儀器分析期末考試題和參考答案[1]-展示頁
2025-06-18 23:05本頁面
【正文】 爾遜干涉儀 。1梯度洗脫可分為高壓梯度和 低壓 梯度。每次新安裝了色譜柱后，為了使固定液牢固及除去固定液中易揮發(fā)的成分應(yīng)對色譜柱進(jìn)行 老化 處理。氣相色譜常用檢測器中，屬于質(zhì)量敏感型檢測器的有 FID和FPD 。原子吸收光譜法中的物理干擾可用標(biāo)準(zhǔn)加入法方法消除。摩爾吸光系數(shù)與吸光物質(zhì)的性質(zhì)、 入射光波長 、溶液的溫度和溶劑等因素有關(guān)，而與溶液濃度及液層厚度無關(guān)。儀器分析期末考試題及參考答案一、填空題（共20分，1分/題）測定溶液pH時(shí)，先用pH=“定位”， 然后調(diào)節(jié)“斜率”。AgAgCl參比電極的電極電位取決于電極內(nèi)部溶液中的Cl濃度。分光光度分析中，當(dāng)吸光度A＝ 時(shí)，測量的相對誤差最小。產(chǎn)生1％吸收時(shí)對應(yīng)的待測元素的濃度稱為 特征濃度 。影響熱導(dǎo)檢測器靈敏度的最主要因素是 橋電流 。反相鍵合相色譜法常用的流動(dòng)相主體是 水 。1正相分配色譜可用于分析極性化合物樣品，被分離組分分子極性越強(qiáng)，在柱中停留的時(shí)間越 長 。1中紅外區(qū)可大致分為特征譜帶區(qū)和 指紋 區(qū)。在測定樣品的同時(shí)繪制校準(zhǔn)曲線的最佳方法是（ C ）空心陰極燈燈電流選擇的原則是在保證放電穩(wěn)定和有適當(dāng)光強(qiáng)輸出的情況下，盡量選擇（ C ）的工作電流。流動(dòng)相過濾必須使用何種粒徑的過濾膜？（ B ）A． B． C． D．以下哪種高效液相色譜常選用的檢測器不可以進(jìn)行梯度洗脫？（ B ）A．熒光檢測器B．示差折光指數(shù)檢測器C．紫外－可見檢測器D．蒸發(fā)光散射檢測器若樣品在空氣中不穩(wěn)定，在高溫下易升華，則紅外樣品的制備宜選用（ D ）A．壓片法B．石蠟糊法C．熔融成膜法D．漫反射法三、簡答題（共 25分，5分/題）直接電位法測定溶液中氟離子濃度時(shí)，所加入TISAB的組成是什么？其作用又是什么？答:（1）離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑：NaCl溶液，保持溶液的離子強(qiáng)度一致；（2分）（2）pH緩沖鹽：HAC和NaAC混合物，消除OH的干擾；（2分）（3）掩蔽劑：檸檬酸鈉，消除Fe3+和Al3+的干擾。（2分）加入鹽酸羫胺，使Fe3+還原成Fe2+；鄰二氮菲作為顯色劑；醋酸鈉調(diào)節(jié)溶液酸度，使生成的配合物具有較好的穩(wěn)定性，并消除干擾。請說明這是什么形式的干擾？為何產(chǎn)生？如何消除？答：火焰原子吸收法測鈣時(shí)PO43的干擾屬于化學(xué)干擾，是由于形成的磷酸鈣在火焰中很難解離，影響了鈣的原子化效率，使靈敏度降低。簡述內(nèi)標(biāo)物的選擇原則。（1分）什么是梯度洗脫？液相色譜中，梯度洗脫適用于分離什么樣的混合物？梯度洗脫的作用有哪些？答：在液相色譜分離過程中通過改變流動(dòng)相組成，或流動(dòng)相濃度使組分充分分離的方法。（1分）梯度洗脫技術(shù)可以改善峰形，減少拖尾，縮短分離時(shí)間，降低最少檢測量，提高分析精度。答：由公式：可求得 （2分）=（2分）有效數(shù)字的保留 （1分）用丁二酮肟分光光度法測定水中微量鎳，標(biāo)準(zhǔn)鎳溶液由純鎳配成。Ni2+標(biāo)液體積V/mL吸光度A（2），分解后定量轉(zhuǎn)移入100mL容量瓶中，搖勻。請繪制工作曲線，并計(jì)算原試樣中鎳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。當(dāng) A＝ c＝。在四個(gè)50ml容量瓶內(nèi)，、稀釋至刻度，搖勻，、。解：將加入鉻標(biāo)液的體積換算為鉻濃度增加值：???，繪制標(biāo)準(zhǔn)加入曲線(3分，正確性1分，)。用氫火焰離子化檢測器對C8芳烴異構(gòu)體進(jìn)行氣相色譜分析，測得數(shù)據(jù)如下：組分A，mm2f′m乙基苯對二甲苯間二甲苯鄰二甲苯12075140105用歸一化法計(jì)算各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)？解:由可得各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù),即(公式1分)；(1分)同理,；(1分) ；（1分）。混合均勻后進(jìn)樣分析，測得甲苯和苯的峰面積分別為1635和1789。解:由（公式3分）可得（2分）（其中有效數(shù)字1分）《儀器分析》試題（A卷） 。,它與 有關(guān)。5. 在紅外光譜分析中，由于取代基團(tuán)的誘導(dǎo)效應(yīng)，將使基團(tuán)頻率的吸收向 方向移動(dòng)?！梢姺止夤舛确治鲋?，可利用λmax和εmax可判斷順、反式異構(gòu)體；反式異構(gòu)體的λma
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