第三節(jié)氣相色譜法-展示頁(yè)
2024-10-29 12:41本頁(yè)面
【正文】 度，程度越大靈敏度越高。 載氣 +樣品組分 H2 空氣 極化極 收集極 放大記錄 離子流方向 氫火焰離子化檢測(cè)器的特點(diǎn)： （ 1）靈敏度高，線性范圍寬 （ 2）適于有機(jī)物的檢測(cè) （ 3）不能檢測(cè)惰性氣體、空氣、水、 CO、 CO NO、 SO2等氣體 電子俘獲檢測(cè)器 載氣在 ?射線源的照射下發(fā)生電離： N2 N2 + e 形成穩(wěn)定的基流。 恒溫 程序升溫 提高溫度 程序升溫 恒溫和程序升溫分析烴類化合物 檢測(cè)器 作用： 將色譜分離后的各組分的量 轉(zhuǎn)變成可測(cè)量的電信號(hào)，然 后紀(jì)錄下來(lái)。汽化在汽化室進(jìn)行。 進(jìn)樣通常用微量注射器和進(jìn)樣閥將樣品引入。 氣相色譜對(duì)載氣的基本要求： （ 1）純凈 通過(guò)活性炭或分子篩凈化器，除去載氣中的水分、氧等有害雜質(zhì)。第三節(jié) 氣相色譜法 一、氣相色譜儀 載氣 凈化器 流量計(jì) 色譜柱 柱箱 汽化室 檢測(cè)器 記錄器 進(jìn)樣 放空 氣相色譜儀流程圖 氣相色譜儀主要包括四部分： 載氣系統(tǒng) 進(jìn)樣系統(tǒng) 分離系統(tǒng) 檢測(cè)系統(tǒng) 載氣系統(tǒng) 載氣由壓縮氣體鋼瓶供給，經(jīng)減壓閥、穩(wěn)壓閥控制壓強(qiáng)和流速，由壓強(qiáng)計(jì)指示氣體壓強(qiáng)，然后進(jìn)入檢測(cè)器熱導(dǎo)池的參考臂，繼而進(jìn)入色譜柱。最后通過(guò)熱導(dǎo)池、流量計(jì)而放入大氣。 （ 2）穩(wěn)定 采用穩(wěn)壓閥或雙氣路方式： 載氣 （ 3）常用的載氣： 氮?dú)? 氫氣 氦氣 進(jìn)樣系統(tǒng) 包括進(jìn)樣裝置和汽化室。液體樣品引入后需要瞬間汽化。 對(duì)汽化室的要求是：（ 1）體積??；（ 2）熱容量大；（ 3）對(duì)樣品無(wú)催化作用 載氣入口 接色譜柱 散熱片 加熱塊 汽化室示意圖 對(duì)高分子樣品，采用裂解裝置： 管式爐裂解器 熱絲裂解器 居里點(diǎn)裂解器 載氣入口 尼龍 6/66共聚物在 6500C的裂解色譜圖 分離系統(tǒng) 色譜柱 填充柱（ 26mm直徑， 16m長(zhǎng) 毛細(xì)管柱（ , 幾十米長(zhǎng) 固定相 固體固定相：固體吸附劑 液體固定相：由擔(dān)體和固定液組成 （ 1）固體固定相： 固體吸附劑包括活性碳、硅膠、 Al2O分子篩等；用于 H O N CO、 CO C1C4的分離； （ 2）液體固定相 擔(dān)體 固定液 固定液的選擇： 依據(jù)極性原則 （ A）非極性組分分離 ——非極性固定液 ，組分出峰的順序由蒸汽壓決定，沸點(diǎn)高保留時(shí)間長(zhǎng) （ B）中等極性組分分離 ——中等極性固定相，沸點(diǎn)與分子間力同時(shí)起作用 （ C）強(qiáng)極性組分分離 ——強(qiáng)
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