藥物分析-胺類藥物的分析(ppt106)-醫(yī)藥保健-展示頁
2024-08-26 17:28本頁面
【正文】 氯霉素）經(jīng)還原，也可用本法測(cè)定。供試品溶液如顯與對(duì)照品溶液相應(yīng)的雜質(zhì)斑點(diǎn)，其顏色與對(duì)照品溶液主斑點(diǎn)比較，不得更深。取對(duì)氨基苯甲酸對(duì)照品，加乙醇制成每 1ml中含 30?g的溶液，作為對(duì)照品溶液。 三、雜質(zhì)檢查 （一）對(duì)乙酰氨基酚 1. 有關(guān)物質(zhì) 雜質(zhì)來源 中間體、副產(chǎn)物及分解產(chǎn)物 對(duì)氯乙酰苯胺 雜質(zhì)對(duì)照品法 檢查方法 TLC 其他雜質(zhì) 參比雜質(zhì)對(duì)照品法 2. 對(duì)氨基酚 雜質(zhì)來源 中間體、水解產(chǎn)物 反應(yīng)原理 蘭色亞硝基鐵氰化鈉對(duì)氨基酚 ?? ??? ?OH檢查方法 對(duì)照法 取本品 ，加甲醇溶液（ 1→2 ）20ml溶解后，加堿性亞硝基鐵氰化鈉試液1m1，搖勻，放置 30min；如顯色，與對(duì)乙酰氨基酚對(duì)照品 50?g用同一方法制成的對(duì)照液比較，不得更深（ ％）。 鹽酸布比卡因 ChP（ 2020） [鑒別 ] （ 2） 取本品 ， 精密稱定 ， 按干燥品計(jì)算 ， 加 中含 ， 照分光光度法 （ 附錄Ⅳ A） 測(cè)定 ， 在 263nm與 271nm的波長(zhǎng)處有最大吸收；其吸收度分別為 ～ ～ 。 （ 1） 取溶液 10ml， 加三硝基苯酚試液10ml， 即生成沉淀；濾過 ， 沉淀用水洗滌后 ， 干燥 ， 依法測(cè)定 （ 附錄 Ⅵ C） ， 熔點(diǎn)為 228～ 232℃ ， 熔融時(shí)同時(shí)分解 。 ）對(duì)氨基苯甲酸（白色對(duì)氨基苯甲酸鈉紙變蘭色）（使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試二乙氨基乙醇對(duì)氨基苯甲酸鈉油狀物普魯卡因鹽酸普魯卡因?????? ??? ??????H C l N a O H2. 苯佐卡因 ChP（ 2020） [鑒別 ] （ 2）取本品約 ，加氫氧化鈉試液 5m1，煮沸，即有乙醇生成；加碘試液，加熱，即生成黃色沉淀，并發(fā)生碘仿的臭氣。 間接 ： 對(duì)乙酰氨基酚、非那西丁、醋氨苯砜、貝諾酯 對(duì)乙酰氨基酚 ChP（ 2020） [鑒別 ] （ 2）取本品約 ，加稀鹽酸5m1，置水浴中加熱 40分鐘，放冷；取 ，滴加亞硝酸鈉試液 5滴，搖勻，用水 3ml稀釋后，加堿性 β萘酚試液 2m1，振搖，即顯紅色。 （四）游離堿易溶于有機(jī)溶劑，其鹽可溶于水。胺類藥物的分析 第一節(jié) 芳胺類藥物的分析 常見的芳胺類藥物 對(duì)氨基苯甲酸酯類藥物的基本結(jié)構(gòu) COO R 2NR 1HH 2 N C O O C H 2 C H 2 N ( C 2 H 5 ) 2 H C l鹽酸普魯卡因C O O C 2 H 5H 2 N苯佐卡因 C O O C H 2 C H 2 N ( C 2 H 5 ) 2C H 3 ( C H 2 ) 3 N H H C l鹽酸丁卡因 C O N H C H 2 C H 2 N ( C 2 H 5 ) 2H 2 N H C l鹽酸普魯卡因胺 酰胺類藥物的基本結(jié)構(gòu) N H C R2OR1R3R4H O N H C O C H 3N H C O C H 3C 2 H 5 O非那西丁（對(duì)乙酰氨基苯乙醚） 對(duì)乙酰氨基酚（撲熱息痛） SOON H C O C H 3C H 3 C O N H醋氨苯砜 N H C O C H2N ( C2H5)2C H3C H3H C l鹽酸利多卡因 N H C ONC4H9C H3C H3H C l鹽酸布比卡因 一、結(jié)構(gòu)與性質(zhì) （一） 具有芳伯氨基或潛在的芳伯氨基，可用重氮化 — 偶合反應(yīng)鑒別或亞硝酸鈉滴定法測(cè)定含量，可與芳醛發(fā)生縮合反應(yīng)，易氧化變色。 （二） 酯鍵或酰胺鍵易水解 （三）具脂烴胺側(cè)鏈，弱堿性，可與生物堿沉淀試劑發(fā)生沉淀反應(yīng)進(jìn)行鑒別或非水堿量法測(cè)定含量。 （六） UV （七） IR （五） 某些特征取代基（如酚羥基）的反應(yīng) 二、鑒別試驗(yàn) （一）重氮化 — 偶合反應(yīng) 芳香第一胺類鑒別反應(yīng) A r N H 2 H ClN a N O2重氮鹽橙黃～猩紅色?? 萘酚O H 直接 ：鹽酸普魯卡因、對(duì)氨基水楊酸鈉 、苯佐卡因、鹽酸普魯卡因胺 鹽酸普魯卡因 ChP（ 2020） [鑒別 ] （ 1）本品顯芳香第一胺類的鑒別反應(yīng)（附錄 Ⅲ ） 取供試品約 50mg，加稀鹽酸 1m1，必要時(shí)緩緩煮沸使溶解，放冷，加，滴加堿性 β萘酚試液數(shù)滴，視供試品不同，生成由橙黃到猩紅色沉淀。 對(duì)氨基酚對(duì)乙酰氨基酚 、?? ?? ?H C l （乳白色）鹽酸丁卡因 ?? ??? ?H2N aN O（二）三氯化鐵反應(yīng) 對(duì)乙酰氨基酚 （ 三 ） 與重
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