藥物分析-胺類藥物的分析(ppt106)-醫(yī)藥保健(已改無錯(cuò)字)
2022-09-26 17:28:59 本頁面
【正文】 鹽酸普魯卡因 B. 鹽酸普魯卡因胺 C. 注射用鹽酸普魯卡因 D. 鹽酸普魯卡因胺片 E. 鹽酸普魯卡因注射液 例 3. 鹽酸普魯卡因采用亞硝酸鈉滴定法測定含量時(shí)的反應(yīng)條件是 （ ABCDE） A. 強(qiáng)酸 B. 加入適量溴化鉀 C. 室溫 （ 10～ 30℃ ） 下滴定 D. 滴定管尖端深入液面 E. 永停法指示終點(diǎn) 第二節(jié) 苯乙胺類藥物的分析 R1C H C H N H R2O H R3苯乙胺類藥物的基本結(jié)構(gòu) * H OH OCO HHC H 2 N H C H 3腎上腺素常見的苯乙胺類藥物 H OH OCO HHC H2N H2重酒石酸去甲腎上腺素CCC O O HC O O HO HHHH OH OCHO HC H 2 N H C H 3 H C l鹽酸去氧腎上腺素H OCHO HC H 2 N H C H ( C H 3 ) 2 H C lH O鹽酸異丙腎上腺素C lH 2 NC lCHO HC H 2 N H C ( C H 3 ) 3 H C l鹽酸克侖特羅 H 2 S O 42H OC H 2 O HCHO HC H 2 N H C ( C H 3 ) 3硫酸沙丁胺醇 一、結(jié)構(gòu)與性質(zhì) 1. 脂烴胺基側(cè)鏈 ， 顯弱堿性 2. 酚羥基 ， 易氧化變色 ， 可發(fā)生三氯化鐵反應(yīng) 3. 具手性碳原子 ， 具旋光性 4. 溶解性 游離堿難溶于水 ， 易溶于有機(jī)溶劑 ， 其鹽可溶于水 5. UV 6. IR 7. 取代基：具芳伯氨基的鹽酸克侖特羅可用重氮化 — 偶合反應(yīng)鑒別 、亞硝酸鈉滴定法測定含量 。 二、鑒別試驗(yàn) 1. 三氯化鐵反應(yīng) 2. 氧化反應(yīng) 3. 與甲醛 — 硫酸反應(yīng) 4. UV與 IR 5. 與亞硝基鐵氰化鈉反應(yīng) （ Rimini反應(yīng) ） 脂肪族伯胺的專屬反應(yīng) 紅紫色丙酮亞硝基鐵氰化鈉重酒石酸間羥胺? ?????? N a H C O 3H OCHO HC HC H 3N H 2C H ( O H ) C O O HC H ( O H ) C O O H三、雜質(zhì)檢查 雜質(zhì)來源 原料殘存 檢查方法 比較法 （ 含量測定法 ） （一）酮體的檢查 檢查原理 利用酮體在 310nm波長處有最大吸收 ， 而藥物本身在此波長處幾乎沒有吸收 ， 規(guī)定一定濃度溶液在 310nm波長處的吸收度限制酮體的量 。 （ 二 ） 有關(guān)物質(zhì)檢查 鹽酸去氧腎上腺素 、 硫酸沙丁胺醇等藥物 檢查方法： TLC中高低濃度對比法 配制兩種濃度對照溶液 （ 三 ） 鹽酸苯乙雙胍中有關(guān)雙胍的檢查 檢查方法： 紙色譜法 （ PC） 分離后 ， 洗脫 ， 照分光光度法于 232nm波長處測定吸收度 ， 控制吸收度以控制有關(guān)雙胍的量 四、含量測定 （ 一 ） 非水溶液滴定法 原料藥 脂烴胺基側(cè)鏈 ， 顯弱堿性 （ 二 ） 溴量法 鹽酸去氧腎上腺素及其注射液 、 重酒石酸間羥胺 反應(yīng)摩爾比為 1∶ 6 H OC H C H2N H C H3O HB r2+3B rB rH OB rC H C H2N H C H3O H+3 H B r（ 三 ） 比色法 鹽酸克侖特羅栓 具芳伯氨基 ， 可發(fā)生重氮化 — 偶合反應(yīng) AnmN 測定鹽酸克侖特羅鹽酸克侖特羅栓乙二胺萘基）（、鹽酸氯仿500m a x1HN a N O 2 ????????? ????? ???? ???? ??????對照法定量 偶合劑 N（ 1萘基） 乙二胺遇亞硝酸也能顯色，干擾比色測定，所以在重氮化后，應(yīng)加氨基磺酸銨將剩余的亞硝酸分解除去，再加偶合試劑 N（ 1萘基） 乙二胺。 （ 四 ） 提取酸堿滴定法 硫酸苯丙胺及其制劑 鹽類可溶解于水，不溶于有機(jī)溶劑 游離堿不溶于水，易溶于有機(jī)溶劑 依據(jù)性質(zhì) 終點(diǎn)（過量）乙醚層（苯丙胺）苯丙胺硫酸苯丙胺滴定甲基紅、低溫蒸去乙醚定量過量的乙醚提取、?????? ?????? ???????? ????? ?????? ??N a O H42N a C lN a O HSOH42SOH堿化 有機(jī)溶劑提取
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