x射線光電子能譜ppt課件-展示頁(yè)
2025-05-11 00:01本頁(yè)面
【正文】 實(shí)驗(yàn)測(cè)定的待測(cè)元素激發(fā)出一系列具有不同結(jié)合能的電子能譜圖 ， 即 元素的特征譜峰群； 譜峰 ： 不同軌道上電子的結(jié)合能或電子動(dòng)能； 伴峰 ： X射線特征峰 、 Auger峰 、 多重態(tài)分裂峰 。 X射線單色器： 電子能量分析器 (1)半球型電子能量分析器 改變兩球面間的電位差 ， 不同能量的電子依次通過(guò)分析器；分辨率高； (2)筒鏡式電子能量分析器 （ CMA) 同軸圓筒 ， 外筒接負(fù)壓 、 內(nèi)筒接地 ， 兩筒之間形成靜電場(chǎng)； 靈敏度高 、 分辨率低；二級(jí)串聯(lián)； 對(duì)半球型分析器而言： 22ke V R RERR? ?外 內(nèi)外 內(nèi)其分辨率為： 22kEWER?? ??E? ? ? ? 光 電 子 能 譜 峰 的 半 高 寬 ， 即 絕 對(duì) 分 辨 率W ??? 狹 縫 寬 度R ??? 分 析 器 中 心 線 半 徑? ??? 狹 縫 入 口 角檢測(cè)器 產(chǎn)生的光電流： 103～ 109mA； 電子倍增器作為檢測(cè)器； 單通道電子倍增器；多通道電子倍增器； 真空系統(tǒng) 光源 、 樣品室 、 電子能量分析器 、 檢測(cè)器都必須在高真空條件下工作； 真空度： ?106 Pa 。 ? 減少 X射線的線寬 ， Al K?線寬可以從 。 AlK? X射線 , 光子能 量為 eV。 常用的激發(fā)源 : MgK? X射線 ， 光子能量為 eV。 ≈ h? –W – Ek Fermi能級(jí)： 0K固體能帶中充滿電子的最高能級(jí)； 功函數(shù)： 電子由 Fermi能級(jí) ?真空能級(jí)的能量； 每臺(tái)儀器的 W’固定，與試樣無(wú)關(guān)，約 3 ~ 4eV； Ek’可由實(shí)驗(yàn)測(cè)出，故計(jì)算出 Eb 后確定試樣元素， 定性基礎(chǔ)。WW?39。結(jié)合離子濺射 ， 可作深度 剖析 基本原理 用一束具有一定能量的 X射線照射固體樣品，入射光子同樣品相互作用，光子被吸收而將其能量轉(zhuǎn)移給原子的某一殼層上被束縛的電子，此時(shí)電子把所得能量的一部分用來(lái)克服 結(jié)合能和功函數(shù) ，余下的能量作為它的 動(dòng)能 而發(fā)射出來(lái)，成為光電子，這個(gè)過(guò)程就是 光電效應(yīng) 。第七章 X射線光電子能譜 X射線光電子能譜 ( XPS ) Xray Photoelectron Spectroscopy 化學(xué)分析電子能譜 ( ESCA ) Electron Spectroscopy for Chemical Analysis ——表面元素化學(xué)成分和元素化學(xué)態(tài)分析 的分析技術(shù) 應(yīng)用范圍 ?各種復(fù)合材料表面分析及界面分析 ?各種固體材料表面的成分分析及元素化學(xué)態(tài)分析 ?各種薄膜表面與界面分析 ?器件、產(chǎn)品質(zhì)量分析及剖析 ?金屬氧化與腐蝕 ?各種固體表面化學(xué)問(wèn)題的測(cè)定 ,等等。 優(yōu)點(diǎn)及特點(diǎn) ： ⑴ 固體樣品用量小，不需要進(jìn)行樣品前處理，從而避免了引入或丟失元素所造成的誤分析 ⑵表面靈敏度高，一般信息深度 ?10nm ⑶ 分析速度快，可多元素同時(shí)測(cè)定 ⑷可以給出原子序數(shù) 392的元素信息，以獲得元素 成分分析 ⑸可以給出元素化學(xué)態(tài)信息，進(jìn)而可以分析出元素 的化學(xué)態(tài)或官能團(tuán) ⑹樣品不受導(dǎo)體、半導(dǎo)體、絕緣體的限制等 ⑺是非破壞性分析方法。 XPS 的工作原理： 電離放出光電子 Xray 樣品 能量分析器 檢測(cè)器 （記錄不同能量的電子數(shù)目） 光電子產(chǎn)生過(guò)程： e hν (Xray) A(中性分子或原子 )+ hν (Xray) A+*（激發(fā)態(tài)的離子） +e(光電子 ) 基本原理 XPS方法的基礎(chǔ)是愛(ài)因斯坦光電定律 ， 對(duì)于自由分子 和原子 ， 應(yīng)有 Ek = h?－ Eb－ W 式中 h? ―― 入射光子能量 （ 已知值 ） Ek ―― 光電過(guò)程中發(fā)射的光電子的動(dòng)能 （ 測(cè)定值 ） Eb ―― 內(nèi)殼層束縛電子的結(jié)合能 （ 計(jì)算值 ） W―― 譜儀的功函數(shù) （ 已知值 ） K L M 內(nèi)層電子 價(jià)電子帶 費(fèi)米能級(jí) 真空能級(jí) h?bEWkE39。kE樣品與儀器接地 電子結(jié)合能 原子在光電離前后狀態(tài)的能量差： Eb= h? –W’ – Ek39。 X射線光電子能譜儀的基本構(gòu)造 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 能量分析器 探測(cè)器 X射線源 AlK?或 MgK? 超高真空系統(tǒng) 優(yōu)于 109mbar 光電子 樣品 電子能譜儀介紹 X 射線源 雙陽(yáng)極 X射線源 在 XPS譜儀中 ， 一般采用雙陽(yáng)極 X射線源 。 線寬可達(dá)到 eV。 線寬 可 達(dá) 到 eV。 X射線的線寬越窄得到的 XPS峰越窄 ， 可以得到更好的化學(xué)態(tài)的信息； ? 消除 X射線中的干擾部分 ， 即 X射線伴峰和韌致輻射產(chǎn)生的連續(xù)背景； ? X射線源使用單色器后 ， 熱源遠(yuǎn)離樣品 ， 可以避免熱輻射導(dǎo)致樣品損傷； ? 用單色器可以將 X射線聚焦成小束斑 ， 可以實(shí)現(xiàn)高靈敏度的小面積的 XPS測(cè)量； ? 使用單色器只有被分析的區(qū)域受到 X射線的輻射 ，可以實(shí)現(xiàn)多樣品分析 ， 也可以在同一穩(wěn)定性差的樣品上進(jìn)行多點(diǎn)分析 。 光電離幾率 光電離幾率 (光電離截面 ?)： 一定能量的光子在與原子作用時(shí) ， 從某個(gè)能級(jí)激發(fā)出一個(gè)電子的幾率； ?與電子殼層平均半徑 ， 入射光子能量 ， 原子序數(shù)有關(guān)； 電子結(jié)合能與入射光子能量越接近 ?越大； 輕原子：半徑越小的殼層 ?越大 。 譜峰出現(xiàn)規(guī)律 (1)主量子數(shù) n小的峰比 n大的峰強(qiáng)； (2)n相同，角量子數(shù) L大 的峰比 L小的峰強(qiáng)； (3)內(nèi)量子數(shù) J大 的峰比 J小的峰強(qiáng)； 47AgZ ?由于當(dāng)角量子數(shù) l0時(shí)會(huì)產(chǎn)生自旋 軌道耦合作用，使得處于同一殼層的電子能級(jí)發(fā)生分裂，
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