?jiān)盟从跒V紙上，并洗滌至洗液不顯氯化物反應(yīng)為止。根據(jù)殘?jiān)亓?，?jì)算供試品中酸不溶性灰分的含量（％）。斜置，用直火緩緩加熱，使溶液的溫度保持態(tài)沸點(diǎn)以下，等泡沸停止，強(qiáng)熱至沸騰，俟溶液成澄明的綠色后，除另有規(guī)定外，繼續(xù)加熱30分鐘，放冷。每l ml硫酸滴定液（）。圖中A為1000ml圓底燒瓶，B為安全瓶，C為連有氮?dú)馇虻恼麴s器，D為漏斗，E為直形冷凝管，F(xiàn)為100ml錐形瓶，G、H為橡皮管夾。如此將儀器內(nèi)部洗滌2～3次。斜置，用小火緩緩加熱使溶液保持在沸點(diǎn)以下，等泡沸停止，逐步加大火力，沸騰至溶液成澄明的綠色后，除另有規(guī)定外，繼續(xù)加熱10分鐘，放冷，加水2ml。然后，將凱氏燒瓶中內(nèi)容物經(jīng)由D漏斗轉(zhuǎn)入C蒸餾瓶中，用水少量淋洗凱氏燒瓶及漏斗數(shù)次，再加入40%氫氧化鈉溶液10ml，用少量水再洗漏斗數(shù)次，關(guān)G夾，加熱A瓶進(jìn)行蒸氣蒸餾，至硼酸液開始由酒紅色變?yōu)樗{(lán)綠色時(shí)起，繼續(xù)蒸餾約10分鐘后，將冷凝管尖端提出液面，使蒸氣繼續(xù)沖洗約1分鐘，用水淋洗尖端后停止蒸餾。每1ml硫酸滴定液（ mol/L）。附錄Ⅸ M 乙醇量測(cè)定法一、氣相色譜法本法系采用氣相色譜法（附錄Ⅵ E）測(cè)定各種制劑中在20℃時(shí)乙醇（C2H5OH）的含量（％）（ml/ml）。第一法（毛細(xì)管柱法）色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用鍵合交聯(lián)聚乙二醇為固定液的毛細(xì)管柱；起始溫度為50℃，維持7分鐘，再以每分鐘10℃的速率升溫至110℃；進(jìn)樣口溫度190℃，檢測(cè)器溫度220℃。校正因子測(cè)定 精密量取恒溫至20℃的無水乙醇4ml，5ml，6ml，分別置100ml量瓶中，分別精密加入恒溫至20℃的正丙醇（內(nèi)標(biāo)物質(zhì)5ml，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取上述各溶液1ml，分別置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻（必要時(shí)可進(jìn)一步稀釋），作為對(duì)照品溶液。測(cè)定法 精密量取恒溫至20℃的供試品適量（相當(dāng)于乙醇約5ml），置100ml量瓶中，精密加入恒溫至20℃的正丙醇5ml，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取該溶液1ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻（必要時(shí)可進(jìn)一步稀釋），作為供試品溶液。第二法（填充柱法）色譜條件與系統(tǒng)透用性試驗(yàn) ～；柱溫為120～150℃。校正因子測(cè)定 精密量取恒溫至20℃的無水乙醇4ml，5ml，6ml，分別置100ml量瓶中，分別精密加入恒溫至20℃的正丙醇（內(nèi)標(biāo)物質(zhì)）5ml，用水稀釋至刻度，搖勻（必要時(shí)可進(jìn)一步稀釋），取上述三種溶液適量，注入氣相色譜儀，分別連續(xù)進(jìn)樣3次，測(cè)定峰面積，計(jì)算校正因子，％?！靖阶ⅰ砍碛幸?guī)定外，若蒸餾法測(cè)定結(jié)果與氣相色譜法不一致，以氣相色譜法測(cè)定結(jié)果為準(zhǔn)。按照制劑的性質(zhì)不同，分為下列三法。根據(jù)制劑中含乙醇量的不同，又可分為兩種情況。餾出液導(dǎo)入25ml量瓶中，侯餾出液約達(dá)23ml時(shí)，停止蒸餾。在乙醇相對(duì)密度表內(nèi)查出乙醇的含量（％）（ml/ml），即為供試品中的乙醇含量（％）（ml/ml）。餾出液導(dǎo)入50ml量瓶中，俟餾出液約達(dá)48ml時(shí)，停止蒸餾。將查得所含乙醇的含量（％）（ml/ml）與2相乘，即得。根據(jù)制劑中含乙醇量的不同，也可分為兩種情況。％者取供試品，調(diào)節(jié)溫度至20℃，精密量取25ml，置250ml分液漏斗中，加水約50ml，如上法加入氯化鈉使之飽和，并用石油醚提取1～3次，分取下層水液，照上述第一法（法2）蒸餾并測(cè)定。供試品如為水棉膠劑，可用水代替飽和氯化鈉溶液。供試品中含有游離氨，可酌加稀硫酸，使成微酸性；如含有揮發(fā)性酸，可酌加氫氧化鈉試液，使成微堿性。如同時(shí)含有揮發(fā)油，除按照上述方法處理外，并照第二法處理?！靖阶ⅰ浚?）任何一法的餾出液如顯渾濁，可加滑石粉或碳酸鈣振搖，濾過，使溶液澄清，再測(cè)定相對(duì)密度。乙醇相對(duì)密度表相對(duì)密度（20℃∕20℃）濃度%（ml∕ml）相對(duì)密度（20℃∕20℃）濃度%（ml∕ml）附錄Ⅸ N 脂肪與脂肪油測(cè)定法液體供試品如因析出硬脂發(fā)生渾濁時(shí)，應(yīng)先置50℃的水浴上加熱，使完全熔化成澄清液體；加熱后如仍顯渾濁，可離心沉降或用干燥的保溫濾器濾過使澄清；將得到的澄清液體攪勻，趁其尚未凝固，用附有滴管的稱量瓶或附有玻勺的稱量杯，分別稱取下述各項(xiàng)檢驗(yàn)所需的供試品。相對(duì)密度的測(cè)定 照相對(duì)密度測(cè)定法（附錄Ⅶ A）測(cè)定。熔點(diǎn)的測(cè)定 照熔點(diǎn)測(cè)定法（附錄Ⅶ C第二法）測(cè)定。趁熱將脂肪酸移入另一燒杯中，用新煮沸的水反復(fù)洗滌，至洗液加入甲基橙指示液顯黃色，趁熱將澄清的脂肪酸放入干燥的小燒杯中，加無水乙醇5ml，攪勻，用小火加熱至無小氣泡逸出，即得。酸值的測(cè)定 酸值系指中和脂肪、脂肪油或其他類似物質(zhì)1g中含有的游離脂肪酸所需氫氧化鉀的重量(mg)，但在測(cè)定時(shí)可采用氫氧化鈉滴定液(／L)進(jìn)行滴定。以消耗氫氧化鈉滴定液(／L)的容積(ml)為A，供試品的重量(g)為W，照下式計(jì)算酸值：酸值稱重/g酸值稱重/g11050105421002003001滴定酸值在10以下的油脂時(shí)，可用10ml的半微量滴定管。取供試品適量〔其重量