農(nóng)藥及殘留成分分析模板-文庫吧資料
2024-10-03 15:25本頁面
【正文】 ??? ? ? ? ? ? ? ? ???????????? ? ? ? ? ? ? ? ? ??? ?? ? ? ? ? ? ? ?? ? ? ??度 試 管 中 定 容 至二 氯 甲 烷 洗 滌 殘 渣 至 分 液 漏 斗 中振 搖 靜 置 、 分 出 二 氯 甲 烷 層二 氯 甲 烷 再 次 提 取在 具 塞 刻 度 試 管 中 定 容 至 10無 水 碳 酸 鈉中 性 氧 化 鋁 、 活 性 炭過 濾 過 濾少 量 水濾 液 進(jìn) 樣第三十九頁，共六十一頁。 3. 色譜條件 4. 色譜柱 :玻璃珠，具有相應(yīng)的固定液、擔(dān)體、固定相 5. 溫度：進(jìn)樣口 220℃ ，檢測器 240 ℃ ，柱溫 180 ℃ 6. 氣體流速 (mL/min)：載氣 80、空氣 50、氫氣 180 7. 4. 測定步驟 8. 〔 1〕樣品處理〔提取、凈化、濃縮〕 9. 蔬菜 1 0 m L 0 .5352ghmLmL???????? ????????????? ???????? ?????? ??????????? ????? ???????稱 取 于 具 塞 錐 形 瓶 中 加 入 30 100g無 水 碳 酸 鈉 入 活 性 炭劇 烈 振 搖 70 二 氯 甲 烷 電 動 振 蕩 過 濾二 氯 甲 烷 洗 滌 殘 渣準(zhǔn) 確 量 取 濾 液 自 然 揮 發(fā) 移 入 具 塞 刻 度 試 管蔬 菜 切 碎 混 勻定 容 至第三十七頁，共六十一頁。 2. 有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)的配置 有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)儲藏液：分別準(zhǔn)確稱取敵敵畏、樂果、對硫磷、馬拉硫磷、甲拌磷、稻瘟凈、倍硫磷、殺螟硫磷及蟲蝸硫磷各 10mg，分別置于 100mL容量瓶中，用丙酮或二氯甲烷溶解并定容，儲藏于冰箱中備用 有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)混合液：用丙酮或二氯甲烷將標(biāo)準(zhǔn)儲藏液稀釋成兩組標(biāo)準(zhǔn)混合液，第一組敵敵畏、樂果、對硫磷、馬拉硫磷、甲拌磷含量 ，第二組稻瘟凈、倍硫磷、殺螟硫磷及蟲蝸硫磷含量第三十五頁，共六十一頁。第三十三頁，共六十一頁。 (4)測定步驟 標(biāo)樣溶液的配制：甲基對硫磷標(biāo)樣 3050mL具塞玻璃瓶中，用移液管參加 20mL內(nèi)標(biāo)溶液，搖勻 試樣溶液的配制：含約 置于具塞玻璃瓶中，用同一移液管參加 20mL內(nèi)標(biāo)溶液，搖勻 按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行分析 第三十二頁，共六十一頁。 〔 2〕色譜柱的制備 固定液的涂漬、色譜柱的填充、色譜柱的老化 〔 3〕氣相色譜操作條件 1 8 0 1 0 2 5 3 5 ( m i n )2 1 0 3 0 3 5 ( m i n )3 0 0 4 0 0 ( m i n )2501 . 00 . 2 21 ~ 2, 39。 〔 2〕計算結(jié)果 12121( ) 0 . 0 4 91 0 0 ( 1 0 3g0 . 0 4 9 1 . 0 0 ( ) 1 . 0 0 0)c m o l LV m LV m Lmm L c N a O Hm o l Lc V VXm???????????氫 氧 化 鈉 標(biāo) 準(zhǔn) 滴 定 溶 液 的 濃 度 ,滴 定 試 樣 溶 液 消 耗 氫 氧 化 鈉 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 的 體 積 ，滴 定 空 白 溶 液 消 耗 氫 氧 化 鈉 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 的 體 積 ，試 樣 質(zhì) 量 ，與 氫 氧 化 鈉 標(biāo) 準(zhǔn) 滴 定 溶 液 [] 相 當(dāng) 的 以 克 表 示 的 硫 酸 的 質(zhì) 量第二十九頁，共六十一頁。第二十七頁，共六十一頁。 〔 2〕測定步驟 5 0 5 0 %3 0 5 0 . 5 ~ 1 . 0 /2 0 3 5 0 . 0 5 /1 0 0 /5 ( 1 + 3 ) 30 . 3 ~ 0 . 4 2 5 0mLC m L m o l Lm L m L m o l Lm L g Lm L m Lg m L?????????????????? ??????????????????? ????? ???????????加 入 乙 醇 溶 液左 右 的 恒 溫 浴 、 靜 置 加 入 碳 酸 鈉 溶 液加 入 水 、 硝 酸 銀3 硫 酸 鐵 銨加 入 硝 酸 溶 液 取 出 錐 形 瓶 鄰 苯 二 甲 酸 二 丁 酯硫 氰 酸 銨 標(biāo) 準(zhǔn) 溶試 樣 ， 置 于 錐 形 瓶 中試 樣 溶 解????????液 滴 定淡 紅 色 5 0 5 0 %7 5 0 .5 ~ 1 .0 / 1 0 m i n030 .3 ~ 0 .4 2 5 0mLm L m L m o l Lm L m LmLmLg m L ??????????????? ??????????? ????????????? ??????????? ????????加 入 乙 醇 溶 液加 入 硝 酸 溶 液 加 入 碳 酸 鈉 溶 液 恒 溫 冰 水 浴 維 持加 入 4 水 、 10 硝 酸 銀 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液3 硫 酸 鐵 銨 溶 液取 出 錐 形 瓶 鄰 苯 二 甲 酸 二 丁 酯 硫 氰 酸 銨 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 滴 定空 白 測 定 ： 試 樣 ， 置 于 錐 形 瓶 中試 樣 溶 解淡 紅 色〔 3〕結(jié)果計算 第二十六頁，共六十一頁。 〔 4〕結(jié)果計算 211221112..1 0 0 ( 1 0 1 ).AAmgmA m pXAgpm????????標(biāo) 樣 溶 液 中 敵 百 蟲 峰 面 積 的 平 均 值試 樣 溶 液 中 敵 百 蟲 峰 面 積 的 平 均 值標(biāo) 樣 的 質(zhì) 量 ,試 樣 的 質(zhì) 量 ,標(biāo) 樣 中 敵 百 蟲 的 質(zhì) 量 分 數(shù) ,%第二十四頁，共六十一頁。 〔 2〕高效液相色譜操作條件 流動相：乙腈 :水 =15:85 (用磷酸調(diào)水的 pH=3) 流量： 柱溫： 30℃ 檢測波長： 200nm 進(jìn)樣體積： 5μL 保存時間：敵百蟲藥 第二十二頁，共六十一頁。 第二十頁，共六十一
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