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分析化學(xué)實驗教案-文庫吧資料

2024-08-18 03:33本頁面
  

【正文】 c(NaOH) /mol(2)堿管操作技能:左手無名指和小指夾住出口管,拇指和食指向側(cè)面擠壓玻璃珠所在部位稍上處的橡皮管,使溶液從空隙處流出。五、實驗注意事項:NaOH具有強(qiáng)腐蝕性,不要接觸到皮膚、衣服等。同時做空白實驗。 HCl溶液濃度的標(biāo)定~,加50mL水溶解后, 加2~3滴甲基橙指示劑, HCl滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬礊榻K點,記下消耗HCl溶液的體積。計算NaOH溶液的濃度,%。加入50ml新鮮蒸餾水,振搖使之完全溶解,%酚酞指示劑3滴,(30s不褪),即為終點。取105~110℃ g(177。L1NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。根據(jù)Na2CO3的質(zhì)量和所消耗的HCl的體積,即可計算出準(zhǔn)確濃度。Na2CO3與HCl的反應(yīng)如下:Na2CO3+2HCl= 2NaCl+H2O+CO2↑計量點時溶液的pH值約為4,可選用甲基橙作指示劑。無水碳酸鈉容易提純,價格便宜,但具有吸濕性。標(biāo)定鹽酸溶液的常用基準(zhǔn)物質(zhì)是硼砂或無水碳酸鈉。H2C204 + 2NaOH = Na2C204 + 2H20化學(xué)計量點時溶液pH≈,可選酚酞作指示劑。但草酸溶液不夠穩(wěn)定,能自動分解成CO2和CO,光照和催化劑能加速分解,所以制成溶液后應(yīng)立即滴定。用草酸(H2C204使用前在100~125℃烘2~3h。也可以用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液標(biāo)定?;蛘叻Q取所需要量的NaOH試劑,用無CO2的蒸餾水溶解、配制。吸取上層清液,用無CO2的餾館水稀釋至所需要的濃度。L1)。為了避免CO2的影響,還需配制不含CO32的NaOH溶液。二、實驗原理l NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定原理NaOH具有強(qiáng)吸濕性,也容易吸收空氣中的CO2,常含有Na2CO3。重復(fù)以上操作,可稱取多份試樣。準(zhǔn)確稱取其質(zhì)量,設(shè)此時質(zhì)量為m2g。當(dāng)估計傾出的試樣已接近所要求的質(zhì)量時(可從體積上估計),慢慢將稱量瓶豎起,并用蓋輕輕敲瓶口,使粘附在瓶口上部的試樣落入瓶內(nèi),蓋好瓶蓋,將稱量瓶放回天平左盤上稱量。將稱量瓶從拿到接受器上方,右手用紙片夾住瓶蓋柄,打開瓶蓋。 (3)將稱量瓶放到天平左盤的中央,在右盤上加適量的砝碼或環(huán)碼使之平衡,稱出稱量瓶及試樣的準(zhǔn)確質(zhì)量(),記下讀數(shù),設(shè)為m1g。適于稱取多份易吸水、易氧化或易于和CO2反應(yīng)的物質(zhì)。此操作必須十分仔細(xì)。然后加入固定質(zhì)量的砝碼于右盤中,再用牛角勺將試樣慢慢加入盛放試樣的容器中,半開天平進(jìn)行稱重。 要 求:試樣不吸水,在空氣中性質(zhì)穩(wěn)定,顆粒細(xì)小(粉末)。2)固定質(zhì)量稱量法用于稱量指定質(zhì)量的試樣。方 法:天平零點調(diào)好以后,關(guān)閉天平,把被稱物用一干凈的紙條套住(也可采用戴專用手套),放在天平左盤中央。如小燒杯。將稱量物放入空容器中,待讀數(shù)穩(wěn)定后,此時天平所示讀數(shù)即為所稱物體的質(zhì)量。將稱量物放入盤中央,待讀數(shù)穩(wěn)定后,該數(shù)字即為稱物體的質(zhì)量。2)接通電源,預(yù)熱30分鐘。 能進(jìn)行自動校正、去皮及質(zhì)量電信號輸出。電子天平的使用.電子天平的構(gòu)造原理及特點原理:據(jù)電磁力平衡原理直接稱量。要有明確的“量”的概念。由上可知,應(yīng)根據(jù)實驗準(zhǔn)確度的要求,合理地選用相應(yīng)的量器。用50mL的堿式滴定管(量準(zhǔn)至177。則應(yīng)選用25mL的移液管(量準(zhǔn)至177。L1的溶液1L,由于濃度要求準(zhǔn)確(4位有效數(shù)字),須選用分析天平稱準(zhǔn)至177。5H2O固體試劑,用1000mL的量筒量取蒸餾水配制即可,不必選用容量瓶等量器??捎渺`敏度較低的臺秤(稱準(zhǔn)至177。例如,配制c(Na2S2O3)= (3)共用移液管實驗完畢,立即洗滌干凈,要經(jīng)老師檢查后放回原處。 3.使用注意事項 (1)用移液管吸取有毒或強(qiáng)腐蝕性液體時,必須使用洗耳球或抽氣裝置,切記勿用口吸。使用吸量管時,通常是使液面從吸量管的最高刻度降到某一刻度,兩刻度之間的體積差恰好為所需體積。個別移液管上標(biāo)有“吹”宇樣的,應(yīng)把殘留在管尖的溶液吹入接收容器中。)的接收容器內(nèi)壁上,松開食指,讓溶液自由流出,如圖112所示,全部流出后再停頓約15s,取出移液管。取出移液管,用濾紙片除去管外壁附著的溶液,而后使管尖嘴靠在儲液瓶內(nèi)壁上,減輕食指對管口的壓力,用拇指和中指轉(zhuǎn)動移液管,使液面逐漸下降,直到溶液彎月面與標(biāo)線相切時,用食指立即堵緊管口,不讓溶液再流出。左手將洗耳球捏癟把尖嘴對準(zhǔn)移液管口,慢慢放松洗耳球,使溶液吸入管中,如圖141所示。2.移液操作 用右手大拇指和中指拿住移液管標(biāo)線的上方,將移液管的下端伸入被移取溶液液面下l~2cm深處。如果內(nèi)壁沾污嚴(yán)重,可把移液管放在高型玻璃筒或量筒中用洗液浸泡20min左右(或數(shù)小時),然后用自來水沖洗、蒸餾水潤洗兩或三次,潤洗的水從管尖放出,最后用洗瓶吹洗管的外壁。 先用水洗,若達(dá)不到洗滌要求時,將移液管插入洗液中,用洗耳球慢慢吸取洗液至管內(nèi)容積1/3處,用食指按住管口把管橫過來,轉(zhuǎn)動移液管,使洗液布滿全管。用它可以吸取標(biāo)示范圍內(nèi)所需任意體積的溶液,但準(zhǔn)確度不如移液管。 吸量管是具有分刻度的玻璃管,又稱刻度移液管。上端刻有環(huán)形標(biāo)線,球部標(biāo)有容積和溫度。移液管和吸量管 移液管是準(zhǔn)確移取一定體積液體的量器。溶液若需保存,應(yīng)儲于試劑瓶中。 (3)容量瓶配套的塞子應(yīng)掛在瓶頸上,以免沾污、丟失或打碎。 (2)容量瓶同量筒、量杯、吸量管和滴定管一樣不得在烘箱中烘烤,也不能在電爐上加熱,否則會在刻度標(biāo)線處斷裂。振搖幾次再倒轉(zhuǎn)過來,如此反復(fù)倒轉(zhuǎn)搖動,使瓶內(nèi)溶液充分混合均勻,如圖19所示。當(dāng)加蒸餾水至標(biāo)線lcm左右,等l~2mim使附在瓶頸內(nèi)壁的溶液流下,再用細(xì)長滴管滴加蒸餾水恰至刻度標(biāo)線(勿使滴管接觸溶液,視線平視,加水切勿超過刻度標(biāo)線,若超過應(yīng)棄去重做)。然后用洗瓶吹洗玻棒和燒杯三或四次(每次5~10mL),吹洗的洗液按上述方法完全轉(zhuǎn)入容量瓶中。玻棒的下端應(yīng)靠在瓶頸內(nèi)壁,使溶液沿玻棒流入容量瓶中,如圖110所示。轉(zhuǎn)移時,右手拿玻棒,左手拿燒杯,使燒杯嘴緊靠玻棒。 (2)檢查刻度標(biāo)線距離瓶口是否太近:如果刻度標(biāo)線離瓶口太近,則不便混勻溶液,不宜使用。將瓶倒立2min,如不漏水,將瓶直立,轉(zhuǎn)瓶塞180176。左手食指按住塞子,其余手指拿住瓶頸標(biāo)線以上部位。 容量瓶是配制標(biāo)準(zhǔn)溶液或樣品溶液時使用的精密量器。容量瓶 容量瓶是一種細(xì)頸梨形的平底玻璃瓶,帶有磨口玻璃塞或塑料塞,頸部刻有環(huán)形標(biāo)線。 滴定結(jié)束后,滴定管內(nèi)剩余溶液應(yīng)棄去,不要倒回原瓶中。滴定完應(yīng)使懸掛的半滴溶液沿錐形瓶壁流入瓶內(nèi),并用洗瓶沖洗錐形瓶頸內(nèi)壁。不要去看滴定管上的體積而不顧滴定反應(yīng)的進(jìn)行。玻棒攪拌燒杯溶液也應(yīng)向同一方向劃弧線,不得碰擊燒杯壁。②控制滴定速度:滴定時,根據(jù)反應(yīng)的情況控制滴定速度,接近終點時要一滴一滴或半滴半滴地進(jìn)行滴定。圖18 滴定操作 (5)滴定操作注意事項:①滴定前調(diào)零:每次滴定最好從0.00mL開始。間隙式滴加的方法,能自如地控制溶液一滴一滴地加入。圖18(c)是使用碘量瓶的滴定,把玻璃塞夾在右手的中指和無名指中間。 圖18(a)為酸式滴定管滴定錐形瓶中的溶液。滴定接近終點時,應(yīng)放慢速度,一滴一滴加入,最后要半滴半滴加入,每加一滴(或半滴)充分搖勻,仔細(xì)觀察滴定終點溶液顏色的變化情況。滴定時,左手控制活塞或擠玻璃珠調(diào)節(jié)溶液流速。若用燒杯,滴定管尖嘴應(yīng)靠在燒杯內(nèi)壁上,以防溶液濺出。 (3)滴定操作:滴定一般在錐形瓶或燒杯中進(jìn)行。尤其不要擠玻璃珠下面的橡皮管。左手拇指和食指擠橡皮管內(nèi)的玻璃珠,無名指和小指夾住尖嘴玻管,向外側(cè)擠壓橡皮管將玻璃珠移至手心一側(cè),在玻璃珠旁形成空隙使溶液流下。注意轉(zhuǎn)動時中指和食指不能伸直,應(yīng)微微彎曲以做到向左扣住。當(dāng)活塞按反時針方向轉(zhuǎn)動時,拇指移向活塞柄靠身體的一端(與中指在一端),拇指向下按,食指向上頂,使活塞輕輕轉(zhuǎn)動?;钊蛴?。圖16 滴定管的讀數(shù)方法 (5)讀至小數(shù)點后2位:,第二位小數(shù)是估計值。讀數(shù)時將卡片放在滴定管的背后,使黑色部分在彎月面下約lmm處。若為深色溶液仍應(yīng)讀取視線與液面兩側(cè)最高點相齊的刻度。 (3)“藍(lán)帶”滴定管讀數(shù):“藍(lán)帶”滴定管是乳白色襯背上標(biāo)有藍(lán)線的滴定管,其讀數(shù)對無色溶液來說是以2個彎月面相交的最尖部分為準(zhǔn),如圖16(b)所示。深色溶液如KMnO4溶液等,應(yīng)讀取視線與液面兩側(cè)最高點相齊的刻度。 (2)讀數(shù)時視線要水平:無色或淺色溶液應(yīng)讀取彎月面的最低點,即讀取視線與彎月面相切的刻度。如果溶液有顏色將會明顯減少溶液的透明度,給讀數(shù)帶來困難。對初學(xué)者來說,應(yīng)多做讀數(shù)練習(xí),切實掌握好正確讀數(shù)方法。重新裝滿滴定液,將液面調(diào)至“0”刻度處。排除氣泡的方法是:右手持滴定管傾斜約30176。堿式滴定管的氣泡往往在橡皮管和尖嘴玻璃管內(nèi)。酸式滴定管的氣泡容易看出。裝入方法如下:左手前三指持滴定管上部無刻度處使刻度面向手心,將滴定管稍微傾斜,右手拿住試劑瓶將滴定液直接倒入滴定管至“0”刻度以上。對于堿式滴定管,要特別注意玻璃珠下方部位的潤洗。潤洗方法是:兩手平持滴定管,邊轉(zhuǎn)動邊傾斜管身,使滴定液洗遍全部內(nèi)壁。用洗耳球代替抽氣泵亦可。拆除抽氣泵,輕擠玻璃珠放進(jìn)空氣使洗液回到燒杯中。把堿式滴定管倒立于盛有鉻酸洗液的燒杯中,將滴定管尖嘴連接在抽氣泵上。 堿式滴定管的洗滌方法和酸式滴定管的洗滌方法基本相同,注意選擇合適的洗滌劑。玻璃珠不合要求,應(yīng)及時更換。檢查玻璃珠的大小是否合適。2.滴定前堿式滴定管的準(zhǔn)備 用前先檢查堿式滴定管下端橡皮管是否老化、變質(zhì)。 (4)試漏:檢查滴定管是否漏水,用水裝滿滴定管至“0”刻度以上,夾在滴定管架上直立2min,觀察有無水滴漏下,再將活塞旋轉(zhuǎn)180176。 (3)清除活塞孔或尖嘴管孔中凡士林的方法:活塞孔堵塞,比較容易清除,取下活塞,放入盛有熱水的燒杯中,待凡士林熔化后自動流出。遇到上述情況,必須重新涂凡士林。旋轉(zhuǎn)時,應(yīng)有一定的擠壓力,以免活塞來回移動,使孔受堵,如圖14所示。將涂好凡士林的活塞準(zhǔn)確地直插入活塞槽中(不能轉(zhuǎn)動插入),插入時活塞孔應(yīng)與滴定管平行,如圖13所示。將濾紙卷成小卷,插入活塞槽進(jìn)行擦拭,如圖11所示,用手指蘸上少許凡士林在活塞孔兩邊均勻地、薄薄地涂上一層,活塞中間有孔的部位及孔的近旁不能涂,如圖12所示。 (2)活塞涂油:為了使玻璃活塞轉(zhuǎn)動靈活并防止漏水,需將活塞涂上凡土林。將管外壁擦干,檢查管內(nèi)壁,是否完全被水均勻潤濕不掛水珠。盛裝AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液后產(chǎn)生的棕黑色污垢要用稀硝酸或氨水清洗。 總之,要根據(jù)具體情況選用有針對性的洗滌劑進(jìn)行清洗。然后豎直滴定管,打開活塞,將洗液放回原瓶中。③若還不能洗凈時,可用鉻酸洗液洗滌。常用的清洗方法為:①首先用自來水沖洗。1.滴定前酸式滴定管的準(zhǔn)備 (1)檢查與清洗:用前先檢查玻璃活塞是否配套緊密,如不緊密,并有嚴(yán)重的漏水現(xiàn)象,不宜使用。 半微量滴定管:容積為10mL,最小刻度為0.05mL,一般附有自動加液漏斗。堿式滴定管可盛堿性溶液和無氧化性溶液。堿式滴定管的下端連接一段放有玻璃珠的橡皮管,橡皮管的下端再連接一支尖嘴玻璃管。按用途不同,滴定管可分為酸式滴定管和堿式滴定管。它們的形狀
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