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農(nóng)藥殘留分析03-文庫吧資料

2025-01-05 03:12本頁面
  

【正文】 ,然后經(jīng)色譜測(cè)定。 固定相類型 ( 1)正相:硅膠,氧化鋁,弗羅里硅土, 正相鍵合相等; ( 2)反相: C18,C8,C4,苯基等; ( 3)離子交換:強(qiáng)酸,強(qiáng)堿,弱酸,弱堿 吸附容量 單位質(zhì)量吸附劑能吸附有機(jī)化合物的總量。 固相提取法 ( 1) SPE 液體樣品中的分析物通過吸著作用被保留在吸著劑上,然后用一定的溶劑洗脫的過程。對(duì)許多物質(zhì)有很強(qiáng)的溶解能力。具有氣體和液體的雙重特性。 優(yōu)點(diǎn):節(jié)省時(shí)間,節(jié)省溶劑。 優(yōu)點(diǎn): ( 1) 常溫操作; ( 2)常壓操作; ( 3)提取效率高; ( 4)節(jié)省時(shí)間。內(nèi)源式加熱,介質(zhì)與樣品的吸熱能力存在差異。 適于動(dòng)物組織樣品及其它以軛合形式存在的殘留農(nóng)藥的提取。 ③ 組織搗碎法 適用于:動(dòng)植物樣品。 缺點(diǎn): 耗時(shí)長,不能提取熱不穩(wěn)定性成分。 對(duì)含水量大的樣品,應(yīng)采用與水互溶的溶劑或混合溶劑提??; 對(duì)含脂肪多的樣品應(yīng)用非極性或弱極性溶劑提取; 對(duì)土壤樣品用含水溶劑或混合溶劑提取。 ( 2)固液提取 固液提取是指通過 溶解 、 擴(kuò)散 作用使固相物質(zhì)中的化合物進(jìn)入溶劑(包括水)中的過程。 ( 2) 對(duì)于 強(qiáng)極性 和 水溶性 較大的農(nóng)藥,一般回收率較低。 液液提取的操作:分液漏斗。(鹵素對(duì) ECD的影響) ( 1)液液提取 根據(jù)分配定律,用與液體樣品(一般是水)不混溶的溶劑與樣品液體接觸、分配、平衡,使溶于樣品液體的化合物轉(zhuǎn)入提取溶劑相的過程。(濃縮效應(yīng)) ( 3)溶劑的沸點(diǎn)( 45~80℃ )利于下一步濃縮 。 選擇溶劑的四個(gè)原則 ( 1)相似相溶。 提取時(shí)要避免使用強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、高溫等劇烈條件。 提 取 提取是指通過溶解、吸著或揮發(fā)等方式將樣品中的殘留農(nóng)藥分離出來的步驟。 5 蒸氣壓是衡量農(nóng)藥由固態(tài)或液態(tài)轉(zhuǎn)化為氣態(tài)的趨向,即二相或三相共存時(shí)農(nóng)藥蒸氣的壓強(qiáng),與體積無關(guān),而與溫度密切相關(guān)。 應(yīng)該熟悉的二相溶劑系統(tǒng): 有機(jī)溶劑 — 水: 正辛醇 水,乙酸乙酯 水,氯仿 水,石油醚 水 極性溶劑 — 非極性溶劑 石油醚 丙酮,石油醚 乙腈,石油醚 DMF,石油醚 DMSO。 分配系數(shù)與溶質(zhì)及溶劑的 性質(zhì) 及平衡時(shí)的 溫度 等有關(guān)系 ,而 與相體積無關(guān) 。根據(jù)相似相溶的原理,農(nóng)藥易溶于與其極性相近的溶劑中。 對(duì)水溶性化合物來說, 溫度、鹽度、有機(jī)質(zhì) 以及 酸度對(duì)溶解性均有一定影響。 分子的極性和水溶性 農(nóng)藥的極性和水溶性是
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