藥劑學(xué)實(shí)驗(yàn)講義doc-文庫(kù)吧資料
2025-07-21 05:31本頁(yè)面
【正文】 大及主藥含量較高的栓劑，測(cè)定其置換價(jià)尤具有實(shí)際意義。 可可豆脂所占容積相等。為了正確確定基質(zhì)用量以保證劑量準(zhǔn)確，常需預(yù)測(cè)藥物的置換價(jià)。水溶性基質(zhì)涂油溶性潤(rùn)滑劑，如液體石蠟；油溶性基質(zhì)涂水溶性潤(rùn)滑劑，如軟皂乙醇液（由軟皂、甘油各一份及90%乙醇五份混合而成）。脂溶性基質(zhì)栓劑的制備可采用三種方法中的任何一種，而水溶性基質(zhì)的栓劑多采用熱溶法制備。某些基質(zhì)中還可加入表面活性劑使藥物易于釋放和被機(jī)體吸收。油脂類基質(zhì)，如可可豆脂、半合成脂肪酸酯、氫化植物油等。栓劑的基本組成是藥物和基質(zhì)。目前，常用的栓劑有肛門栓（直腸栓）和陰道栓。二、 實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)栓劑是指藥物與基質(zhì)均勻混合后制成的具有一定形狀和重量的專供腔道給藥的固體制劑，它在常溫下應(yīng)為固體，但遇體溫時(shí)應(yīng)能溶化或軟化。四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論根據(jù)分光光度法測(cè)定的吸收度A，求算溶出量，并與標(biāo)示量比較，計(jì)算該片劑的溶出度并評(píng)價(jià)所測(cè)片劑溶出度是否符合規(guī)定。精密量取續(xù)濾液1ml，%氫氧化鈉溶液稀釋至50ml，搖勻。以稀鹽酸24ml加水至1000ml為溶劑，溶出儀轉(zhuǎn)速為每分鐘100轉(zhuǎn)，溫度控制在38℃，經(jīng)30分鐘時(shí)，取溶液5ml濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液1ml，%氫氧化鈉溶液稀釋至50ml，搖勻，照分光光度法，在257nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，按照對(duì)乙酰氨基酚的吸收系數(shù)（E1%, 1cm）為715計(jì)算出每片的溶出量，限度為標(biāo)示量的80%, 應(yīng)符合規(guī)定。目前溶出度試驗(yàn)的品種和數(shù)量不斷增加，大有取代崩解度檢查的趨勢(shì)。崩解度檢查并不能完全正確地反映主藥的溶出速度和溶出程度以及體內(nèi)的吸收情況，考察其生物利用度，耗時(shí)長(zhǎng)、費(fèi)用大、比較復(fù)雜，實(shí)際上也不可能直接作為片劑質(zhì)量控制的常規(guī)檢查方法，所以通常采用溶出度或釋放度試驗(yàn)代替體內(nèi)試驗(yàn)。 二、實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)對(duì)于難溶性藥物而言，雖然崩解度合格卻并不一定能保證藥物快速而完全溶解出來(lái)。四．實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論。三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與操作（一）手工法填充膠囊采用實(shí)驗(yàn)三中制備得到的對(duì)乙酰氨基酚干燥顆粒，手工填充膠囊。封口材料常用與制備空膠囊相同濃度的明膠液，如明膠20%、水40%、乙醇40%的混合液；%，%、%的混合液；%、%的混合液。硬膠囊劑的制備 空膠囊的體、帽兩節(jié)的套合方式有平口與鎖口兩種?！ ∧z囊劑填充機(jī)的型號(hào)頗多，可歸納為四種類型：a型由螺旋鉆壓進(jìn)物料；b型用柱塞上下往復(fù)運(yùn)動(dòng)壓進(jìn)物料；c型自由流入物料；d型在填充管內(nèi)，先將藥物壓成單劑量，再填充于膠囊中。手工填充法效率低，重量差異大。也可用圖解法找到所需空膠囊的號(hào)數(shù)?？漳z囊規(guī)格的選用 藥物的填充多用空膠囊容積控制，故應(yīng)按藥物規(guī)定劑量所占容積選擇最小的空膠囊。 膠囊劑的制備特點(diǎn)：易操作，自動(dòng)化程度高，可控性強(qiáng)，生產(chǎn)周期短。四、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論1. 將片劑質(zhì)量檢查結(jié)果填入下表中，并對(duì)其質(zhì)量進(jìn)行評(píng)價(jià)指標(biāo) 結(jié)果123平均硬度崩解度脆碎度減失（%）五、 思考題1．片劑質(zhì)量檢查與評(píng)價(jià)的重要意義是什么？實(shí)驗(yàn)五膠囊劑的制備一． 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握手動(dòng)膠囊填充法； 了解半自動(dòng)膠囊填充機(jī)的使用方法。2mm）往復(fù)運(yùn)動(dòng)。采用吊籃法，方法如下：取藥片2片，分別置于吊籃的玻璃管中，每管各加一片，開(kāi)動(dòng)儀器使吊籃浸入37177。注：每次測(cè)定前，一定要將脆碎度檢查儀擦拭干凈，避免細(xì)粉吸附與片劑上，造成重量增加的假象。檢查方法及規(guī)定如下：取片劑10片，精密稱重，置脆碎儀圓筒中，轉(zhuǎn)動(dòng)100次。測(cè)定3片，取平均值。中國(guó)藥典2005年版規(guī)定的片劑崩解時(shí)限片劑普通片浸膏片糖衣片薄膜包衣片腸溶包衣片崩解時(shí)限（min）15606060人工胃液中2h 不得有裂縫、崩解或軟化等，人工腸液中60min 全部溶出或崩解并通過(guò)篩網(wǎng)三、 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與操作（一）硬度檢查法：采用破碎強(qiáng)度法，采用片劑硬度儀進(jìn)行測(cè)定。常用的儀器有：孟山都（Monsanto）硬度計(jì)、片劑四用測(cè)定儀、羅氏（Roche）脆碎儀等。硬度和脆碎度：反映藥物的壓縮成形性，對(duì)片劑的生產(chǎn)、運(yùn)輸和貯存帶來(lái)直接影響，而且對(duì)片劑的崩解，主藥的溶出度都有直接影響，在生產(chǎn)中檢查硬度的常用方法是：將片劑置于中指與食指之間，以拇指輕壓，根據(jù)片劑的抗壓能力，判斷它的硬度。中國(guó)藥典2005年版規(guī)定的片重差異限度片劑的平均重量（g）片劑差異限度（%）＜177。片重差異：應(yīng)符合現(xiàn)行藥典對(duì)片重差異限度的要求。二、 實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)片劑的質(zhì)量檢查包括外觀性狀、硬度、脆碎度、崩解時(shí)限等方面的檢測(cè)。四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論1. 觀察片劑外觀是否合格，是否有裂片、松片等現(xiàn)象，并討論原因。④ 干顆粒稱重，加入6%干淀粉，再加入1%硬脂酸鎂，混勻。② 干淀粉的制備：淀粉應(yīng)在105℃干燥約2小時(shí)，使含水量在810%之間。另外,在片劑的制備過(guò)程中,所施加的壓片力不同,所用的潤(rùn)滑劑、崩解劑等的種類不同,都會(huì)對(duì)片劑的硬度或崩解時(shí)限產(chǎn)生影響。檢查的項(xiàng)目,除片劑的外觀應(yīng)完整、光潔、色澤均勻、硬度適當(dāng)、含量準(zhǔn)確外,必須檢查重量差異和崩解時(shí)限。根據(jù)藥物密度不同，可進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整。壓片前必須對(duì)干顆粒及粉末的混合物進(jìn)行含量測(cè)定，然后根據(jù)顆粒所含主藥的量計(jì)算片重。濕顆粒干燥后，需過(guò)篩整粒以便將粘結(jié)成塊的顆粒散開(kāi)，同時(shí)加入潤(rùn)滑劑和需外加法加入的崩解劑并與顆?；靹?。這兩種情況制成的顆粒烘干后，往往出現(xiàn)太松或太硬的現(xiàn)象，都不符合壓片對(duì)顆粒的要求。軟材可通過(guò)適宜的篩網(wǎng)制成均勻的顆粒。為了保證藥物和輔料的混合均勻性以及適宜的溶出速度，藥物的結(jié)晶須粉碎成細(xì)粉，一般要求粉末細(xì)度在100目以上。其中，濕法制粒壓片最為常見(jiàn)，現(xiàn)將傳統(tǒng)濕法制粒壓片的生產(chǎn)工藝過(guò)程介紹如下：粘合劑輔料混合制軟材過(guò)篩粉碎主藥潤(rùn)滑劑、崩解劑 稱重整粒干燥制粒壓片片劑混合整個(gè)流程中各工序都直接影響片劑的質(zhì)量。二、 實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)片劑是應(yīng)用最為廣泛的藥物劑型之一。 ，并評(píng)價(jià)其物理穩(wěn)定性。同法取50μ1原乳劑樣品，于25ml容量瓶中稀釋、定容，在同一波長(zhǎng)下測(cè)定吸收度值（Ao）， 計(jì)算乳劑的穩(wěn)定性參數(shù)KE。調(diào)節(jié)離心機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)為3000rpm，離心15分鐘后，取出離心管，以微量取樣器從離心管底部吸取50μl液體置于25ml容量瓶中加水稀釋至刻度，混勻。（3） 鏡檢時(shí)要分清乳滴和氣泡。操作注意：（1） 制備初乳時(shí)所用乳缽必須是干燥的，研磨時(shí)需用力均勻，向一個(gè)方向不停地研磨，直至初乳形成，關(guān)鍵是用力，不停歇。 (2) 用蒸餾水將初乳分次轉(zhuǎn)移至帶刻度的燒杯中，加水至50 ml，攪勻即得。由此可見(jiàn)，以KE值的大小，可用于比較乳劑的物理穩(wěn)定性，為篩選處方及選擇最佳工藝條件提供科學(xué)依據(jù)。 當(dāng)A0－At 0( 或A0－At 0) 時(shí)，分散相油滴上浮(或下沉)，乳劑不穩(wěn)定；當(dāng)A0－At =0，即A0=A時(shí)，分散相基本不變化，乳劑穩(wěn)定。本實(shí)驗(yàn)采用離心法加速乳劑的分層，由于不同處方組成的乳劑在相同的離心條件下乳滴合并或分層速度不同，因而表現(xiàn)出乳劑的濁度或?qū)獾奈粘潭炔煌?，因此，通過(guò)測(cè)定樣品被離心前后在一定波長(zhǎng)下對(duì)光吸收大小的改變，可計(jì)算乳劑的穩(wěn)定性參數(shù)(KE)，用以快速比較與評(píng)價(jià)乳劑的穩(wěn)定性。乳劑的分散液滴一般為0. 1100μm，微小液滴表面積大，表面自由能大，因而具有熱力學(xué)不穩(wěn)定性，乳劑的破壞是其必然結(jié)果，只是方式與時(shí)間上的差異而已。制備方法有干膠法、濕膠法或直接混合法。制備乳劑時(shí)應(yīng)根據(jù)制備量和乳滴大小的要求選擇設(shè)備。乳劑的類型有水包油 (O／W)型和油包水 (W／O) 型等。 二、實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)乳劑是兩種互不混溶的液體 (通常為水或油) 組成的非均相分散體系。甘油(ml)西黃耆膠(g)
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