【正文】 器（UV）、熒光檢測(cè)器、示差折光檢測(cè)器、蒸發(fā)光散射檢測(cè)器（ELSD）、質(zhì)譜檢測(cè)器等。流動(dòng)相應(yīng)保證被分析樣品盡量多的特征峰流出并達(dá)到較好分離，可采用固定比例（等梯度洗脫）或按程序改變比例（梯度洗脫）。同時(shí)還應(yīng)注意下述要點(diǎn)：ⅰ、試驗(yàn)用樣品應(yīng)鑒定準(zhǔn)確、來(lái)源固定、質(zhì)量符合該品種標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)下的有關(guān)規(guī)定。當(dāng)藥材存在易混淆品、偽品而顯微特征或薄層色譜又難以鑒別時(shí)，可考慮建立藥材的特征或指紋圖譜鑒別。如果多植物來(lái)源對(duì)照藥材的色譜行為差異大，應(yīng)明確所使用對(duì)照藥材的植物來(lái)源。①薄層色譜法 對(duì)于多植物來(lái)源藥材、飲片的色譜行為是否一致，要重點(diǎn)考察，在化學(xué)物質(zhì)研究的基礎(chǔ)上，確定其色譜行為的相同和不同點(diǎn)，說(shuō)明所選擇條件的專(zhuān)屬性。（3）色譜鑒別色譜鑒別是利用薄層色譜、氣相色譜或液相色譜等對(duì)中藥材、飲片進(jìn)行真?zhèn)舞b別的方法。其它藥材、飲片當(dāng)無(wú)法建立專(zhuān)屬性鑒別時(shí)，如含有的化學(xué)成分在紫外或可見(jiàn)光區(qū)有特征吸收光譜，也可作為鑒別的依據(jù)。凡附錄“一般鑒別試驗(yàn)”有規(guī)定的鑒別反應(yīng)，在正文中應(yīng)明確使用的具體方法，同時(shí)說(shuō)明供試品溶液制備的方法。注意熒光顏色描述應(yīng)盡量準(zhǔn)確。選擇顯色反應(yīng)、沉淀反應(yīng)，一般選擇1～2項(xiàng)，供試液應(yīng)經(jīng)初步分離提取，以避免出現(xiàn)假陽(yáng)性的結(jié)果。化學(xué)試驗(yàn)所用試液，應(yīng)盡量采用藥典附錄中已收載的，藥典未收載的用括號(hào)寫(xiě)明配制方法或在標(biāo)準(zhǔn)正文后加注。根據(jù)藥材、飲片中所含化學(xué)成分而規(guī)定。起草說(shuō)明中還應(yīng)附上清晰的顯微特征照片及圖注和放大倍數(shù)。（5）顯微書(shū)寫(xiě)時(shí)可省略制片過(guò)程，簡(jiǎn)寫(xiě)成“取本品，置顯微鏡下觀(guān)察：”，之后描述各藥材的顯微特征。但觀(guān)察藥材粉末，尤其是腺毛、非腺毛、纖維、導(dǎo)管等細(xì)長(zhǎng)特征時(shí)，也可取過(guò)4號(hào)篩的藥材粉末觀(guān)察。觀(guān)察粉末類(lèi)藥材或藥材粉末特征時(shí)，制作粉末裝片。（2）鑒別時(shí)選擇具有代表性的樣品，根據(jù)鑒定的對(duì)象與目的，參照藥典附錄選用不同的試劑制備組織、表面或粉末顯微切片、觀(guān)察。顯微鑒別系指用顯微鏡對(duì)藥材、飲片的切片、粉末、解離組織或表面制片的顯微特征進(jìn)行鑒別的一種方法。對(duì)無(wú)專(zhuān)屬性、重現(xiàn)性差的項(xiàng)目，盡量不予收載。(五)、鑒別鑒別系指鑒別藥材、飲片真?zhèn)蔚姆椒?，包括?jīng)驗(yàn)鑒別、顯微鑒別、理化鑒別。藥材形狀有明顯區(qū)別，但植(動(dòng))物來(lái)源相互交叉則按傳統(tǒng)習(xí)慣，以藥材的形狀分別描述。性狀的觀(guān)察方法主要是運(yùn)用感官來(lái)鑒別，如用眼看(較細(xì)小的可借助于擴(kuò)大鏡或解剖鏡)、手摸、鼻聞、口嘗等方法。性狀主要指藥材、飲片的形狀、大小、表面(色澤、特征)、質(zhì)地、斷面、氣味等特征。加工處理應(yīng)重點(diǎn)注明以下方法，因其影響藥材質(zhì)量及性狀，如“烤干”、“趁鮮切片后干燥”、“開(kāi)水略燙后干燥”、“刮去外皮后干燥”等。有的藥材由于地區(qū)習(xí)慣不同，加工的方法不一，盡可能選擇能確保質(zhì)量具有代表性的一種方法，必要時(shí)也可列兩種方法。藥材及飲片的性狀與采收時(shí)間有密切的關(guān)系，故用于藥材、飲片性狀描述的樣品應(yīng)為在該時(shí)間段內(nèi)采收的樣品。道地藥材的采收時(shí)間較為明確，應(yīng)盡量清楚記述，如藥材白芷：“川白芷6月，禹白芷8月，祁白芷9月， 采挖”。現(xiàn)行版藥典未收載的新增藥材品種，要對(duì)采收時(shí)間作重點(diǎn)考察。新增入2010版中國(guó)藥典的中藥材應(yīng)進(jìn)行原植物的鑒定，并提供臘葉標(biāo)本和藥材給復(fù)核所，同時(shí)在起草說(shuō)明中提供本草考證、藥用資源調(diào)查、基源鑒定以及臨床應(yīng)用情況等有關(guān)研究資料。對(duì)于非公認(rèn)的較新的過(guò)細(xì)的分類(lèi)研究結(jié)果不宜急于跟進(jìn)盲目采用。由于植物分類(lèi)學(xué)研究的不斷深入，《中國(guó)藥典》中部分拉丁學(xué)名已被調(diào)整，被調(diào)整的拉丁學(xué)名可作為異名標(biāo)示，如祁州漏蘆Stemmacantha uniflora Dittrich （Rhaponticum uniflorum (L.) DC.）?；粗参锏目泼⒗W(xué)名的主要參照依據(jù)為《Flora of China》（已出版卷冊(cè)4/5/6/8/9/12/13/14/15/16/17/18/22/24）及《中國(guó)高等植物》，如該植物不在《Flora of China》已出版卷冊(cè)及《中國(guó)高等植物》收載范圍，則依照《中國(guó)植物志》的相關(guān)卷冊(cè)核定。炮制品的名稱(chēng)應(yīng)與藥材名稱(chēng)相呼應(yīng)，如炙黃芪、蜜麻黃、熟地黃。樣品量除滿(mǎn)足起草研究、留樣觀(guān)察外，還應(yīng)有不少于3倍檢驗(yàn)量的樣品供復(fù)核用。收集的飲片樣品應(yīng)由通過(guò)GMP認(rèn)證的全國(guó)不同省份的飲片加工企業(yè)提供（同時(shí)收集對(duì)應(yīng)生產(chǎn)飲片的原藥材），并標(biāo)明生產(chǎn)企業(yè)、生產(chǎn)批號(hào)、及炮制工藝等相關(guān)信息。收集的藥材樣品應(yīng)標(biāo)明產(chǎn)地（如有可能標(biāo)明野生或家種）、收集地、收集時(shí)間等。避免由同一供貨渠道收集實(shí)際為一批樣品的“多批樣品”。有關(guān)項(xiàng)目?jī)?nèi)容的技術(shù)要求如下：(一)、供起草用樣品要求收集樣品前應(yīng)認(rèn)真考證該品種的來(lái)源、產(chǎn)地、資源情況(寫(xiě)入起草說(shuō)明)。飲片的[性味歸經(jīng)]、[功能主治]如有改變，應(yīng)收載炮制品的性能。各 論一、中藥材與飲片中藥材（飲片）質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)正文按名稱(chēng)、來(lái)源、性狀、鑒別、檢查、含量測(cè)定、炮制、性味與歸經(jīng)、功能與主治、用法與用量、注意、貯藏等順序編寫(xiě)。驗(yàn)證的全部數(shù)據(jù)與照片及圖譜應(yīng)附在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草說(shuō)明中（注：已進(jìn)行研究但未列入標(biāo)準(zhǔn)的項(xiàng)目也應(yīng)附有研究資料及照片和圖譜）。（9）原子吸收分光光度法，兩份測(cè)定結(jié)果的相對(duì)平均偏差一般不得大于20％，檢測(cè)限附近可放寬至50％或以上。含量測(cè)定結(jié)果的精密度要求試驗(yàn)結(jié)果的精密度要求如下：（1）容量法，兩份測(cè)定結(jié)果的相對(duì)平均偏差不得大于2%；（2）重量法，兩份測(cè)定結(jié)果的相對(duì)平均偏差不得大于3%；（3）氮測(cè)定法，兩份測(cè)定結(jié)果的相對(duì)平均偏差不得大于3%；（4）紫外可見(jiàn)分光光度法，對(duì)照品比較法，兩份測(cè)定結(jié)果的相對(duì)平均偏差不得大于2%；比色法不得大于3%；（5）薄層色譜掃描法，兩份測(cè)定結(jié)果的相對(duì)平均偏差不得大于5%； （6）高效液相色譜法，兩份測(cè)定結(jié)果的相對(duì)平均偏差不得大于2%；采用蒸發(fā)光散射檢測(cè)器測(cè)定時(shí)相對(duì)平均偏差不得大于5%；（7）氣相色譜法，兩份測(cè)定結(jié)果的相對(duì)平均偏差不得大于2%。上機(jī)溶液應(yīng)澄清，酸度一般不大于10％。可將洗凈的器皿、試劑在儀器給定條件測(cè)試元素本底，滿(mǎn)足要求后方可使用。⑤實(shí)驗(yàn)用器皿以免被污染，均應(yīng)事先洗干凈并用10％硝酸浸泡過(guò)夜后再用去離子水沖洗干凈備用。但如果基體效應(yīng)較強(qiáng)，無(wú)合適基體匹配時(shí)可考慮標(biāo)準(zhǔn)加入法，其優(yōu)點(diǎn)是能夠更好地消除樣品中其它成分對(duì)測(cè)定的影響?？傊?，根據(jù)試樣的性質(zhì)確定各階段所選定的溫度與加熱時(shí)間。灰化是為了破壞和去除試樣基體，可根據(jù)樣品實(shí)際添加基改劑，在保證試樣無(wú)明顯損失的前提下，將試樣加熱到盡可能高的溫度。C原子化條件的選擇：對(duì)于火焰原子化法，火焰的種類(lèi)和燃助比的選擇是很重要的。在選擇分析線(xiàn)時(shí)，一般選用不受干擾且吸收最強(qiáng)的譜線(xiàn)作為分析線(xiàn)。②分析條件的選擇：測(cè)定前應(yīng)對(duì)儀器靈敏度和基質(zhì)干擾等因素進(jìn)行優(yōu)化，達(dá)到要求后方可進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定方法有標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法、標(biāo)準(zhǔn)加入法。（9）原子吸收分光光度法 原子吸收分光光度法用于測(cè)定原子態(tài)的金屬元素和部分非金屬元素，按照原子化方式的不同分為火焰原子吸收、石墨爐原子吸收、氫化物原子吸收和冷蒸汽發(fā)生原子吸收4種。⑦ 制備并測(cè)定空白樣品溶液，考察各待測(cè)元素的檢測(cè)限。上機(jī)溶液應(yīng)澄清，酸度一般不大于10％。④ 實(shí)驗(yàn)用器皿以免被污染，均應(yīng)事先洗干凈并用10％硝酸浸泡過(guò)夜后再用去離子水沖洗干凈備用。② 測(cè)定前應(yīng)對(duì)儀器進(jìn)行靈敏度和干擾物調(diào)諧，達(dá)到要求后方可進(jìn)行測(cè)定。定量方法有工作曲線(xiàn)法、標(biāo)準(zhǔn)加入法，一般首選工作曲線(xiàn)法。（8）電感耦合等離子體質(zhì)譜法電感耦合等離子體質(zhì)譜法靈敏度高，可用于多種元素的同時(shí)測(cè)定，分析效率高，是目前國(guó)際公認(rèn)的最先進(jìn)的元素分析方法。④采用外標(biāo)法定量時(shí)，為保證進(jìn)樣誤差符合規(guī)定，宜采用自動(dòng)進(jìn)樣，提高進(jìn)樣重復(fù)性。②選擇進(jìn)樣口溫度、柱溫（若為程序升溫應(yīng)確定初始溫度、程序升溫速度、達(dá)到溫度、保持時(shí)間等）、檢測(cè)器溫度、分流比、理論板數(shù)等有關(guān)參數(shù)。檢測(cè)器有火焰離子化檢測(cè)器（FID）、熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）、質(zhì)譜檢測(cè)器（MS）等。④利用蒸發(fā)光散射檢測(cè)器（ELSD）檢測(cè)時(shí)，應(yīng)根據(jù)供試品中被測(cè)成分的峰面積積分值或響應(yīng)值進(jìn)行數(shù)學(xué)轉(zhuǎn)換后進(jìn)行計(jì)算。②優(yōu)化色譜條件，如色譜柱、流動(dòng)相組成及比例(盡量避免使用緩沖溶液)、洗脫程序、檢測(cè)波長(zhǎng)等；確定系統(tǒng)適用性試驗(yàn)參數(shù)（理論板數(shù)、分離度等）。建立方法時(shí)應(yīng)以二極管陣列檢測(cè)或質(zhì)譜檢測(cè)對(duì)所測(cè)定的樣品峰進(jìn)行單一性驗(yàn)證，并將驗(yàn)證結(jié)果列入起草說(shuō)明中。流動(dòng)相組成可采用固定比例（等梯度洗脫）或按程序改變比例（梯度洗脫）。（6）高效液相色譜法高效液相色譜法具有分離性能高、分析速度快、靈敏、操作簡(jiǎn)便等特點(diǎn)，已成為中藥含量測(cè)定的首選方法。③要關(guān)注實(shí)驗(yàn)環(huán)境（例如，溫度、濕度）對(duì)結(jié)果的影響，對(duì)溫、濕度敏感的品種應(yīng)將溫、濕度要求列入標(biāo)準(zhǔn)正文。①應(yīng)優(yōu)化選擇供試品提取與純化方法；供試品取樣量應(yīng)能使被測(cè)成分的含量在對(duì)照品高低濃度的范圍內(nèi)，并注意避免點(diǎn)樣量超載。（5）薄層色譜掃描法薄層色譜掃描法用于中藥含量測(cè)定時(shí)，應(yīng)選擇在一定條件下能產(chǎn)生熒光的化學(xué)成分，需要顯色后進(jìn)行掃描測(cè)定的成分一般不提倡使用該方法。建立方法時(shí)應(yīng)確定供試品溶液及對(duì)照品溶液的制備方法，選擇最佳的測(cè)定波長(zhǎng)，配制供試品溶液時(shí)，提取、轉(zhuǎn)移、稀釋次數(shù)應(yīng)盡量少；取樣量應(yīng)適宜。（4）紫外可見(jiàn)分光光度法紫外可見(jiàn)分光光度法用于在特定波長(zhǎng)處對(duì)光有吸收或通過(guò)加入一定的顯色劑后有吸收的單一成分或類(lèi)別成分的含量測(cè)定，常用方法有對(duì)照品比較法和比色法。（3）氮測(cè)定法主要用于含較多蛋白質(zhì)或氨基酸中藥的含量測(cè)定。 應(yīng)注意對(duì)樣品必要的處理、破壞，取樣量應(yīng)滿(mǎn)足精度要求，消耗滴定液控制在10－20ml；確定滴定液、滴定度及指示劑等，指示劑對(duì)終點(diǎn)變色應(yīng)敏銳、易觀(guān)察、無(wú)其他顏色干擾。選用的分析方法應(yīng)符合“中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證指導(dǎo)原則”的要求。含量測(cè)定方法的選擇及研究?jī)?nèi)容要求含量測(cè)定方法應(yīng)具有專(zhuān)屬性，如測(cè)定方法無(wú)法做到專(zhuān)屬性而采用了某一種非專(zhuān)屬性的方法，則應(yīng)用其他的分析方法來(lái)達(dá)到總體的專(zhuān)屬性。供試品溶液制備方法選擇 （1）提取條件的確定,應(yīng)對(duì)不同溶劑、不同提取方式、不同時(shí)間及不同溫度等條件進(jìn)行比較，確定最佳條件，并提供研究數(shù)據(jù)。（三）、含量測(cè)定 測(cè)定成分的選擇一般應(yīng)根據(jù)中藥的功能主治或活性試驗(yàn)結(jié)果來(lái)選擇相應(yīng)的專(zhuān)屬性成分、活性成分作為含量測(cè)定的指標(biāo)；避免選擇無(wú)專(zhuān)屬性的指標(biāo)成分或低活性的微量成分，同時(shí)應(yīng)首選樣品中原含成分，避免選用水解成分作為測(cè)定指標(biāo)?！吨袊?guó)藥典》附錄收載的檢查方法根據(jù)藥品的不同情況有的會(huì)按序排列多個(gè)方法，制定各品種質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，應(yīng)考察每種方法對(duì)所測(cè)品種的適用性，一般應(yīng)明確規(guī)定使用第幾法并說(shuō)明使用該方法的理由。為確保特征或指紋圖譜具有足夠的信息量，必要時(shí)可使用二張以上特征或指紋圖譜。采用相似度評(píng)價(jià)軟件計(jì)算相似度時(shí)，若峰數(shù)多于10個(gè)，且最大峰面積超過(guò)總峰面積的70%，或峰數(shù)多于20個(gè)，且最大峰面積超過(guò)總峰面積的60%，計(jì)算相似度時(shí)應(yīng)考慮去除該色譜峰。計(jì)算一般可分為譜峰匹配、化學(xué)特征提取、相似度計(jì)算、模式分類(lèi)等步驟。應(yīng)建立比較圖譜的一致性或相似程度的方法。 經(jīng)系統(tǒng)試驗(yàn)，應(yīng)對(duì)結(jié)果予以說(shuō)明，并確定不引起系統(tǒng)較大變化的范圍，確保方法的有效。如對(duì)色譜指紋圖譜，在實(shí)際驗(yàn)證中首先需要考慮各個(gè)實(shí)驗(yàn)室不同溫濕條件（即不同實(shí)驗(yàn)環(huán)境）、不同分析人員、不同廠(chǎng)家儀器（包括同一廠(chǎng)家不同規(guī)格儀器），不同廠(chǎng)家的試劑和不同柱子（不同批號(hào)和/或供應(yīng)商）等；其次需考慮方法本身的參數(shù)波動(dòng)的影響，如流速、柱溫、波長(zhǎng)變異、展開(kāi)劑比例、流動(dòng)相組成等，最后還包括分析溶液的穩(wěn)定性、提取時(shí)間、流動(dòng)相pH值變化的影響、流動(dòng)相組分變化的影響等。重復(fù)性和重現(xiàn)性的具體范圍應(yīng)據(jù)實(shí)際情況確定。重現(xiàn)性是指在不同實(shí)驗(yàn)室之間的精密度（合作研究，通常用于方法學(xué)的標(biāo)準(zhǔn)化）。重復(fù)性是指在同樣的操作條件下，在較短時(shí)間間隔的精密度，也稱(chēng)間隙測(cè)量精密度。指紋圖譜實(shí)驗(yàn)方法的精密度通常以多次測(cè)量結(jié)果（相似度值）的變異性、標(biāo)準(zhǔn)偏差或變異系數(shù)來(lái)表達(dá)。精密度考察應(yīng)使用均質(zhì)和可信的樣品。另外在指紋圖譜測(cè)定中，如果采用一種方法對(duì)中藥分析物不具備完全鑒定的能力，可采用兩種或兩種以上的方法以達(dá)到鑒定水平。具體方法專(zhuān)屬性可考慮采用峰純度、總峰響應(yīng)值、容量因子分布、最難分離物質(zhì)對(duì)的分離情況、總分離效能指標(biāo)等為考察參數(shù)。在多數(shù)為未知成分的情況下，成分的標(biāo)定、分離程度的評(píng)價(jià)和化學(xué)成分的全顯示等都不能得到較好的滿(mǎn)足，因此指紋圖譜方法的專(zhuān)屬性應(yīng)從入藥的有效部位所包含的成分群入手，根據(jù)相應(yīng)的樣品理化性質(zhì)，確定一定的分離分析方法和檢測(cè)手段。① 專(zhuān)屬性(Specificity)：中藥指紋圖譜方法專(zhuān)屬性是指指紋圖譜的測(cè)定方法對(duì)中藥樣品特征的分析鑒定能力。中藥指紋圖譜實(shí)驗(yàn)方法驗(yàn)證所包括的項(xiàng)目有：專(zhuān)屬性、精密度（重復(fù)性和重現(xiàn)性）及耐用性等。（3）指紋