食品添加劑指定標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑喹啉黃(參考版)
2025-07-18 04:08本頁(yè)面
【正文】 計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后4位?！?標(biāo)定方法吸取20mL硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，置于250mL錐形瓶中，加50 mL水，并用氨水中和到廣范pH試紙為8，然后用氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，以玫瑰紅酸鈉指示液作外指示液，反應(yīng)液與指示液在濾紙上交匯處呈現(xiàn)玫瑰紅色斑點(diǎn)且保持2min不褪色為終點(diǎn)?！?廣范pH試紙?！?硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液： c(1/2H2SO4)=，按GB/T601配制與標(biāo)定。附 錄 B氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法 試劑和材料 氯化鋇。按GB/T 原子吸收光譜法進(jìn)行測(cè)定。 儀器參考條件：GB/T 原子吸收光譜法?！?鹽酸溶液：1+10?！?氫氧化鈉溶液：1g/L。，取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果?！?分析步驟。 儀器和設(shè)備 原子吸收光譜儀。 硼氫化鈉溶液：8g/L(溶劑為1g/L的氫氧化鈉溶液)?！?鉛的測(cè)定 試劑和材料 鉛（Pb）標(biāo)準(zhǔn)溶液：按GB/T 602配制和標(biāo)定后,再根據(jù)使用的儀器要求進(jìn)行稀釋配制成含鉛相應(yīng)濃度的三種標(biāo)準(zhǔn)溶液。測(cè)試結(jié)束后電腦自動(dòng)生成工作曲線及扣除樣品空白后的樣品溶液中砷濃度，輸入樣品信息（名稱、稱樣量、稀釋體積等），即自動(dòng)換算出試樣中砷的含量。同時(shí)按相同的方法以空白溶液制備空白測(cè)試液。同時(shí)按相同的方法制備空白溶液。 原子化器溫度：900℃?！?儀器和設(shè)備 原子吸收光譜儀 儀器參考條件：砷空心陰極燈分析線波長(zhǎng)：；狹縫：～；燈電流：6 mA～10mA?！?鹽酸溶液：1+10?！?氫氧化鈉溶液：1g/L?！?硝酸高氯酸混合溶液：3+1?！?砷的測(cè)定 試劑和材料 硝酸。限量值為4mg/kg的2(2喹啉基)1。將殘?jiān)苡谌燃淄?，并?zhǔn)確稀釋至10mL。每次用25mL水洗滌乙醚萃取液，洗滌兩次?！?索式萃取器?！?儀器和設(shè)備 分光光度計(jì)?！?試劑和材料 乙醚。％，取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果?！?結(jié)果計(jì)算苯胺以計(jì)，數(shù)值用％表示，按公式()計(jì)算： ………………………（）式中：mA —— 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算苯胺的質(zhì)量，單位為克（g）；m7 —— 試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。 分析步驟將上述一系列標(biāo)準(zhǔn)重氮化偶合溶液置于比色皿中，在510nm波長(zhǎng)處用分光光度計(jì)測(cè)定各自的吸光度，繪制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。 參比溶液的制備吸取10mL鹽酸溶液（1+10）、10mL碳酸鈉溶液及1mL R鹽溶液于25mL容量瓶中，用水定容。該溶液為試樣重氮化偶合溶液。將上述試管中的苯胺重氮鹽溶液加至盛有R鹽溶液的容量瓶中，邊加邊略振搖容量瓶，用少許水洗凈試管一并加入容量瓶中，再以水定容。稍用力搖勻后仍置于冰水浴中冷卻10min，進(jìn)行重氮化反應(yīng)?！?標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備分別吸取5mL、10mL、15mL、20mL、25mL苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液至100mL容量瓶中，用鹽酸溶液（1+10）稀釋至刻度，混合均勻，此為標(biāo)準(zhǔn)溶液。合并該鹽酸萃取液，然后用水稀釋至100mL，搖勻。以10mL氫氧化鈉溶液（4g/L）洗滌乙酸乙酯萃取液，除去痕量色素。將此溶液移入分液漏斗中，少量水洗凈燒杯。 40mm比色皿。移取25mL該溶液至250mL容量瓶中，用水定容?！?苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液：?！?R鹽溶液：20g/L?！?氫氧化鈉溶液：40g／L。 溴化鉀溶液：500g／L?！?試劑和材料 乙酸乙酯； 鹽酸溶液：1+10。％ ，取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。 結(jié)果計(jì)算水不溶物以計(jì)，數(shù)值用％表示，按公式()計(jì)算： ………………………（）式中：m6 —— 干燥后水不溶物質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；m5 —— 試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。2℃烘至恒量的G4玻璃砂芯坩堝過濾，并用冷水充分洗滌到洗滌液無色，在135℃177?！?恒溫干燥箱。％，取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果?！?結(jié)果計(jì)算2甲基喹啉、2甲基喹啉基磺酸、鄰苯二甲酸、2,6二甲基喹啉、2,6二甲基喹啉磺酸的含量以wi計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（）計(jì)算：………………………（）式中：Ai ——試樣中各組分i的峰面積；ΣAi——試樣中各組分i的峰面積之和?！?試樣溶液的配制稱取約1g喹啉黃（），加流動(dòng)相A溶解并定容100mL容量瓶中，搖勻備用?！?儀器和設(shè)備
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