第六章灰分及幾種礦物元素的測定-文庫吧資料
2024-08-14 13:25本頁面
【正文】 mm?? 100 % 如有空白試驗為 3121m m Bmm??? 有的樣品如面粉等糧食樣品是以干物質(zhì)的灰分來計算的，從總重中減去水分。對易膨脹、發(fā)泡的如含糖多的，含蛋白多的樣品，可在樣品上加數(shù)滴辛醇或純植物油，再進行炭化。 ④ 炭化樣品 準確稱量一定量處理好的樣品，放在高溫爐之前，要先進行炭化處理，以防溫度高，試樣中的水分急劇蒸發(fā)使樣品飛揚，防止易發(fā)泡膨脹的物質(zhì)在高溫下發(fā)泡而溢出，減少碳粒被包裹住的可能性。 ⑶ 果蔬、動物組織等含水分較多的樣品 ,先制備成均勻樣品，再準確稱取樣品置于已知重量坩堝中，放烘箱中干燥（先 60～ 70℃ ，后 105℃ ），再炭化。 ⑴ 富含脂肪的樣品先提取脂肪后再測灰分。 箱式（有不同體積），要預熱，用電量大。如室內(nèi)配電容量小，其他電器都不得與它同時使用。 ② 高溫爐（馬福爐、蒙弗爐） 的準備 SRTX49型箱式電阻爐、 DRZ4型溫度控制儀。 真正灼燒時不能放在靠近門口部分，每次開始放入爐內(nèi)或取出時，都要放在門口緩沖一下溫差，不然就會破裂，然后慢慢往里面放，把蓋子搭在旁邊。 10℃ ，前面部分為 560177。打開馬福爐，用坩堝鉗夾住，先放在爐口預熱，因爐內(nèi)各部位的溫度不一致，假如設定 600℃ ，爐內(nèi)熱電偶附近為 600177。 將兩個坩堝用（ 1:4）的 HCl煮沸 1~2小時，洗凈涼干。有時樣品太多，宜選素瓷蒸發(fā)皿。 ⑸ 添加 MgO、 CaCO3 等惰性不熔物質(zhì)，它們的作用純屬機械性，它們和灰分混雜在一起，使 C粒不受覆蓋，應做空白試驗，因為它們使殘灰增重。 ⑶ 糖類樣品殘灰中加入硫酸，可以進一步加速。也可加入 10％ （ NH4） 2CO3等疏松劑，在灼燒時分解為氣體逸出，使灰分呈松散狀態(tài)，促進灰化。對這類樣品，可采用下述方法加速灰化： ⑴ 樣品初步灼燒后，取出，冷卻，從灰化容器邊緣慢慢加入少量無離子水，使殘灰充分濕潤（不可直接灑在殘灰上，以防殘灰飛揚損失），用玻璃棒研碎，使水溶性鹽類溶解，被包住的C粒暴露出來，把玻璃棒上粘的東西用水沖進容器里，在水浴上蒸發(fā)至干涸，至 120 ~ 130℃烘箱內(nèi)干燥，再灼燒至恒重。 （三）加速灰化的方法 有些樣品難于灰化，如含磷較多的谷物及其制品。 ? 應指出，對某些樣品即使灰化完全，殘灰也不一定呈白色或淺灰色，如鐵含量高的食品，殘灰呈褐色。對于已做過多次測定的樣品，可根據(jù)經(jīng)驗限定時間。 4. 灰化時間 ? 一般不規(guī)定灰化時間，而是觀察殘留物（灰分）為全白色或淺灰色，內(nèi)部無殘留的碳塊，并達到 恒重為止。 ? 所以要在保證灰化完全的前提下，盡可能減少無機成分的揮發(fā)損失和縮短灰化時間。 溫度太高，將引起 K、 Na、 Cl等元素的揮發(fā)損失，磷酸鹽、硅酸鹽也會熔融，將碳粒包藏起來，使元素無法氧化。 3. 灰化溫度 灰化溫度的高低對灰分測定結果影響很大。 水果及制品取 20g 、油脂取 50 g 。 谷物及制品、肉及制品、糕點、牛乳等取 3～ 5 g 。 2. 取樣量 根據(jù)試樣種類和性狀來定，一般控制灼燒后灰分為 10 ～ 100 mg 。 缺點： 價格昂貴，約為黃金的 9倍，要有專人保管，免丟失。 ⑵溫度驟變時，易炸裂破碎。 ① 素瓷坩堝 優(yōu)點： 耐高溫可達 1200 ℃ ，內(nèi)壁光滑
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