豆制品中烏洛托品編制說(shuō)明-展示頁(yè)
2025-04-01 14:33本頁(yè)面
【正文】 5μg/L 、10μg/L（相當(dāng)于樣品中目標(biāo)物含量分別為5μg/kg、10μg/kg、25μg/kg、50μg/kg），進(jìn)行回收率和精密度實(shí)驗(yàn)。4 測(cè)定低限本標(biāo)準(zhǔn)第一法的方法測(cè)定低限為5μg/kg。實(shí)驗(yàn)表明當(dāng)進(jìn)樣量5μL、 mL/min、梯度洗脫時(shí)可以消除所有基質(zhì)干擾，用乙腈配置標(biāo)準(zhǔn)曲線，基質(zhì)提取液加標(biāo)回收率達(dá)到95%～100%。實(shí)驗(yàn)表明，在堿性色譜條件下比酸性條件下的色譜峰響應(yīng)值高。在凈化方法的選擇上，考察了固相萃取小柱凈化和正己烷凈化，參照SN/T22262008,采用離子交換樹(shù)脂小柱，但因?yàn)槎怪破分锌扇苡谝译娴幕|(zhì)復(fù)雜，采用小柱并不能消除基質(zhì)干擾，且因?yàn)槊總€(gè)小柱的填充差異，影響了方法的精密度和準(zhǔn)確性，選擇正己烷凈化不但步驟簡(jiǎn)單，而且消除基質(zhì)效應(yīng)比小柱好，精密度也能滿足要求。2 前處理方法在選擇提取溶劑時(shí)考察了水、甲醇、乙醇、乙腈等溶劑，水的提取液渾濁，很難分離出澄清液，容易發(fā)生堵塞；乙醇能和正己烷互溶，影響脂溶性雜質(zhì)的分離，增加基質(zhì)效應(yīng)；甲醇和乙腈的提取效率相近，考慮甲醇的沸點(diǎn)低和毒性較大，故選擇乙腈。2013年8月～11月，對(duì)方法進(jìn)行再優(yōu)化，邀請(qǐng)驗(yàn)證單位對(duì)方法進(jìn)行驗(yàn)證，并征求意見(jiàn)、編制標(biāo)準(zhǔn)草案、編寫(xiě)編制說(shuō)明。 (二)簡(jiǎn)要起草過(guò)程標(biāo)準(zhǔn)任務(wù)下達(dá)后，2012年9月成立了標(biāo)準(zhǔn)起草工作組；查閱資料，采購(gòu)樣品、標(biāo)準(zhǔn)品、色譜柱、試劑耗材等并召開(kāi)三家承擔(dān)單位的標(biāo)準(zhǔn)制定溝通會(huì)，確定制定方案?！妒称钒踩胤綐?biāo)準(zhǔn) 豆制品中烏洛托品的測(cè)定 液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜法和激光拉曼光譜法》編制說(shuō)明一、標(biāo)準(zhǔn)起草的基本情況（包括簡(jiǎn)要的起草過(guò)程、主要起草單位等）(一)任務(wù)來(lái)源、起草單位、起草人《食品安全地方標(biāo)準(zhǔn) 豆制品中烏洛托品的測(cè)定 液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜法和激光拉曼光譜法》列入2012年江蘇省食品安全地方標(biāo)準(zhǔn)制定計(jì)劃項(xiàng)目，并與江蘇省理化測(cè)試中心、歐普?qǐng)D斯（蘇州）光學(xué)納米科技有限公司、蘇州藥品食品監(jiān)督檢驗(yàn)所等相關(guān)承擔(dān)單位簽訂委托書(shū)，委托書(shū)項(xiàng)目編號(hào)：JSSPDB2012004。本項(xiàng)目起草負(fù)責(zé)人為李新麗，主要起草人有馬寧，張厚森，劉芳，賈濤，劉春偉，高宏，吳楚，朱成晶，仲雪，趙厚民，封衛(wèi)娟等。2012年11月～2013年7月進(jìn)行方法研究，確定出分析方法，并對(duì)方法一和方法二進(jìn)行了檢測(cè)結(jié)果比對(duì)。二、標(biāo)準(zhǔn)的主要技術(shù)內(nèi)容及依據(jù)（一）第一法 HPLCMS/MS法1
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