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原子發(fā)射光譜法(1)-展示頁

2025-05-24 17:52本頁面
  

【正文】 一個原子在單位時間內(nèi)兩個能級之間躍遷的幾率,可通過實驗數(shù)據(jù)計算 。 影響譜線強度的因素為: ( 1)統(tǒng)計權(quán)重 譜線強度與激發(fā)態(tài)和基態(tài)的統(tǒng)計權(quán)重之比成正比。 若激發(fā)是處于熱力學(xué)平衡的狀態(tài)下,分配在各激發(fā)態(tài)和基態(tài)的原子數(shù)目 Ni 、 N0 ,應(yīng)遵循統(tǒng)計力學(xué)中麥克斯韋。 例如 Mg Ⅰ nm為原子線,MgⅡ nm為一次電離離子線。 一次電離的離子發(fā)出的譜線,稱為 一級離子線,用羅馬字 “ Ⅱ ” 表示 。原子電離失去一個電子稱為一次電離,一次電離的離子再失去一個電子稱為二次電離,依此類推。 而由最低激發(fā)態(tài)(第一激發(fā)態(tài))躍遷回基態(tài)所發(fā)射的輻射線,稱為 第一共振線 ,通常把第一共振線稱 為主共振線 。 ? 必須明確如下幾個問題: 原子中外層電子(稱為價電子或光電子)的能量分布是量子化的,所以△ E的值不是連續(xù)的,原子光譜是線光譜; 同一原子中,電子能級很多,有各種不同的能級躍遷,即可以發(fā)射出許多不同 或 的輻射線。 原子的外層電子由高能級向低能級躍遷,能量以電磁輻射的形式發(fā)射出去,這樣就得到發(fā)射光譜。這種方法可有效地用于測量高、中、低含量的元素 。 但如采用電感耦合等離子體( ICP) 作為光源,則可使某些元素的檢出限降低至 103 104ppm, 精密度達到 177。 在一般情況下,用于 1%以下含量的組份測定,檢出限可達 ppm, 精密度為177。 ? 原子發(fā)射光譜法是一種成分分析方法,可對約 70種元素(金屬元素及磷、硅、砷、碳、硼等非金屬元素)進行分析。 ? 其實在更早時候, 1826年泰爾博 ( Talbot) 就說明某些波長的光線是表征某些元素的特征。第三章 原子發(fā)射光譜法 Atomic Emission spectroscopy 原子發(fā)射光譜法,是依據(jù)各種元素的原子或離子在熱激發(fā)或電激發(fā)下,發(fā)射特征的電磁輻射,而進行元素的定性與定量分析的方法,是光譜學(xué)各個分支中最為古老的一種。 發(fā)展的概況 一般認為原子發(fā)射光譜是 1860年德國學(xué)者 基爾霍夫 ( Kirchhoff GR) 和 本生 (Bunsen RW) 首先發(fā)現(xiàn)的,他們利用分光鏡研究鹽和鹽溶液在火焰中加熱時所產(chǎn)生的特征光輻射,從而發(fā)現(xiàn)了 Rb和 Cs兩元素。從此以后,原子發(fā)射光譜就為人們所注視。這種方法常用于定性、半定量和定量分析。 10%左右,線性范圍約 2個數(shù)量級。 1%以下,線性范圍可延長至 7個數(shù)量級 。 第一節(jié) 基本原理 一、原子發(fā)射光譜的產(chǎn)生 一般情況下,原子處于基態(tài),通過電致激發(fā)、熱致激發(fā)或光致激發(fā)等激發(fā)光源作用下,原子獲得能量,外層電子從基態(tài)躍遷到較高能態(tài)變?yōu)榧ぐl(fā)態(tài) ,約經(jīng)108 s, 外層電子就從高能級向較低能級或基態(tài)躍遷,多余的能量的發(fā)射可得到一條光譜線。原子發(fā)射光譜是線狀光譜。但躍遷要遵循 “ 光譜選律 ” ,不是任何能級之間都能發(fā)生躍遷; 不同元素的原子具有不同的能級構(gòu)成,△ E不一樣,各種元素都有其特征的光譜線,從識別各元素的特征光譜線可以鑒定樣品中元素的存在,這就是光譜定性分析; 元素特征譜線的強度與樣品中該元素的含量有確定的關(guān)系,所以可通過測定譜線的強度確定元素在樣品中的含量,這就是光譜定量分析 有關(guān)術(shù)語: 激發(fā)電位(激發(fā)能) : 原子中某一外層電子由基態(tài)激發(fā)到高能態(tài)所需要的能量,稱該高能態(tài)為激發(fā)電位,以電子伏特( eV) 表示; 電離電位(電離能) : 把原子中外層電子電離所需要的能量,稱為電離電位,以 eV表示; 共振線 : 原子中外層電子從基態(tài)被激發(fā)到激發(fā)態(tài)后,由該激發(fā)態(tài)躍遷回基線所發(fā)射出來的輻射線,稱為 共振線 。 主共振線 具有最小的激發(fā)電位,因此最容易被激發(fā),一般 是該元素最強的譜線; ? 原子線 : 由原子外層電子被激發(fā)到高能態(tài)后躍遷回基態(tài)或較低能態(tài),所發(fā)射的譜線稱為原子線,在譜線表圖中用羅馬字 “ Ⅰ ” 表示; ? 離子線 : 原子在激發(fā)源中得到足夠能量時,會發(fā)生電離。 離子也可能被激發(fā) ,其外層電子躍遷也發(fā)射光譜,這種譜線稱為離子線。 二次電離的離子發(fā)出的譜線,稱為 二級離子線,用羅馬字 “ Ⅲ ”表示 。 二、譜線強度 設(shè) i、 j兩能級之間的躍遷所產(chǎn)生的譜線強度 Iij表示,則 Iij = NiAijh?ij 式中 Ni為單位體積內(nèi)處于高能級 i的原子數(shù), Aij為i、 j兩能級間的躍遷幾率, h為普朗克常數(shù), ?ij為發(fā)射譜線的頻率。 玻茲曼分布定律 : Ni = N0 gi/g0e (E / kT) 式中 Ni 為單位體積內(nèi)處于激發(fā)態(tài)的原子數(shù), N0為單位體積內(nèi)處于基態(tài)的原子數(shù), gi, g0為激發(fā)態(tài)和基態(tài)的統(tǒng)計權(quán)重, Ei為激發(fā)電位, k為 玻茲曼常數(shù), T為激發(fā)溫度。 ( 2)躍遷幾率 譜線強度與躍遷幾率成正比。 ( 3)激發(fā)電位 譜線強度與激發(fā)電位成負指數(shù)關(guān)系。激發(fā)電位最低的共振線通常是強度最大的線 。但溫度升高,電離的原子數(shù)目也會增多,而相應(yīng)的原子數(shù)減少,致使原子譜線強度減弱,離子的譜線強度增大 ( 5)基態(tài)原子數(shù) 譜線強度與基態(tài)原子數(shù)成正比。因此,在一定的條件下 譜線強度與被測元素濃度成正比 ,這是光譜定量分析的依據(jù)。 ?原子發(fā)射光譜分析過程 原子發(fā)射光譜分析的過程,一般有 光譜的獲得 和 光譜的分析 兩大過程。一個樣品一經(jīng)激發(fā),樣品中各元素都各自發(fā)射出其特征譜線,可以進行分別檢測而同時測定多種元素。 由于光譜的特征性強,所以對于一些化學(xué)性質(zhì)極相似的元素的分析具有特別重要的意義。 。g- 1, 絕對值可達 10- 8~ 10- 9g。 ICP光源時,準確度高,標準曲線的線性范圍寬,可達 4~ 6個數(shù)量級。因此ICP- AES已廣泛應(yīng)用于各個領(lǐng)域之中。 ? 缺點: ,影響譜線強度的因素較多,尤其是試樣組分的影響較為顯著,所以對標準參比的組分要求較高。 ,不能進行結(jié)構(gòu)、形態(tài)的測定。 第二節(jié) 儀 器 原子發(fā)射光譜法儀器分為三部分: 光源、分光儀和檢測器。光源對光譜分析的檢出限、精密度和準確度都有很大的影響。 在電光源中,兩個電極之間是空氣(或其它氣體)。由于在常壓下,空氣幾乎沒有電子或離子,不能導(dǎo)電,所以要借助于外界的力量,才能使氣體產(chǎn)生離子變成導(dǎo)體。 當氣體電離后,還需在電極間加以足夠的電壓,才能維持放電。 在電極間的氣體被擊穿后,即使沒有外界電離作用,仍然繼續(xù)保持電離,使放電持續(xù),這種放電稱為自持放電 。 使電極間擊穿而發(fā)生自持放電的最小電壓稱為“ 擊穿電壓 ”。 如果電極間
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