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聚酯及生產(chǎn)工藝-文庫吧資料

2024-11-17 10:10本頁面
  

【正文】 真 空縮聚前樹脂可以也是很軟的 Tg很低,但是當(dāng)軸真空,就可以使樹脂 Tg大大提高。很顯然,我們在做沖擊試驗,或時效試驗會發(fā)生問題,有的放較長時間,沖擊穩(wěn)定,都在通過,有的粉涂料烘出來當(dāng)時沖擊可以通過,但是過一段時間沖擊強(qiáng)度下降,這是熱應(yīng)力問題。 Tg與熱應(yīng)力的關(guān)系 在 涂料中都存在熱應(yīng)力問題,在溶劑型涂料上并不重要,因 Tg 都比較低。 按 Williams,landel和 Ferry 提出的 WLF 方程式: ㏒μ T =㏒μ TgC1(TTg)/(C2+TTg) 其中, MT是 Tg聚合物在 T 時的粘度 MTg是聚合物在 Tg時之粘度 C C2是常數(shù),經(jīng)驗值 C1= C2= 我們給出一個感性認(rèn)識 聚合物 Tg=60℃ ,另一聚合物 Tg=30℃。 Tg與熔融粘度的關(guān)系: 按自由體積理論, Tg與聚合物鏈段或分子占有 的體積有關(guān)。因為樹脂和交聯(lián)劑的化學(xué)反應(yīng)可能在貯存時發(fā)生。 一般粉末樹脂是互相堆積在一起的,下層的樹脂 /粉末是上層粉末的壓力,如果粉末 /樹脂的 Tg 高于貯存溫度,粉末 /樹脂微粒之間沒有熔融不存在微小的移動,但當(dāng) Tg 5 低于貯存溫度的微細(xì)移動大到可以產(chǎn)化,因此,就能產(chǎn)生分子鏈之間的 內(nèi) 部 移 動( imfrperation,使它結(jié)塊,因此樹脂 Tg的貯存溫度是浮動粉末 /樹脂的底層性的,一般情況,室溫達(dá) 30℃ 要求 Tg40℃ 而當(dāng)室內(nèi) 40℃ 就要求 Tg50℃ ,玻璃的溫度 Tg要高于貯存溫度 10℃ 。在同一溫度,外力作用大小和速度 都會使高聚物呈現(xiàn)三種不同的力學(xué)狀態(tài)。對低分子而言,分子結(jié)構(gòu)與晶之間存在單值關(guān)系,而對高分子就不同,原因是高分子存 在二種結(jié)構(gòu)單元 的 運動,大分子鏈和鏈段之間的運動,對結(jié)晶物質(zhì)來講,溫 度與變形的關(guān)系如圖。而從分子運動來分,若分子間作用能很大,熱運動不能使分子移動為固態(tài);若分子間作用能很小,分子可以自由運動為氣體;介于二者之間為液體。而且實際膠化點的反應(yīng)程度,要比理論值提前。 當(dāng)用偏苯三酸解封閉時,反應(yīng)條件(溫度)控制只有其中一個酸基反應(yīng)也不會膠化,若反應(yīng)溫度高,時間長會膠化的,其實,偏苯三酸解的另外二個是留在粉末烘烤固化時給環(huán)氧基交聯(lián) 固 化的。 當(dāng) f=, P=2/=,說明體系反應(yīng)程度達(dá) 83%時就會膠化。粉末涂料固化時就要膠化。網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)多少即交聯(lián)密度取決于參加反應(yīng) 4 的平均 官 能度 f。若是單官能團(tuán),只能生成簡單的酯,不能聚合成大分子,若都是二官能團(tuán),那只能生成線型分子。 粉末涂料機(jī)械性能抗張和抗沖 擊性很大程度取決數(shù)均分子量而重均分子量主要影響熔融粘度。到反應(yīng)后期,大、小分子之間又重新進(jìn)行交換,高峰又會變窄并向高分子量方向 移 動,最后達(dá)到平衡。反應(yīng)程度小時,集中在小分子區(qū),且分布比較集中,但反應(yīng)程度增加時,分布曲線變得平坦,同時聚合度高的比例增加,如下圖。 P=已參加反應(yīng)的總官能團(tuán)數(shù) /起始反應(yīng)的總官能團(tuán)數(shù) 我們可以由此推出縮聚反應(yīng)聚合度? Xn 1 1 P 實際聚脂樹脂分子不是均勻 的 單一聚合度的分子,這就是說 Xn 不是單一值,而是大大,小小的許多不同 Xn組成,我們來區(qū)別大小均勻程度 用 某 Xn值占總分子數(shù)的 百 分?jǐn)?shù)來表示,這就 分子量分布,我們希望分布越 窄 越好 。近年來 用 于 UV固化粉末涂料。 帶有不飽和雙鍵的不飽和樹脂 。前者可以用雙 酚 A 型環(huán)氧 3 樹脂交聯(lián)固化成為混合型粉末涂料,后者 用 高 官 能團(tuán) TGIC 或 HAA 固化交聯(lián)成為純聚脂粉沫涂料?,F(xiàn)行有三類端基,最常見是帶羧基 –COOH 的羧基樹脂,其次是帶羥基 –OH 的端羥基樹脂和帶不 飽 和雙鍵的不飽和樹脂。 R=(eBea)/ ea 醇超量越小,即醇和酸的當(dāng)量數(shù)接近,可以 得到 較高分子量的聚酯,醇超量越大,聚酯的分子量越小。在通常情況,縮聚反應(yīng)都是醇的官能團(tuán)數(shù)大于酸。 縮聚反應(yīng)和酯化 反應(yīng)一樣,具有可逆反應(yīng)的特征,也有化學(xué)平衡和平衡移動問題。以后二聚體、三聚體之間酯化分子不斷增大,分子量顯得不均勻,粘度增高很快,但脫水速度減慢。也就是說,大分子、小分子參加反應(yīng)的速度幾乎是一樣的。 縮聚反應(yīng)是逐步進(jìn)行的,單體或小分子是一個個加上去,一步步增大的。 H O C H 2 C H 2 O H + H C O O C O O H H 2 O H O C H 2 C H 2 C O O C O O C H 2 C H 2 O H+ H C O O C O O HH O C H 2 C H 2 C O O C O O C H 2 C H 2 C O O C O O H 縮聚生成的產(chǎn)物就是聚酯。 使化學(xué)平衡向右移動,可以提高反應(yīng) 溫 度,使平衡常數(shù) K 值升高,更好方法是 不斷除去生成物水,用 N2 氣,抽真 空 ( 減 壓)等等措施,把生成的酯化水不斷地脫離反應(yīng)系統(tǒng)能提高酯的轉(zhuǎn)化率。另外, 若 是 固 體原料,盡量用微細(xì)粉末,增加接觸面積,增加互溶性。催化劑只能改變化學(xué)反應(yīng) 2 速度,不能改變化學(xué)平衡。也就是
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