氣相色譜基礎(chǔ)學(xué)習(xí)-文庫吧資料
2025-07-01 11:57本頁面
【正文】 佳操作條件（一般檢測器要求20ml/min的載氣流量）。火焰光度檢測器是一種高靈敏度和高選擇性的檢測器。. 保持熱清洗幾小時(shí)后將系統(tǒng)冷卻至正常操作溫度。. 用色譜柱螺母塞住檢測器連接口。. 當(dāng)電負(fù)性組分進(jìn)入檢測器時(shí)，與電子碰撞并捕獲電子導(dǎo)致電流改變并產(chǎn)生信號 電子捕獲檢測器操作注意事項(xiàng)：. 尾吹氣不可采用氫氣或氦氣，一定使用氮?dú)猓?. 微量的氧氣會影響基線穩(wěn)定性； . 將檢測器出口通向室外； . 一旦檢測器污染，只能熱清洗。. 電子捕獲檢測器是一種具有高靈敏度的離子化檢測器。NPD更具選擇性，只可檢測出有機(jī)氮或磷組分的存在， 其他組分被忽略。檢測器區(qū)分不同類別組分的能力。. 響應(yīng)指標(biāo)： . 靈敏度：單位含量樣品的響應(yīng)值，組分響應(yīng)值與含量構(gòu)成的直線的斜率，直線的最小值定義為最低檢出限，響應(yīng)高靈敏度大。. 質(zhì)量選擇檢測器：樣品被電子流轟擊后產(chǎn)生離子，這些離子按它們的質(zhì)荷比（M/Z）被分離后，測量器質(zhì)量數(shù)和豐度值。. 氮磷檢測器：當(dāng)燃燒的樣品通過氮磷檢測器中銣鹽珠時(shí)，產(chǎn)生離子。帶有濾光片的光電倍增器只選擇需要的波長來檢測這種發(fā)射。電子捕獲檢測器對堿金屬化合物響應(yīng)非常靈敏。氫焰檢測器對大多數(shù)有機(jī)物都有響應(yīng)，而多數(shù)無機(jī)物和一些帶雜原子的有機(jī)物響應(yīng)很小或沒有響應(yīng)。 常用檢測器的工作原理 . 熱導(dǎo)檢測器：把載氣流分為兩部分，分別流經(jīng)一對參比熱導(dǎo)絲，當(dāng)樣品通過其中一根熱導(dǎo)絲時(shí)，樣品稀釋了載氣而使熱導(dǎo)絲升溫，其電阻相對于參比熱導(dǎo)絲發(fā)生了變化，它對所有與載氣的熱電導(dǎo)有差異的化合物均有響應(yīng)。從傳感器送出的信號是多種多樣的，有電阻、電流、電壓、離子流、頻率、光波等。傳感器是利用被測物質(zhì)的各種物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)以及物理化學(xué)性質(zhì)與載氣的差異， 來感應(yīng)出被測物質(zhì)的存在及其量的變化。 3. 檢測器 氣相色譜檢測器. 是一種能檢測氣相色譜流出組分及其變化的器件。. 設(shè)置老化溫度及時(shí)間時(shí)考慮的因素：溫度足夠高以除去不揮發(fā)物質(zhì)，溫度足夠低以延長柱壽命和減小柱流失，老化溫度越低老化時(shí)間應(yīng)越長。. 長期不用的色譜柱應(yīng)老化去除存放過程中變性的固定相。 以下情況需老化： . 新柱應(yīng)老化除去殘留的溶劑。. 堵上柱子兩端，以保護(hù)柱子中固定液不被氧氣和其他污染物所污染。. 程序升溫 針對組分有較寬的沸點(diǎn)范圍時(shí)使用，減少分析時(shí)間并使峰變窄，可設(shè)定多階程序升溫，導(dǎo)致增加了柱流失，引起基線漂移。. 液膜厚度：液膜厚度影響分離的質(zhì)量，膜厚越厚，色譜柱樣品的容量越大，保留時(shí)間越長，峰越寬，效率越低，柱流失越大。 . 長度：色譜柱的柱效與色譜柱的長度成正比，分辨率是色譜柱長度的平方根，保留時(shí)間與長度稱正比。. 選用更長的色譜柱。. 減小固定相液膜厚度。. 理論塔板：分離理論假定色譜柱被分為一些板，簡單理解為組分與固定相之間有相互作用的時(shí)刻 . 如何提高柱效 . 使用內(nèi)徑更小的色譜柱。. 分離指標(biāo). 柱效：色譜柱形成尖銳峰的能力. 分離度：色譜柱將兩個峰彼此分開的能力. 選擇性：色譜柱確認(rèn)兩個峰化學(xué)或物理性質(zhì)差別的能力. 影響分離指標(biāo)的因素. 柱內(nèi)徑. 長度. 柱流量. 爐箱溫度. 柱子固定相類型。. 通常遵循“相似相溶”或同極性相互作用。固定相是粘性液體時(shí)（一般是聚合物），稱為氣液色譜法，氣液色譜法占整個氣相色譜分析應(yīng)用的90%左右。. 毛細(xì)管柱內(nèi)壁覆蓋一種吸附或吸收材料，由熔融石英制成，長度最長可達(dá)150m。. 清洗分流平板。. 更換或清洗襯管。. 載氣流速：流速應(yīng)高一點(diǎn)，分流出口的流量一般為30 至60ml/min . 溶劑吹掃時(shí)間：。不分流進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)置. 溫度：可以比分流進(jìn)樣稍低，但要保證待測組分瞬間完全汽化。另外，溶劑的極性一定要與樣品的極性相匹配，且要保證溶劑在所有被測組分之前出峰，溶劑還要與固定相匹配，才能實(shí)現(xiàn)有效的溶劑聚焦。但由于不分流進(jìn)樣時(shí)樣品在襯管中滯留的時(shí)間比分流進(jìn)樣長，熱不穩(wěn)定化合物的分解可能性大，玻璃毛必須經(jīng)過硅烷化處理，且及時(shí)清洗更換。 襯管的選擇 選擇直通式襯管，以保證樣品在襯管中盡可能少地稀釋。在實(shí)際工作中，常常是根據(jù)待測組分沸點(diǎn)和濃度等來確定一個優(yōu)化的折中點(diǎn)。 瞬間不分流時(shí)間的確定 這里，確定一個從進(jìn)樣到開啟分流閥的時(shí)間是很關(guān)鍵的。就可以很大程度消除進(jìn)樣體積大和柱流量小引起的溶劑拖尾。溶劑效應(yīng)樣品汽化后的體積相對于柱內(nèi)載氣流量太大，汽化的樣品中溶劑是大量的，不可能瞬間進(jìn)入色譜柱，結(jié)果溶劑峰就會嚴(yán)重拖尾，使早流出組分的峰被掩蓋在溶劑溶劑拖尾峰中，加大分析難度， 這一現(xiàn)象被稱為溶劑效應(yīng)。然而，在實(shí)際工作中，不分流進(jìn)樣應(yīng)用遠(yuǎn)沒有分流進(jìn)樣普遍，只有在分流進(jìn)樣不能滿足分析要求時(shí)（主要是靈敏度要求），才考慮使用不分流進(jìn)樣。 分流/不分流進(jìn)樣口——不分流模式 不分流模式用于痕量組分分析不分流進(jìn)樣和分流進(jìn)樣采用同一個進(jìn)樣口，將分流氣路的電磁閥關(guān)閉，使樣品全部進(jìn)入色譜柱。. 減小分流歧視。 分流進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)置 . 溫度：接近或等于組分中最重組分的沸點(diǎn)，保證組分快速汽化. 載氣流速：氮?dú)?040cm/s . 分流比：20:1200:1
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