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食品添加劑指定標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑喹啉黃-文庫(kù)吧資料

2025-07-21 04:08本頁(yè)面
  

【正文】 ?!?非色素有機(jī)物的測(cè)定  方法提要采用反相液相色譜法,用面積歸一化法進(jìn)行定量,計(jì)算非色素有機(jī)物的含量?!?干燥減量、氯化物(以NaCl計(jì))及硫酸鹽(以Na2SO4計(jì))總量的結(jié)果計(jì)算干燥減量和氯化物(以NaCl計(jì))及硫酸鹽(以Na2SO4計(jì))的總量以 計(jì),數(shù)值用%表示,按公式()計(jì)算: ……………………()式中:——干燥減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%;——氯化物(以NaCl計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%; ——硫酸鹽(以Na2SO4計(jì)) 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后1位。同時(shí)以相同方法做空白試驗(yàn)。  玫瑰紅酸鈉指示液:,溶于10mL水中(現(xiàn)用現(xiàn)配)。  氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(1/2BaCl2)= mol/L(配制方法見附錄B)?!?硫酸鹽(以Na2S04計(jì))的測(cè)定  試劑和材料  氫氧化鈉溶液: 2g/L。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后1位?!?分析步驟移取50mL試樣溶液,置于500mL錐形瓶中,加2mL硝酸溶液和10mL硝酸銀溶液 (氯化物含量多時(shí)要多加些)及5mL硝基苯,劇烈搖動(dòng)至氯化銀凝結(jié),加入1mL硫酸鐵銨溶液,用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量的硝酸銀到終點(diǎn)并保持1min,同時(shí)以同樣方法做一空白試驗(yàn)。每次以10mL水洗活性炭三次,濾液合并移至200mL容量瓶中,加水至刻度,搖勻。用干燥濾紙過濾?!?硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(NH4CNS)=?!?硝酸銀溶液:c(AgNO3)=。  活性炭:767針型。%,取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果?!?結(jié)果計(jì)算干燥減量的含量以計(jì),數(shù)值用%表示,按公式()計(jì)算:        ……………………() 式中: m2——試樣干燥前質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g); m3——試樣干燥至恒量質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。2℃恒溫干燥箱恒量的稱量瓶中,在135℃177。%,取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果?!?結(jié)果計(jì)算2(2喹啉基)茚滿基1,3二酮二磺酸二鈉鹽、2(2喹啉基)茚滿基1,3二酮單磺酸鈉鹽和2(2喹啉基)茚滿基1,3二酮三磺酸三鈉鹽的含量以wi計(jì),數(shù)值以%表示,按式()計(jì)算:………………………()式中:Ai——試樣中各組分i的峰面積;ΣAi——試樣中各組分i的峰面積之和?!?分析步驟開啟色譜儀?!?進(jìn)樣量:20μL?!?流動(dòng)相:A:乙酸鈉緩沖溶液與水體積比=1:10; B:甲醇與流動(dòng)相A的體積比=80: 20。  色譜工作站或積分儀?!?檢測(cè)器:吸收波長(zhǎng)為254nm的紫外檢測(cè)器。   儀器和設(shè)備  高效液相色譜儀: mL/min~;在此范圍內(nèi)其流量穩(wěn)定性為177。  乙酸鈉緩沖溶液:pH=;配制方法: 氫氧化鈉溶液、乙酸溶液與水的體積比=5:10:35。  氫氧化鈉溶液:1mol/L?!?高效液相色譜法  方法提要本方法用于由2(2喹啉基)1,3茚二酮磺化而制得的喹啉黃,用峰面積歸一化法測(cè)定2(2喹啉基)茚滿基1,3二酮二磺酸二鈉鹽、2(2喹啉基)茚滿基1,3二酮單磺酸鈉鹽和2(2喹啉基)茚滿基1,3二酮三磺酸三鈉鹽的含量。 計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位?!?分析步驟  將喹啉黃試樣溶液置于10mm比色皿中,同在最大吸收波長(zhǎng)處用分光光度計(jì)測(cè)定其吸光度值,用磷酸鹽緩沖溶液作參比液?!?喹啉黃試樣溶液的配制(),溶于適量磷酸鹽緩沖溶液中,移入1000mL容量瓶中,加磷酸鹽緩沖溶液稀釋至刻度,搖勻。  儀器和設(shè)備  分光光度計(jì)?!?喹啉黃含量的測(cè)定  分光光度比色法  方法提要將喹啉黃試樣用磷酸鹽緩沖溶液(pH=7)溶解,稀釋定容后,在最大吸收波長(zhǎng)處,測(cè)其吸光度值計(jì)算其含量。表2  技術(shù)要求項(xiàng) 目指 標(biāo)檢驗(yàn)方法2(2喹啉基)茚滿基1,3二酮二磺酸二鈉鹽,w/% ≥   干燥減量、氯化物(以NaCl計(jì))及硫酸鹽(以NaSO4計(jì))總量,w/% ≤ 非色素有機(jī)物(2甲基喹啉、2甲基喹啉基磺酸、鄰苯二甲酸、2,6二甲基喹啉、2
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