糧食中殘留農(nóng)藥檢測預(yù)處理-展示頁
2025-01-15 20:15本頁面
【正文】 塊或磚石緊系瓶底，另用一根繩子系在瓶塞上，將取樣瓶沉降到預(yù)定的深度時(shí)，再拉繩子打開瓶塞取樣。如遇水面較寬時(shí)應(yīng)該在不同的地方分別采集，這樣才具有代表性。 （ 3）采集河、湖表面的水樣時(shí)，應(yīng)該將取樣瓶浸入水面下 20~50cm處。 1. 潔凈水的采集 （ 1）采集自來水或具有抽水設(shè)備的井水時(shí)，應(yīng)先放水?dāng)?shù)分鐘，使積留在水管中的雜質(zhì)沖洗掉，然后才取樣。如欲采取平行分析水樣，則必須在同樣條件下同時(shí)取樣。至少留有 2cm(或 l0mL~20mL)的空間，以防水溫或氣溫改變時(shí)將瓶塞擠掉。取樣前至少用水樣洗滌樣瓶塞子 3次，取樣時(shí)水應(yīng)緩緩注入瓶中，不要 起泡，不要用力攪動(dòng)水源，并注意勿使砂石、浮土顆?；蛑参镫s質(zhì)進(jìn)入瓶中。 水樣的體積取決于分析項(xiàng)目、所需精度及水的礦化度等，通常應(yīng)超過各項(xiàng)測定所需水試樣總體積的 20％ ~30％。因此，在任何情況下都必須嚴(yán)格遵守取樣規(guī)則，以保證分析數(shù)據(jù)可靠。 樣品采集是分析工作中的重要環(huán)節(jié)，不合適的或非專業(yè)的采樣會(huì)使可靠正確的測定方法得出錯(cuò)誤的結(jié)果。 正確采樣必須遵循的原則是：第一，采集的樣品必須具有代表性；第二，采樣方法必須與分析目的保持一致；第三，采樣及樣品制備過程中設(shè)法保持原有的理化指標(biāo)，避免待測組分發(fā) 生化學(xué)變化或丟失；第四，要防止和避免待測組分的沾污；第五，樣品的處理過程盡可能簡單易行，所用樣品處理裝置尺寸應(yīng)當(dāng)與處理的樣品量相適應(yīng)。 被檢物品可能有不同形態(tài)，如固態(tài)、液態(tài)、氣態(tài)或二者混合態(tài)等。 采樣是一種困難 而且需要非常謹(jǐn)慎的操作過程。通常，對于有大量干擾存在下的痕量物質(zhì)的分離， SI,A應(yīng)為 107；對于分析物和干擾物存在的量相當(dāng)?shù)那闆r， SI,A應(yīng)為 103。被測組分與干擾組分分離效果的好壞一般用分離因數(shù) SI,A表示，定義為在分離過程中，干擾物與被分析物質(zhì)的回收率的比值。如果回收率小于80%，則需要改進(jìn)方法以提高回收率。在實(shí)際工作中因被測組分的含量不同，對回收率有不同的要求。常用被測組分的回收率 R來衡量，即在整個(gè)分析過程中，被回收的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量相當(dāng)于加入量的百分比。 樣品制備步驟必須能夠?yàn)闃悠窚y定提供如下條件或?qū)崿F(xiàn)如下目標(biāo)： 樣品溶于合適的溶劑 (對于測定液體樣品的分析方法 )； 1. 基底干擾被除掉或者大部分被除掉； 2. 最終待測樣品溶液的濃度范圍應(yīng)適合于所選定的分析方法； 3. 方法符合環(huán)保要求； 4. 方法容易自動(dòng)化。所以，必須設(shè)計(jì)合理的預(yù)處理方案以及爭取實(shí)現(xiàn)預(yù)處理的自動(dòng)化。因此，為了獲得準(zhǔn)確的分析結(jié)果，樣品采集和樣品預(yù)處理過程的設(shè)計(jì)與實(shí)驗(yàn)是不容忽視的。在實(shí)際應(yīng)用中，絕大多數(shù)樣品需要進(jìn)行預(yù)處理，將樣品轉(zhuǎn)化為可以測定的形態(tài)以及將被測組分與干擾組分分離。第四章 分析樣品的采集與預(yù)處理 分析過程主要由樣品采集、樣品預(yù)處理、樣品測定、數(shù)據(jù)分析和結(jié)果報(bào)告五個(gè)環(huán)節(jié)組成。其中的每一個(gè)環(huán)節(jié)都是非常重要的。由于實(shí)際的分析對象往往比較復(fù)雜，在測定某一組分時(shí)，除了采樣外，分析過程中最大的誤差來源于樣品預(yù)處理過程。同時(shí)，在整個(gè)分析過程中，樣品測定步驟日趨自動(dòng)化，而樣品預(yù)處理往往是很費(fèi)時(shí)的步驟。 從樣品的采集到將樣品轉(zhuǎn)化成能夠用于直接分析 (包括化學(xué)分析和儀器分析 )的澄清均一的溶液成為樣品的制備，它包括很多步驟：樣品的采集，樣品的干燥，成分的浸出、萃取或者基底的消化和分離，溶劑的清除以及樣品的富集。 選擇樣品制備方法的一個(gè)指導(dǎo)原則是，所制得的樣品中的被分析物要達(dá)到定量回收，也就是說，被測組分在分離過程中的損失要小到可以忽略不計(jì)。 回收率越高越好。對于主要組分，回收率應(yīng)大于%；對于含量在 1%以上的組分，回收率應(yīng)大于 99%；對于微量組分，回收率應(yīng)在 95%~105%之間。 另一個(gè)指導(dǎo)原則是， 在分離過程中要盡可能地消除干擾。 理想的分離效果是， RA=1， RI=0因而 SI,A=0。 第一節(jié) 樣品的采集與制備 分析檢驗(yàn)的第一步就是樣品的采集，從大量的分析對象中抽取有代表性的一部分作為分析材料 (分析樣品 )，這項(xiàng)工作稱為樣品的采集，簡稱采樣。要從一大批被測產(chǎn)品中，采集到能代表整批被測物質(zhì)的小質(zhì)量樣品，必須遵守一定的規(guī)則，掌握適當(dāng)?shù)姆椒?，并防止在采樣過程中，造成某種成分的損失或外來成分的污染。固態(tài)的可能因顆粒大小、堆放位置不同而帶來差異，液態(tài)的可能因混合不均勻或分層而導(dǎo)致差異，采樣時(shí)都應(yīng)予以注意。 采樣之前，對樣品的環(huán)境和現(xiàn)場進(jìn)行充分的調(diào)查是必要的，需要弄清的問題如下： 1． .采樣的地點(diǎn)和現(xiàn)場條件如何； 2． 樣品中的主要組分是什么，含量范圍如何； 3．采樣完成后要做哪些分析測定項(xiàng)目； 4．樣品中可能會(huì)存在的物質(zhì)組成是什么。 一、水樣的采集與保存 水樣的采集與保 存是水化學(xué)研究工作的重要部分，使用正確的采樣方法和很好地保存樣品，是使分析結(jié)果正確反映水中被測組分真實(shí)含量的必要條件。根據(jù)不同測試 供分析用的水樣應(yīng)該能夠代表該水的全面性，水樣采集的方法、次數(shù)、深度、時(shí)間等都由采樣分析的目的來決定。盛水樣的容器應(yīng)使用無色硬質(zhì)玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶。采取水樣時(shí)，不能把瓶子完全裝滿。取好水樣塞好瓶塞 (保證不漏水 )，用石蠟或
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