【正文】 40 萬噸 /年乙烯裝置改擴建成 70 萬噸 /年大型裝置，并和 BASF 合資新建一套 75 萬噸 /年裝置； 金山石化將現(xiàn)有 45 萬噸 /年乙烯裝置改擴建成 75 萬噸 /年大型裝置，并和 BP 公司合資新建一套 75 萬噸 /年新裝置；福建煉化公司新建一套 80 萬噸 /年乙烯裝置；Shell 在惠州大亞灣新建一套 60 萬噸 /年乙烯 …… 。如此一來，全球聚丙烯生產(chǎn)能力更是高速增長， 20xx年達到約 4300 萬噸 /年，聚丙烯催化劑的消耗達到 1700 萬噸 /年左右，據(jù)不完全統(tǒng)計，國外正在建設 4 套第五代催化劑生產(chǎn)線，產(chǎn)能約為600 噸 /年，預計在 2 年左右，將消耗高純 9， 9－ 二（甲氧甲基）芴為 120 噸 /年左右。 四、項目預期經(jīng)濟效益 預期市場需求； ： 近年來，全球聚丙烯的生產(chǎn)能力增長迅速， 20xx 年世界聚丙烯生產(chǎn)能力達到 3500 萬噸 /年，聚丙烯催化劑的消耗達到 1200 噸 /年左右。 項目新增投資籌集情況。 職稱為高級 4 人（其中 3 人為國務院特殊津貼獲得者），中級 2人，初級 1 人。公司在不斷引進人才和選送優(yōu)秀人員到外進行進修或深造同時，每年將企業(yè)人員輪流派到依托單位進行輪訓，提高員工素質(zhì)。全公司現(xiàn)有專門負責技術開始的人員有 12人，其中專職從事科研的人員為 8人，這 8人擁有教授職稱 3人、副教授職稱 (高級工程師 ) 3人，他們具有博士學位 2人，具有碩士學位 4人，年齡在 40歲以下占總?cè)藬?shù)的 5/8。 ? 供熱、供汽 本中試裝置最大用汽量約 /小時，工業(yè)園內(nèi)現(xiàn) 有產(chǎn)汽量 8噸 /小時的臥式快裝鍋爐裝置一套，而現(xiàn)有裝置的用汽量在 ～ /小時，可以滿足本中試用汽要求。由于本中試裝置增加裝機容量約 290KW，現(xiàn)有電氣設備可滿足要求。另外，園內(nèi)建有一套 300m3/h的循環(huán)水裝置，可滿足本中試的循環(huán)冷卻水要求。 （ 2）園區(qū)的選擇 生產(chǎn)場地設在南昌市經(jīng)濟開發(fā)區(qū)工業(yè)園區(qū)內(nèi)。公用工程及輔助設施已基本具備：鍋爐房、配電間、自來水管網(wǎng) (由市政供給 )、循環(huán)水處理系統(tǒng)、消防系統(tǒng)、 1200平方米廠房 2棟， 1200平方米與 600平方米倉庫各 1棟以及完備的總圖運輸系統(tǒng)。擁有 GC、 GCMS、 13CNMR、HNMR、 FTIR 等研制 MCPD 所需要的大部分現(xiàn)代化儀器測，添加少量常用儀器便可滿足本項目研究需要。本項目的中試研究將由江西師大化學所的研究人員和 江西博特利新材料有限公司 科研人員共同完成，取得的成果將歸雙方共同所有。固定資產(chǎn)投資中：設備購置費 430 萬元，安裝工程 160 萬元，建筑工程 170 萬元，其它費用 320 萬元。 項目經(jīng)費預算情況：項目投資總額、項目已完成投資、項目須新增投資及投資構(gòu)成和投資預算、申請科技三項經(jīng)費的使用預算（見附表）。 第二階段 試產(chǎn)階段： 20xx 年 5 月～ 20xx 年 11 月，完成設備安裝調(diào)試、人員培訓 , 分析操作規(guī)程，草擬工藝操作規(guī)程、安全生產(chǎn)規(guī)程，進行試生產(chǎn)，并向用戶發(fā)售產(chǎn)品。 項 目 指 標 外 觀 白色晶體 熔 點 純 度 (%) ≥ 雜質(zhì) (9羥甲基 9甲氧甲基芴 ) 無 水含量 (ppm) ≤100 Pb(ppm) ≤5 其他重金屬 (ppm) ≤5 分階段描述項目執(zhí)行過程中各階段目標； 本項目執(zhí)行期從 200６年 11 月到 200８年１ 0月，分三階段執(zhí)行。 項目技術質(zhì)量指標：項目產(chǎn)品達到的主要技術性能指標、執(zhí)行的質(zhì)量標準、通過的國家相關行業(yè)許可認證等； 我們采用的 “一步法 ”生產(chǎn)工藝，不僅使得產(chǎn)品品質(zhì)達到 BASELL公司同類產(chǎn)品水平，而且生產(chǎn)成本獲得革命性的下降。 目前存在的 Montell 和 BASELL 工藝、日本三井油化和營口向陽催化劑有限公司工藝均為二步法工藝，產(chǎn)品得率低、成本高。 （ 5）開展 9， 9－ 二（甲氧甲基）芴和其它強給電子體在丙烯均聚、共聚過程的各種聚合條件的研究。 （ 3）中間過程的控制及原料質(zhì)量標準的確立：所采用的原材料主要為氯甲醚、芴，特別是氯甲醚內(nèi)含一定量的水、 HCl，由于本反應要求苛刻，必須按本反應的要求確立純化方法和質(zhì)量標準，為此我們已從瑞士進口了一臺微量水份測定儀和自動電位滴定儀來監(jiān)控原材料的水份和 HCl 的含量。 ? 其制備路線如下： 芴 氯 甲 醚 溶 劑 9 ， 9 二 （ 甲 氧 甲 基 ） 芴+ ? 技術指標： 總得率： ≥90% ? 其 研究內(nèi)容包括： （ 1）研究中試合成 9， 9－ 二（甲氧甲基）芴的最佳反應條件：我們采用的合成方法系氯甲醚法合成 9， 9－ 二（甲氧甲基）芴，主要考慮包括研究氯甲醚的純化、反應配比、反應溫度等最佳工藝條件，我們使用氣相色譜和液相色譜跟蹤反應。 C．項目完成時達到的技術水平 項目完成時在江西博特利新材料有限公司建立一條 60 噸 /年高純 DONORF 中試生產(chǎn)線，并使其收率 ≥90%，產(chǎn)品純度穩(wěn)定在 %,產(chǎn)品理化指標及應用性能達到 BASELL 公司質(zhì)量標準 ,工藝和產(chǎn)品質(zhì)量達到國際先進水平 . 項 目技術方案論述：生產(chǎn)技術、工藝流程、主要技術參數(shù)； 我 們在世界上首次發(fā)明了一步法工藝，即氯甲醚路線： 在少量四氫呋喃（ THF）中加入鈉砂，滴加含芴的 THF 溶液，在 10℃ 左右反應 2 小時，然后再滴加氯甲醚，繼續(xù)反應 8 小時，過濾除去氯化鈉，回收 THF，然后程序升溫和降溫進行無溶劑分步結(jié)晶制得高純度 9， 9－ 二（甲氧甲基）芴，產(chǎn)物純度為 99， 93%左右，總收率為 90—92％。 在聚丙烯催化劑領域，國內(nèi)外的研究和產(chǎn)業(yè)化的注重點，僅僅是將 9， 9－ 二（甲氧甲基）芴作為內(nèi)給電子 體生產(chǎn)高性能的第五代催化劑，由于該產(chǎn)品價格昂貴（進口品為 80—100 萬元 /噸左右），且作為第三、四代聚丙烯催化劑的外給電子體時其性能和常有的環(huán)己基甲基二甲氧基硅烷、二環(huán)戊基二甲氧基硅烷相同，優(yōu)勢不夠明顯，故對于該產(chǎn)品作為外給電子體沒有引起足夠重視。 傳統(tǒng)的二步法工藝，產(chǎn)物組成較為復雜，純化非常困難，產(chǎn)物中一定含有 9—羥甲基 —9—甲氧基甲基芴雜質(zhì)，它和 9， 9－ 二（甲氧甲基）芴分子結(jié)構(gòu)十分相似，理化性能相近，即使使用復雜的柱層析工藝都難以分離： 我們利用 MS—GC、 MS—LC、 HNMR、 13CNMR 以及 FT—IR儀器手段對一步法工藝中的各種雜質(zhì)進行了詳盡的結(jié)構(gòu)分析和確認，在此基礎上，設計了一條程序升溫降溫的分步結(jié)晶工藝，不使用任何重結(jié)晶溶劑，可直接得到高純 9， 9－ 二（甲氧甲基）芴。 （ 2）針對一步法工藝的雜質(zhì)特點，發(fā)明 了一條無需任何重結(jié)晶溶劑的分步結(jié)晶工藝，一方面節(jié)約了大量溶劑，簡化了工藝步驟，同時產(chǎn)品的品質(zhì)有了質(zhì)的提高，可以穩(wěn)定地、連續(xù)地生產(chǎn)純度為 99， 9％的 9， 9－ 二（甲氧甲基）芴。 在該工藝中，僅需要一種有機溶劑 THF，且用量不及其它工藝的1/5，另外，即不使用價格昂貴的碘甲烷，也不使用劇毒的硫酸二甲酯，其它工藝的總收率為 50—60％，而本工藝的收率高達 90—92％，該工藝經(jīng)查新還暫未見公開報道。 （ 3）我們利用實驗室放大試驗生產(chǎn)的高純度 9， 9－ 雙（甲氧甲基）芴，在國內(nèi)進行了工業(yè)應用評價試驗，并向意大利、美國出口了少量樣品： 20xx 年 8 月，江西師大化工有限公司（第五代催化劑的國家科技部 “十五 ”科技攻關引導項目承擔者，該公司正在建設一條 30噸 /年 CP－ 5 催化劑生產(chǎn)線），考評了我們研制成功的產(chǎn)品，并利用它代替進口品成功制得了 CP－ 5催化劑，其活性高達 PP/，該公司已確定了本公司為其供應商； 20xx 年 11 月，上海容大化工有限公司利用它代替進口品生產(chǎn)醫(yī)藥中間 體芴可醚，并獲成功； 200５年 12 月，和安慶石化總廠合作，在其 4 萬噸 /年聚丙烯裝置上，利用9， 9－ 二（甲氧甲基）芴作為第三代催化劑的外給電子體，對現(xiàn)有的外給電子體進行改性，生產(chǎn)了 12 批聚丙烯，再次驗證了該產(chǎn)品的優(yōu)越性； 20xx 年 10 月，我們通過北京龍杰科技工貿(mào)有限公司向意大利出口了 5 公斤小樣，該產(chǎn)品已順利獲得了外商認可； 20xx 年 12 月，我們向美國 Lanco 公司出口了 5 公斤小樣，正在進行質(zhì)量確認，現(xiàn)在包括柯達、巴斯夫也對我們的高純度 9， 9－ 二（甲氧甲基）芴表示了一定的興趣。 自 20xx 年始，江西博特利新材料有限公司和北京化工大學攜手合作，開展 了高純度 9， 9－ 二（甲氧甲基）芴的研制課題，經(jīng)過艱苦攻關，在以下方面得到了重大突破： （ 1）徹底革除了老工藝，發(fā)明了全新的 “氯甲醚 ”一步法工藝， 生產(chǎn)成本僅為老工藝的 1/3—1/5 左右，使用金屬鈉、芴和氯甲醚一步制得 9， 9－ 二（甲氧甲基）芴。 盡管國內(nèi)眾多單位研究過 9， 9－ 二（甲氧甲基）芴的生產(chǎn)技術，但至今國內(nèi)現(xiàn)階段純度為 99． 9％以上的高純度 9， 9－ 二（甲氧甲基） 芴完全依賴于進口，價格高達 80—100 萬元 /噸左右。 除了使用的內(nèi)給電子體不同外，第五代催化劑和第三、四代催化劑使用原輔材料基本相同，催化劑制備工藝基本上相似，加之內(nèi)給電子體的品質(zhì)細微差別都會影響催化劑的均一性，故 發(fā)展第五代催化劑． ． ． ． ． ． ． ．的首要前提就是要解決高純． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． 9． ， ． 9． － ． 二（甲氧甲基）芴的來源，． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． 顯然 ． ．開展對它的技術攻關就顯得極為必要． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． 。 90 年代后期，受茂金屬和后過渡金屬催化劑的影響， ZieglerNatta型催化劑的研究也發(fā)展到了一個新的高度，經(jīng)過浩大的篩選工作，科學家們發(fā)現(xiàn)了某些具有特殊分子結(jié)構(gòu)的 “－ 雙醚類化合物 ”作為內(nèi)給電子體時，呈現(xiàn)了令人驚奇的性能，采用該發(fā)明， 90 年代末期，由世界最著名的聚丙烯生產(chǎn)技術的領航者（也是聚丙烯工業(yè)的巨子）Montell 公司在第三代和第四代催化劑的基礎上