差熱分析實(shí)驗(yàn)報告-文庫吧資料
2025-07-05 13:03本頁面
【正文】 五水硫酸銅在交點(diǎn)處發(fā)生脫水。為此，分別對基線和峰前緣進(jìn)行線性擬合，如圖8所示，℃、℃、℃。（2）五水硫酸銅的差熱曲線如圖7所示。采用ICTA第二次國際試驗(yàn)計(jì)劃 圖5 圖6中規(guī)定的方法計(jì)算峰面積值：式中面積的單位為(℃)2。圖4進(jìn)而分別繪出差熱曲線的積分值曲線和基線的積分值曲線如圖圖6所示。為此，分別對基線和峰前緣進(jìn)行線性擬合，如圖4所示，℃。（1）首先給出錫樣品的差熱曲線，如圖3所示。（5）達(dá)到目標(biāo)溫度后停止加熱，保存數(shù)據(jù)。（3）在坩堝架上放置藥品，降下爐體。3. 差熱分析的實(shí)驗(yàn)方法（1）啟動計(jì)算機(jī)，將控制器、加熱爐和計(jì)算機(jī)用相應(yīng)的接線連接起來。Speil(斯貝爾)指出峰面積與相應(yīng)過程的焓變成正比： 式中，A是差熱曲線上的峰面積，由實(shí)驗(yàn)測得的差熱峰直接得到，K是系數(shù)。由差熱曲線獲得的重要信息之一是它的峰面積。根據(jù)ICTA的規(guī)定，該起始溫度應(yīng)是峰前緣斜率最大處的切線與外推基線的交點(diǎn)所對應(yīng)的溫度。由它們不僅可以對物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析，而且還可以研究變化過程的動力學(xué)。ΔT t(或T) 圖即是差熱曲線，表示試樣和參比物之間的溫度差隨時間或溫度變化的關(guān)系。當(dāng)試樣放熱時ΔT0，在ΔT曲線上是一個向上的放熱峰。當(dāng)TSTR=ΔT為零時，因中參比物與試樣溫度一致，兩溫度線重合，在ΔT曲線則為一條水平基線。圖1 加熱和測定試樣與參比物溫度的裝置示意圖在試樣和參比物的比熱容、導(dǎo)熱系數(shù)和質(zhì)量等相同的理想情況，用圖1裝置測得的試樣和參比物的溫度及它們之間的溫度差隨時間的變化如圖2所示。反之，在試樣發(fā)生吸熱變化時，由于試樣不可能從環(huán)境瞬間吸取足夠的熱量，從而使試樣溫度低于程序溫度。在試樣沒有發(fā)生吸熱或放熱變化且與程序溫度間不存在溫度滯后時，試樣和參比物的溫度與線性程序溫度是一致的。差熱分析正是在物質(zhì)這類性質(zhì)基礎(chǔ)上建立的一種技術(shù)。另有一些物理變化，雖無熱效應(yīng)發(fā)生但比熱容等某些物理性質(zhì)也會發(fā)生改變，這類變化如玻璃化轉(zhuǎn)變等。2. 差熱分析的基本原理物質(zhì)在加熱或冷卻過程中會發(fā)生物理變化或化學(xué)變化，與此同時，往往還伴隨吸熱或放熱現(xiàn)象。描述這種關(guān)系的曲線稱為差熱曲線或DTA曲線。關(guān)鍵詞：差熱分
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