差熱分析實驗報告-文庫吧資料
2024-08-16 03:54本頁面
【正文】 基線以及校準(zhǔn)后得到的差熱曲線如下。關(guān)閉差熱分析儀及計算機，結(jié)束實驗。等到爐內(nèi)溫度降低后，放入錫樣品，按照與測量五水硫酸銅相同的步驟進行實驗。當(dāng)差熱曲線出現(xiàn)3個峰后，差熱曲線有回歸至基線一段時間后，停止實驗，保存數(shù)據(jù)。將三氧化二鋁和五水硫酸銅樣品放進爐子，點擊開始實驗。采用電壓放大技術(shù)后，大大提高了測定微小溫差的靈敏度和準(zhǔn)確度，也行可能將試樣量減少到毫克級甚至微克級，這正是實際工作所期望的。實驗儀器：差熱分析儀一臺（如圖3所示），計算機一臺實驗試劑：三氧化二鋁（Al2O3）參比樣品，五水硫酸銅（CuSO4?5H2O）樣品，錫（Sn）標(biāo)準(zhǔn)樣品1 測量系統(tǒng) 2加熱爐 3均溫塊 4信號放大器 5量程控制器 6記錄儀 7溫度程序控制儀試樣和參比物分別放入杯狀坩堝中，坩堝通常放入質(zhì)量較大的金屬或陶瓷塊中，該金屬或陶瓷塊稱為均溫塊，起減小溫度波動和利于均勻傳熱的作用。它比外推起始溫度更容易隨加熱速率和其它一些實驗因素而變化，從而大大降低了峰溫在差熱曲線上的特殊地位。若不考慮不向儀器的靈敏度不同等因素，外推起始溫度比峰溫更接近于熱力學(xué)平衡溫度。對于大多數(shù)變化，這個溫度與熱力學(xué)平衡溫度如熔點也有差別。但是，DTA曲線上峰的起始溫度只是實驗條件下儀器能夠檢測到的開始偏離基線的溫度。不同物質(zhì)，其熱性質(zhì)是不向的，相應(yīng)地差熱曲線上的峰的位置、峰的個數(shù)和形狀就不一樣。峰的位置是由導(dǎo)致熱效應(yīng)變化的溫度和熱效應(yīng)種類(吸熱或放熱)決定的。差熱曲線直接提供的信息文要有峰的位置、峰的面積、峰的形狀和個數(shù)。由于是線性升溫，通過了Tt關(guān)系可將ΔTt圖轉(zhuǎn)換成ΔTT圖。 圖1 圖2試樣吸熱時ΔT0，在ΔT曲線上是一個向下的吸熱峰。圖中參比物的溫度始終與程序溫度一致，試樣溫度則隨吸熱和放熱過程的發(fā)生而偏離程序溫度線。只有經(jīng)歷一個傳熱過程試樣才能回復(fù)到與程序溫
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