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選擇性溶解法研究大摻量礦物摻合料復(fù)合水泥漿體中硅灰的反應(yīng)程度分析畢業(yè)論文-文庫吧資料

2025-06-30 06:26本頁面
  

【正文】 玻璃液相出現(xiàn)使之在表面張力的作用下迅速收縮成球形液滴并相互粘結(jié),形成了其表面形貌,具有光滑表面的球形粉煤灰顆粒。文章中通過氧化鋁的提取率來表征衡量。 水泥鹽酸不溶物次數(shù)試樣的質(zhì)量(g)空坩堝的質(zhì)量(g)燒后坩堝質(zhì)量(g)不溶物百分比1%2%3% 粉煤灰鹽酸不溶物次數(shù)試樣的質(zhì)量(g)空坩堝的質(zhì)量(g)燒后坩堝質(zhì)量(g)不溶物百分比1%2%3% 硅灰鹽酸不溶物次數(shù)試樣的質(zhì)量(g)空坩堝的質(zhì)量(g)燒后坩堝質(zhì)量(g)不溶物百分比1%2% 水泥、粉煤灰和硅灰的燒失量及鹽酸不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)試樣燒失量百分比鹽酸不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)水泥粉煤灰硅灰 3d硅灰漿體鹽酸不溶物含量測定組數(shù)樣品質(zhì)量坩堝坩堝與不溶物不溶物含量1%2%3%平均值% 7d硅灰漿體鹽酸不溶物含量測定組數(shù)樣品質(zhì)量坩堝坩堝與不溶物不溶物含量1%2%3%平均值% 14d硅灰漿體鹽酸不溶物含量測定組數(shù)樣品質(zhì)量坩堝坩堝與不溶物不溶物含量1%2%3%平均值% 28d硅灰漿體鹽酸不溶物含量測定組數(shù)樣品質(zhì)量坩堝坩堝與不溶物不溶物含量1%2%平均值% 3d復(fù)摻漿體鹽酸不溶物含量測定組數(shù)樣品質(zhì)量坩堝坩堝與不溶物不溶物含量1%2%3%平均值% 7d復(fù)摻漿體鹽酸不溶物含量測定組數(shù)樣品質(zhì)量坩堝坩堝與不溶物不溶物含量1%2%3%平均值% 14d復(fù)摻漿體鹽酸不溶物含量測定組數(shù)樣品質(zhì)量坩堝坩堝與不溶物不溶物含量1%2%3%平均值% 28d復(fù)摻漿體鹽酸不溶物含量測定組數(shù)樣品質(zhì)量坩堝坩堝與不溶物不溶物含量1%2%3%平均值% 3d純水泥漿體鹽酸不溶物含量測定組數(shù)樣品質(zhì)量坩堝坩堝與不溶物不溶物含量1%2%3%平均值% 7d純水泥漿體鹽酸不溶物含量測定組數(shù)樣品質(zhì)量坩堝坩堝與不溶物不溶物含量1%2%平均值% 14d純水泥漿體鹽酸不溶物含量測定組數(shù)樣品質(zhì)量坩堝坩堝與不溶物不溶物含量1%2%3%平均值% 28d純水泥漿體鹽酸不溶物含量測定組數(shù)樣品質(zhì)量坩堝坩堝與不溶物不溶物含量1%2%平均值%(1)粉煤灰活化:本文中所述的粉煤灰活化是指通過處理使粉煤灰中惰性的難溶的氧化鋁變成活性的可以溶出的鋁鹽。水泥、粉煤灰;。2℃溶解水化樣品,攪拌15分鐘后過濾,在加入5%的碳酸鈉溶液(目的溶解其中的凝膠)抽濾后的殘?jiān)娓芍梁阒?,重?fù)試驗(yàn)3次。對于單摻粉煤灰水泥水化試樣中粉煤灰的反應(yīng)程度計(jì)算方法如下:式中,—αF粉煤灰的反應(yīng)程度;—WH水化樣中鹽酸不溶物含量;—Wc,o水化樣中水泥的原始質(zhì)量分?jǐn)?shù);—WC,H水泥的鹽酸不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù);—WF,O水化樣中粉煤灰的原始質(zhì)量分?jǐn)?shù)—WF,H粉煤灰的鹽酸不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù);—Wn水化樣中非蒸發(fā)水的量;—WL水化樣的燒失量;—m0灼燒前水化樣的質(zhì)量(g);—m950經(jīng)950℃灼燒后水化樣的質(zhì)量(g);—LC未水化的粉煤灰水泥混合物的燒失量;—Lp水泥的燒失量;—Lf粉煤灰的燒失量;—β水泥粉煤灰混合物中粉煤灰的原始質(zhì)量分?jǐn)?shù)。不溶物中氧化鋁主要來源為水泥不溶物中氧化鋁和未水化的粉煤灰中的氧化鋁。扣除粉煤灰、硅灰中溶解于鹽酸的部分和水泥中溶于鹽酸的部分,得到硅灰的不溶物、粉煤灰的不溶物和水泥的不溶物。鹽酸選擇溶解法的分解液按1份鹽酸加5份去離子水的比例混合而成,用此溶液在60177。將硅灰和粉煤灰水泥水化試樣從真空干燥器中取出,分為兩份,一份置于馬弗爐中于950℃下灼燒至恒重,另一份參照GB129602007《水泥組分的定量測定》,經(jīng)適當(dāng)修改后,用鹽酸選擇溶解法測定試樣中未反應(yīng)的粉煤灰和硅灰含量。(4) 將磨好的試樣裝入自封袋中標(biāo)記,置于干燥器中。并烘干2h。3)%的恒溫恒濕控制箱(利用飽和的Mg(NO3)2鹽溶液,規(guī)格為74(l)39(w)30(h)mm制作)中養(yǎng)護(hù)齡期為3d、7d、14d、28d。1)℃、相對濕度大于90%)下養(yǎng)護(hù)1 d后拆模后置于(20 177。 配比方案表Specimen PC SF FA W/C A 50% 0 % 50% B 50% 10% 40% C 90% 10% 0% D 100% 0% 0% 配比質(zhì)量表 SpecimenPCSFFAWA100001000600B1000200800600C18002000600D230000690使用減水劑會(huì)對選擇性溶解法后的不溶物含量有影響,之前探索性實(shí)驗(yàn)未加入減水劑,成型后效果也比較好,鑒于這種情況,就不再使用減水劑。 第二章 研究方案、原材料、試驗(yàn)儀器及試驗(yàn)方法鹽酸不溶物與碳酸鈉燒結(jié)磨細(xì)計(jì)算鹽酸不溶物含量取樣鹽酸溶解非蒸發(fā)水分析高溫灼燒粉磨過篩取樣終止水化養(yǎng)護(hù)至齡期加水,混合制模稱料、混料配料計(jì)算原料選擇三氧化鐵配位滴定硫酸浸出滴定數(shù)據(jù)處理三氧化二鋁的配位滴定本主要試驗(yàn)原材料如下:PⅡ、Ⅱ級粉煤灰、硅灰。因此,為得到高純度的氧化鋁需要對溶出液進(jìn)行純化處理。一般說,如果粉煤灰堿性較大,往往采用堿法,用酸法則消耗過多的酸從而成本提高。(3) 酸瀝濾法提取Al2O3[34]此法用濃酸(HCl、HF或H2SO4)為溶出劑,以NH4F作為助溶劑與粉煤灰混合,經(jīng)攪拌、加熱至沸騰,將粉煤灰中的鋁溶出,再對溶出液進(jìn)行處理,使其以鋁鹽的形式沉淀析出,經(jīng)干燥煅燒后得到Al2O3。欲得Al2O3,對AlCl3在具體的工藝中,可先對粉煤灰進(jìn)行一定的預(yù)處理,再用堿液將粉煤灰中的鋁和硅溶出,再對溶出液進(jìn)行炭化,使鋁和硅沉淀,此后,往沉淀中加酸使鋁和硅分離,再將由此得到濾液進(jìn)行濃縮便得到AlCl32SiO2)和石英(SiO2),提取Al2O3實(shí)質(zhì)就是想辦法要使莫來石中的Al進(jìn)入溶液,Si則呈固體析出,達(dá)到Al和Si分離的目的。最后氫氧化鋁經(jīng)煅燒轉(zhuǎn)變成氧化鋁。為保證產(chǎn)品Al2O3的純度,需要進(jìn)一步除去溶出粗液中的SiO2,得到NaAlO2精液。將粉化后的熟料加Na2CO3溶液,在適當(dāng)溫度下溶出。3Al2O3和不溶性的2CaO該工藝主要包括燒結(jié)、熟料自粉化、溶出、脫硅、炭化和煅燒幾個(gè)階段。 從粉煤灰中提取氧化鋁的工藝,主要有以下幾種:酸浸法、濃堿溶出法、石灰石燒結(jié)法、電熱直接還原法、氣體氯化法等[31]。目前,改進(jìn)的Demouoian方法已經(jīng)成為ISO標(biāo)準(zhǔn)的草案,我國也將其確定為測定水泥中礦渣組分的標(biāo)準(zhǔn)方法。Luke和Glasser的對比研究發(fā)現(xiàn),Demoulian方法是最令人滿意的,這種方法溶解純硅酸鹽水泥只留下很少的殘余物,量值可以用來校正礦渣水泥漿體的結(jié)果。他們發(fā)現(xiàn)這種方法可以較好地確定水化漿體中礦渣的反應(yīng)程度。1986年,Luke和Glasser作了幾種溶解方法的對比研究,表明水楊酸萃取方法產(chǎn)生的漿體殘余物的量是不穩(wěn)定的。在早期探索階段,測定水泥漿體中礦渣反應(yīng)程度的各種化學(xué)方法都存在較大實(shí)驗(yàn)誤差。[23]采用EDTA堿溶液選擇溶解法測定了粉煤灰和礦渣的反應(yīng)程度,鹽酸是測定水泥粉煤灰復(fù)合體系中粉煤灰等火山灰質(zhì)材料反應(yīng)程度的選擇性溶劑之一,國內(nèi)外許多研究者采用鹽酸溶解法測定了粉煤灰的反應(yīng)程度,我國國家標(biāo)準(zhǔn)也采用鹽酸溶解法來測定水泥中火山灰質(zhì)材料的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 [21]等人分別采用了鹽酸選擇溶解法、S. Li[22]選用苦味酸—甲醇選擇溶解法水楊酸選擇溶解法測定了粉煤灰的反應(yīng)程度,他們認(rèn)為苦味酸—甲醇選擇性溶解法可用來測定粉煤灰的反應(yīng)程度。確定水泥漿體中粉煤灰和硅灰參與體系水化的反應(yīng)程度,對評價(jià)它們的反應(yīng)活性及其對該體系結(jié)構(gòu)形成的貢獻(xiàn)、研究復(fù)合體系的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)、評估水化漿體體系的穩(wěn)定性等具有重要意義。但由于其顆粒極細(xì),摻入后會(huì)大大增加混凝土粘聚性,降低混凝土坍落度,增加坍落度損失,影響拖工質(zhì)量。但 FA、SF由于各自組成和結(jié)構(gòu)的不同又對混凝土性能的影響存在較大差異或不足,F(xiàn)A摻入混凝土后具有緩凝作用,強(qiáng)度的增長要在7天以至后期才能逐漸體現(xiàn)出來。粗大薄弱的Ca(OH)2晶體的空缺,提高了水泥石的強(qiáng)度。硅灰與CH反應(yīng),使CH不斷被消耗會(huì)加快水泥的水化速率,提高早期強(qiáng)度。說明硅灰的火山灰效應(yīng)能將對強(qiáng)度不利的氫氧化鈣轉(zhuǎn)化成CSH凝膠。有研究表明:含硅灰的膠砂大孔體積降低,小孔增多,連通孔減少,隨著硅灰的含量增加,Ca(OH)2含量降低,有利于提高水泥石的強(qiáng)度。硅灰中的SiO2與CH反應(yīng)生成CSH凝膠,即所謂火山灰效應(yīng)。硅灰獨(dú)特的特性是其細(xì)度大,高度的無定形性質(zhì)以及高的SiO2含量。具有約5倍水泥的功效,。顯著延長砼的使用壽命。在水泥基的砼、砂漿與耐火材料澆注料中,摻入適量的硅灰,可起到如下作用:顯著提高抗壓、抗折、抗?jié)B、防腐、抗沖擊及耐磨性能。摻有硅灰的物料,微小的球狀體可以起到潤滑的作用。硅灰在形成過程中,因相變的過程中受表面張力的作用,形成了非結(jié)晶相無定形圓球狀顆粒,且表面較為光滑,有些則是多個(gè)圓球顆粒粘在一起的團(tuán)聚體。硅灰中細(xì)度小于1mm的占80%以上,~,比表面積為:20~28m2/g。硅灰外觀為灰色或灰白色粉末﹑耐火度1600℃。 硅灰又叫硅灰粉也叫微灰粉,或二氧化硅超細(xì)粉一般情況下統(tǒng)稱硅灰。兩者都是降低漿體中Ca(OH)2的含量,但是并不排除粉煤灰沒有表現(xiàn)出火山灰活性時(shí),因硅酸鹽水泥熟料礦物水化加速,它引起Ca(OH)2數(shù)量增多的現(xiàn)象。除去有機(jī)物后,粉煤灰將不會(huì)延緩C3S的水化放熱。在這種條件下,CSH的形成和Ca(OH)2的結(jié)晶均被延緩?fù)七t,進(jìn)而延緩了熟料礦物的水化。在粉煤灰延緩C3S水化機(jī)理方面,Wei等[20]認(rèn)為由于粉煤灰溶解產(chǎn)生Al3+,相應(yīng)地增加了液相Al3+的濃度,Al3+與液相中Ca2+,SO42結(jié)合形成鈣礬石AFt。但是,Maltis等[19]選用兩種顆粒粒徑分布和物理性能比較接近的粉煤灰,研究了20℃和40℃時(shí)粉煤灰對水泥水化的影響。然而也存在例外,如γAl2O3顆粒并沒有這種加速作用[18]。Takemoto[16]則將此歸因于粉煤灰顆粒表面選擇性吸收Ca2+的結(jié)果。有文獻(xiàn)認(rèn)為[14],水化1 d后粉煤灰促進(jìn)C3S的水化。與硅酸鹽水泥相比較,粉煤灰的反應(yīng)產(chǎn)物具有較低的鈣硅比和較高的化學(xué)結(jié)合水量,并且反應(yīng)產(chǎn)物填充于材料內(nèi)部的空隙中,適當(dāng)?shù)膿搅磕苁共牧辖Y(jié)構(gòu)更加致密[13]。盡管火山灰反應(yīng)在養(yǎng)護(hù)3至7天的時(shí)候就開始了,但是直到365天大部分的粉煤灰顆粒還保持未反應(yīng)狀態(tài)[11,12]。 [10]的研究發(fā)現(xiàn),基于相同質(zhì)量的水泥計(jì)算時(shí),水泥粉煤灰體系的非蒸發(fā)水含量180天之前一直高于不含粉煤灰的純水泥漿體,Ca(OH)2含量7天前較高,而7天以后逐漸減少。根據(jù)粉煤灰中各種氧化物可能的礦物相出現(xiàn)的順序,依據(jù)粉煤灰的化學(xué)成分也可在一定程度上推測其中的礦物相。(2)Al2O3在低鈣粉煤灰中出現(xiàn)的順序?yàn)椋翰Aw莫來石尖晶石鐵酸鹽;在高鈣粉煤灰中出現(xiàn)的順序?yàn)椋翰Aw鋁酸三鈣莫來石黃長石方鈉石尖晶石鐵酸鹽。McCarthy[6,7,8]用XRD衍射分析方法,對幾百種粉煤灰的化學(xué)組成與礦物組成的關(guān)系進(jìn)行了比較系統(tǒng)的研究,Diamond[9]也進(jìn)行了很深入的工作。不同粉煤灰的需水量比差別較大,根據(jù)McCarthy等的研究結(jié)果,粉煤灰的需水量比最大為104%,最小只有85%。影響粉煤灰密度最主要的因素為CaO的含量。通常將氧化鈣含量低于10%的稱為低鈣粉煤灰,即普通粉煤灰;氧化鈣含量高于10%的稱為
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