【正文】
204——27Α柏木萜烯C15H24204——282,5,9三甲基十一環(huán)4,8二烯酮C14H22O206——29巴倫西亞橘烯C15H24204——30雅欖藍(lán)烯C15H25204——31 [2R(.,.)]1,2,3,4,4a,5,6,8a八氫4a,8二甲基2(1甲基乙烯基)萘, C15H26204—32Β 倍半水芹烯C15H27204——33a人參烯C15H28204346甲基1,2,4噻唑并[4,3B]吡嗪C6H6N4134——35羅漢柏烯C15H24204—36藍(lán)桉醇C15H26O22237長葉松香芹酮C15H22O218——38反橙花叔醇C15H26O22239紅沒藥醇C15H26O222——40(+)喇叭烯C15H24204——411甲基6(3甲基1,3丁二烯l)7氧雜二環(huán)[]庚烷C12H18O178——421甲基-4(1甲基乙烯基)-1,2環(huán)己二醇C10H18O2170——續(xù)上表序號保留時(shí)間(min)化合物名稱分子式分子量峰面積%固相水蒸氣微波43乙酸, (1,2,3,4,5,6,7,8八氫3,8,8三甲基萘2胺)甲酯C16H26O2250——44 1,2二甲基環(huán)辛烯C10H18138——454,4二甲基四環(huán)[6,3,2,0(2,5).0(1,8)]十三碳9醇C15H24O220468溴新異長葉烯C15H23Br28247Α畢橙茄醇C15H26O222—48(+)香橙烯C15H24204—493乙基3羥基5a雄烷17酮C21H34O2318—50長葉蒎烯C15H24204——511,4,4a,5,6,6,7,8a八氫2,5,5,8a四甲基1萘甲醇C15H26O22252 4,6二異亞丙基8,8二甲基二環(huán)[]辛2酮,C16H24O232——53 7溴十氫4,8,8三甲基9亞甲基1,4亞甲基萘C15H23Br282——548丙烯1,3,3,7四甲基雙環(huán)[]辛5烯2酮C15H22O218——55(.,.,.)5,5a,6,7,8,9,9a,9b八氫6,6,9a三甲基萘酚[1,2c]呋喃1(3H)酮(十氫三甲萘并呋喃酮)C15H22O2234—562,6二甲基6(4甲基3戊烯基)雙環(huán)[]庚2烯C15H24204— 討論經(jīng)GCMS測定分析,三種方法共分離鑒定出56種化合物。質(zhì)譜條件:離子源(EI);溫度:200℃;電子能量:70eV;檢測電壓:;質(zhì)量掃描范圍:29800amu。 揮發(fā)油色譜峰分析方法鑒定乙醚色譜峰,確定溶劑中的物質(zhì);鑒定樣品揮發(fā)油的色譜峰,確定檢測出的物質(zhì);用樣品檢測出的物質(zhì)與乙醚溶劑樣品檢測出的物質(zhì)做對比,篩選出揮發(fā)油中所含的物質(zhì)及相對含量。將乙醚注入樣品瓶中(取一瓶,編號為乙醚1)用GCMS進(jìn)行檢測,鑒定出含有的成分,以作為上述方法檢測出的物質(zhì)進(jìn)行對比,去掉檢測出與乙醚相同物質(zhì),剩下的化學(xué)成分就為揮發(fā)油提取裝置提取法提取得到的揮發(fā)油成分。最后密封保存,用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀鑒定。油層快滴完時(shí),將活塞全打開,待量筒靜置,將量筒中的油層揮發(fā)至12ml,然后用注射器取5ml的乙醚清洗提取器支管,用注射器吸取乙醚層的中間液體,將萃取液轉(zhuǎn)移至樣品瓶中編號微波1。密封低溫保存待測,用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀鑒定。當(dāng)支管部分的油層快進(jìn)入活塞時(shí),調(diào)慢速率,以每兩秒一滴滴入。2 實(shí)驗(yàn)材料與方法 材料、儀器和試劑 材料魚蓼全草,采集于黔東南州凱里市翁義田邊 儀器GCMS QP2010SE氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(日本島津)、固相微萃取儀(DFⅡ集熱式磁力加熱攪拌器)、MASⅡ常壓微波合成儀、FA2004分析電子天平(上海良平儀表有限公司)、MH500調(diào)溫型電熱套(北京科偉永興儀器有限公司)、揮發(fā)油提取儀器、圓底燒瓶(1000ml)、回流儀器、蒸餾儀器、燒杯(50ml,500ml)、量筒(50ml)、注射器(5ml) 試劑 乙醚(AR),蒸餾水 實(shí)驗(yàn)方法 揮發(fā)油提取方法按《中華人民共和國藥典》(2010年版)中水蒸汽蒸餾揮發(fā)油測定方法提取揮發(fā)油,將鮮品魚蓼全草切細(xì),用電子天平稱取樣品100g倒入1000mL燒瓶中并加入600mL蒸餾水,將電加熱套電壓調(diào)至220V,沸騰后調(diào)至110V,加熱3h,,并記下VVV3……V6,熱冷卻1h后用10mL乙醚將提取器支管部分的油層萃取出。經(jīng)過筆者考查,黔東南地區(qū)的酸模葉蓼天然資源豐富,有得天獨(dú)厚的自然環(huán)境,適宜酸模葉蓼的生長和培植。黔東南地區(qū)也未曾有人對此做過研究。蓼科植物除了辣蓼外還其他的蓼科植物,如酸模葉蓼即魚蓼,他們在外形上很神似,需仔細(xì)識別,但辣蓼是不可直接食用的植物,有毒,而魚蓼則可食用。 目前我國有很多關(guān)于蓼科植物辣蓼揮發(fā)油的研究,現(xiàn)代生物化學(xué)、藥理學(xué)研究證實(shí)[10],辣蓼的揮發(fā)油中檢測鑒定出固相微萃取物中的揮發(fā)性成分48個(gè),含量較高的有β石竹烯(%)、正癸醇(%)、十二醛(%)、正十二醇(%)、癸醛(%)、α葎草烯(%)含量超過1%的化合物共有15個(gè)。它不僅具有這么多的藥理作用,同時(shí)魚蓼也是一種香辛香料植物,在黔東南地區(qū),魚蓼主要是被當(dāng)?shù)鼐用裼脕碇笏釡~的香料,可以除去魚腥味加強(qiáng)魚的口感。國內(nèi)外對酸模葉蓼化學(xué)成分和藥理活性的報(bào)道較少。研究表明,酸模葉蓼性溫,味辛、苦,以果實(shí)、莖葉入藥[2]。酸模葉蓼也叫大別蓼、大馬蓼、旱田蓼、斑蓼等系一年生草本,分布于甘肅各地,生于路旁濕地和溝邊。蓼科是一個(gè)極常見的科,有40屬800多種。 Gas chromatography mass spectrum (GCMS)。關(guān)鍵詞:魚蓼;揮發(fā)油;氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GCMS);化學(xué)成分Comparative study on Polygonum lapathifolium L volatile oil of a characteristic Sour Fish Soup spices whih different extraction method提取Yu Yizhu Abstract: Polygonum lapathifolium L volatile oil in WengYi field was extracted by Steam Distillation method(SD), Microwave assisted extraction method(MAE) and Solid Phase micro Extraction(SPE), gas chromatography and mass spectrometry (GCMS) was used to pare chemical ponent. The results show that the main ponents in volatile oil of Polygonum lapathifolium L include: Tetradecanal, Dodecanal, 1Dodecanol, Caryophyllene, Decanal, 1Decanol, 1,4,4a,5,6,7,8,8aoctahydro2,5,5,8atetramethyl1Naphthalene, methanol, 8bromoNeoisolongifolene, Z,Z,Z1,5,9,9tetramethyl1,4,7,Cycloundecatriene, Undecanal, Epiglobulol, Thujopsene. The aroma pounds mainly include: Tetradecanal, Dodecanal, 1Dodecanol, Caryophyllene, Decanal, 1Decanol , Undecanal, (Z)7,11dimethyl3methylene1,6,10Dodecatriene. In the three different extraction methods, the volatile oil amount in ponents knds is the best of SPE method, there are several advantage such as: simple operation, time is short. It can apply to online detection of volatile oil products. SD method benefit to the extraction of Polygonum lapathifolium L volatile oil and aroma ponents pared with MAE method.Key word: Polygonum lapathifolium L。其中香氣成分主要有:肉豆蔻醛、月桂醛、月桂醇、葎草烯、癸醛、癸醇、十一醛、 (Z)β金合歡烯。凱里學(xué)院本科畢業(yè)論文(或設(shè)計(jì))學(xué)科代碼: 070301 學(xué) 號: 2010407094 本科畢業(yè)論文(設(shè)計(jì))題目:不同方法提取酸湯魚特色香料魚蓼揮發(fā)油的比較研究 學(xué) 院:化學(xué)與材料工程學(xué)院 專 業(yè): 化 學(xué) 班 級: 環(huán)10化 本 學(xué) 號: 2010407094 學(xué)生姓名: 指導(dǎo)教師: (高級實(shí)驗(yàn)師) 2014 年 4月 12 日15凱里學(xué)院本科畢業(yè)論文(或設(shè)計(jì))目錄目錄 I中文摘要 II關(guān)鍵詞 IIKey word II1 前言 12 實(shí)驗(yàn)材料與方法 2 材料、儀器和試劑 2 材料 2 儀器 2 試劑 2 實(shí)驗(yàn)方法 2 揮發(fā)油提取方法 2 揮發(fā)油檢測分析方法 3 GCMS檢測順序 3 揮發(fā)油色譜峰分析方法 3 色譜和質(zhì)譜條件 33 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論 4 GCMS檢測結(jié)果 4 討論 6 6 7 84 結(jié)論 9參考文獻(xiàn) 9致 謝 11不同方法提取酸湯魚特色香料魚蓼揮發(fā)油的比較研究中文摘要: 分別采用水蒸汽蒸餾提取法、微波輔助提取法和固相微萃取法對凱里翁義田間魚蓼中揮發(fā)油進(jìn)行提取,利用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GCMS)進(jìn)行成分分析比較。結(jié)果顯示,魚蓼中的揮發(fā)油主要成分為:肉豆蔻醛、月桂醛、月桂醇、葎草烯、癸醛、癸醇、1,4,4a,5,6,6,7,8