【正文】 澄清所需時(shí)間要略長(zhǎng)些。 測(cè)定步驟的檢驗(yàn) ，代替試樣，按測(cè)定步驟文字中的各步驟操作，并按公式計(jì)算（），177。 當(dāng)粗蛋質(zhì)含量在25％以?！嚇拥姆纸庖嚎傮w積（ml）； v’—試樣分解液蒸餾用體積（m1）； —每ml HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于N的克數(shù)； 。計(jì)算每m1的lmol/。在測(cè)定飼料樣本中含氮量的同時(shí)，應(yīng)做一空白對(duì)照測(cè)定，即各種試劑的用量及操作步驟完全相同，但不加樣本，這樣可以校正因藥品不純所發(fā)生的誤差，溶液由藍(lán)綠色變?yōu)榛壹t色為終點(diǎn)。準(zhǔn)確移取試樣分解液10～20ml注入蒸餾裝置的反應(yīng)室中，用少量蒸餾水沖洗進(jìn)樣入口，塞好入口玻璃塞，再加10ml40％氫氧化鈉溶液，小心提起玻璃塞使之流入反應(yīng)室，將玻璃塞塞好，并在入口處加水封密好，防止漏氣，蒸餾4min，使冷凝管末端離開(kāi)吸收液面，用蒸餾水洗冷凝管末端，洗液均流入吸收液。（2）半微量水蒸汽蒸餾法 上述試樣的消煮液冷卻，加蒸餾水20m1轉(zhuǎn)入100ml容量瓶，冷卻后用水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。加混合指示劑2滴，輕搖凱氏燒瓶，使溶液混勻，加熱蒸餾，直至餾出液體積約150ml。氨的蒸餾（1）常量直接茂餾法 將上述的試樣消煮液冷卻，加蒸餾水200ml，搖勻，冷卻。三、實(shí)驗(yàn)設(shè)備實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)或研缽；分析篩：(40目)；分析天平：；消煮爐或電爐；滴定管：酸式，25或50ml；凱式燒瓶：100或500m1；凱氏蔗餾裝置：常量直接蒸餾式或半微量水蒸氣蒸餾式；錐形瓶，150或250m1；容量瓶：100ml。其主要化學(xué)反應(yīng)如下：2NH4（CH2）2COOH+13H2SO4→（NH4）2SO4+6CO2+12SO2+16H2（丙氨酸）（NH4）2SO4 +2NaOH→2NH 3+3H2O+2Na2SO44H3BO3+ NH 3→NH4HB4O7+5H2ONH4HB4O7+HCl+5H2O→NH4C1+4H3BO3本法不能區(qū)別蛋白氮和非蛋白氮，只能部分回收硝酸鹽和亞硝酸鹽等含氮化合物。二、實(shí)驗(yàn)原理各種飼料的有機(jī)物質(zhì)在還原性催化劑(如CuSO4，K2SO4或Na2SO4或Se粉)的幫助下，用濃硫酸進(jìn)行消化作用，使蛋白質(zhì)和其它有機(jī)態(tài)氮（在一定處理下也包括硝酸態(tài)氨）都轉(zhuǎn)變成NH4+并與H2SO4化合成（NH4）2SO4，而非含氮物質(zhì)，則以CO 2 ↑，H2O↑，SO 2↑狀態(tài)逸出。飼料粗蛋白的測(cè)定%，否則應(yīng)重做。 式中：m1—105℃烘干前試樣及稱樣皿質(zhì)量（g）； m2一105℃烘干后試樣及稱樣皿質(zhì)量（g）； m0一已恒重的稱樣皿質(zhì)量（g）。2℃烘箱中烘3h（以溫度到達(dá)105℃開(kāi)始計(jì)時(shí)）， 取出，蓋好稱樣皿蓋，在干燥器中冷卻30min，稱重。用己恒重稱樣皿稱取兩分平行試樣，每份2～5g（，樣品厚度4mm以下）。四、測(cè)試方法潔凈稱樣皿，在105177。三、實(shí)驗(yàn)設(shè)備實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī)：或研缽；分樣篩：（40目）；分析天平：；電熱式恒溫烘箱：可控制溫度為105177。二、實(shí)驗(yàn)原理試樣在105177。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康耐ㄟ^(guò)飼料樣品中干物質(zhì)的測(cè)定，讓學(xué)生了解飼料干物質(zhì)含量與飼料營(yíng)養(yǎng)價(jià)值之間的關(guān)系。Di=│x1x2│100%表41 概略養(yǎng)分分析中各項(xiàng)指標(biāo)允許的偏差測(cè)試項(xiàng)目含量允許偏差水分%粗脂肪10%10%3%5%粗灰分5%5%1%5%鈣5%1%1～5%3%10%5%磷%%3%10%粗蛋白25%10～25%10%1%2%3%實(shí)驗(yàn)一4）校準(zhǔn)儀器偶然誤差偶然誤差是由某些不固定的偶然因素引起的。校正系數(shù)=標(biāo)準(zhǔn)樣品含量/標(biāo)準(zhǔn)樣品分析結(jié)果2）作回收實(shí)驗(yàn)：在分析樣品中加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)后與原樣品同時(shí)測(cè)定。系統(tǒng)誤差系統(tǒng)誤差是由固定的、經(jīng)常性的因素引起的，如方法誤差、儀器和試劑誤差、操作誤差，系統(tǒng)誤差具有單向性，可以測(cè)定也叫可測(cè)定誤差。第二節(jié) 分析結(jié)果的表示與數(shù)據(jù)處理一、有效數(shù)字記錄數(shù)據(jù)時(shí)，只保留一位可疑數(shù)字可疑數(shù)字后的數(shù)字可根據(jù)4舍5入，奇進(jìn)偶不進(jìn)的原則在加減運(yùn)算中各數(shù)所保留的有效數(shù)定應(yīng)與所組的各數(shù)中小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少的相同。3）穩(wěn)定，在固態(tài)、液態(tài)中均不發(fā)生變化，不吸潮、不分解、不揮發(fā)、不吸收二氧化碳?？梢宰骰鶞?zhǔn)物質(zhì)應(yīng)滿足的條件：1）純度高：%，雜質(zhì)少（～%）至不干擾測(cè)定。5）有AgNO3污染的器皿可用1：3的硝酸6）鐵銹、鈣鹽、金屬氫氧化物污染的器皿可用1：3鹽酸四、蒸餾水的要求普通蒸餾水中含有二氧化碳、揮發(fā)性酸、氨和微量金屬離子，當(dāng)有特殊要求時(shí)要對(duì)水進(jìn)行特殊處理，重蒸或去離子，可用電導(dǎo)率（）判斷水的離子數(shù)量，但不可以表示出有機(jī)物的污染。3）油污較多或長(zhǎng)期不用：用水沖凈，用重鉻酸鉀、用堿性酒精、NaOHKMnO4洗液浸泡，然后再按一般器皿的清洗辦法清洗。金屬器皿鋁盒三、器皿的洗滌洗液1）重鉻酸鉀：100g重鉻酸鉀+350ml蒸餾水+濃H2SO4至1000ml深褐色用久會(huì)變成綠色，此時(shí)氧化性下降，可用少量高KMnO4再生2）NaOHKMnO4洗液：4g KMnO4溶于少量水中+100ml10% NaOH，清洗油脂和有機(jī)物3）堿性酒精：酒精+等體積30% NaOH4）當(dāng)器皿內(nèi)吸附金屬離子可以用HCl或HNO3洗滌，1：3 HNO3可以用來(lái)清洗比色皿，5%～10% HNO3可洗瓷器5）還原性洗液：草酸—稀硫酸、亞硫酸鈉—稀硫酸、硫酸亞鐵—稀硫酸6）肥皂水、洗滌劑洗滌方法1）新的玻璃器皿：先用水沖——重鉻酸鉀洗液浸泡，再用水沖洗2）一般器皿：可先肥皂水、洗衣粉或去污粉洗凈，再用蒸餾水沖數(shù)次?？勺鱿雌俊⒁淮涡噪x心管、試管和Tips?，旇В簩儆谑⒌囊环N，硬度大，可做分析天平刀口、研缽塑料器皿普通塑料制品是聚乙烯、聚丙烯或聚氯乙烯的熱塑制品。※1）HF不能與玻璃器皿接觸，生成揮發(fā)性的SiF4 2）磷酸在加熱的情況下對(duì)玻璃器皿有腐蝕作用3）玻璃器皿怕堿4）玻璃塞長(zhǎng)期不同應(yīng)在磨口處涂上凡士林或用紙隔開(kāi)；盛堿的試劑瓶用膠塞。表31 魚(yú)粉等級(jí)和感觀、物理、化學(xué)指標(biāo)一級(jí)品二級(jí)品三級(jí)品顏色黃棕色黃褐色黃褐色氣味具有魚(yú)粉的正常氣味，無(wú)臭及焦灼味顆粒細(xì)度至少98%蛋白質(zhì)%不低于555045脂肪%不超過(guò)101214水分%不超過(guò)121212鹽分%不超過(guò)445砂分%不超過(guò)445第四章 飼料分析的基礎(chǔ)知識(shí)第一節(jié) 飼料檢驗(yàn)的基本要求一、試劑的要求化學(xué)試劑分為三級(jí)（我國(guó)化工部部頒標(biāo)準(zhǔn)HG311964）：優(yōu)級(jí)純：一級(jí)試劑，綠色標(biāo)簽，.分析純：二級(jí)試劑，紅色標(biāo)簽，.化學(xué)純：三級(jí)試劑，藍(lán)色標(biāo)簽，.還有一些特殊規(guī)格的試劑：（spectrum）、（chromatography）、指示劑Ind（indicator）、二、一般器皿要求玻璃器皿軟質(zhì)玻璃：普通玻璃，膨脹系數(shù)大，驟熱與劇冷易破裂，可用作試劑瓶、量筒、漏斗硬質(zhì)玻璃：硼硅玻璃，膨脹系數(shù)小，耐熱，耐溫差（300℃），耐腐蝕，可做燒杯、試管、燒瓶、冷凝管和一些精密量器。透明易碎，淺灰、黃褐、至黑色，斷裂時(shí)常扇狀邊緣。f血粉噴霧二燥的血粉多為紅色小珠狀，晶亮；滾筒干燥的血粉為邊緣銳利的塊狀，深紅色，厚的地方為黑色，薄的地方為血色，透明，其上可見(jiàn)小血細(xì)胞亮點(diǎn)。e骨粉及肉骨粉在肉骨粉中的肉的含量一般較少，顆粒具油膩感，淺黃至深褐色，粗糙，可見(jiàn)肌纖維，骨為不定形塊狀，一般較魚(yú)骨、禽骨大，邊緣渾圓，灰白色，具有明顯的松質(zhì)骨，不透明。蟹殼為無(wú)規(guī)則的小的幾丁質(zhì)殼形狀，殼外表多為桔多紅色，而且多孔，有時(shí)蟹殼可破裂成薄層，邊緣較卷曲，褐色如麥皮，在蟹殼粉中?？梢?jiàn)到的斷裂的蟹螯枝頭部。頭部的殼片則厚不透明，殼表面有平等線，中間有橫紋，部分殼有十字形線或玫瑰花形線紋；蝦眼為復(fù)眼，多為皺縮的小片，深紫色或黑色，表面上有橫影線。蝦觸須以片斷存在。魚(yú)眼球?yàn)槿榘咨Ａ钗?，較硬，魚(yú)鱗是一種薄平而卷曲的片狀物，半透明，有圓心環(huán)紋。在體視顯微鏡下，魚(yú)肉顆粒較大，表面粗糙，用小鑷子觸之有纖維狀破裂，有的魚(yú)肌纖維呈短斷片狀。常見(jiàn)動(dòng)物性原料的顯微特征a魚(yú)粉一般將魚(yú)加壓、蒸煮、干燥粉碎加工而成。籽仁的粒度小，開(kāi)頭不規(guī)則，黃褐色或灰褐，無(wú)光澤。e向日葵粕 其中存在著未除凈葵花殼是主要的鑒別特征。種皮和籽仁碎片不連在一起，易碎；種皮內(nèi)表面的柔軟的半透明白色薄 片附著，子葉為不規(guī)則小碎片，黃色無(wú)光澤，質(zhì)脆。d菜籽餅粕在體視鏡下，菜籽餅粕中的種皮仍為主要的鑒定特征。棉籽壓榨時(shí)將棉仁碎片和外殼都?jí)涸谝黄鹆耍雌饋?lái)顏色較暗，每一碎片的結(jié)構(gòu)難以看清。c棉籽餅粕棉籽餅粕主要由棉籽仁、少量的棉籽殼、棉纖維構(gòu)成，在體視顯微鏡下，可見(jiàn)棉籽殼和短絨毛粘附在棉籽仁顆粒中，棉纖維中空、扁平、卷曲；棉籽殼為略凹陷的塊狀物，呈孤形彎曲，殼厚、棕色、紅棕色。生物鏡下，花生殼上交錯(cuò)排列的纖維更加明顯，內(nèi)果皮帶有小孔，中呆皮為薄壁組織，種皮的表皮細(xì)胞有四至五個(gè)邊的厚壁，壁上有孔，由正面可觀看到細(xì)胞壁上有許多指狀突起物。在處理理后的大豆種皮表面可見(jiàn)多個(gè)凹陷的小點(diǎn)及向四周呈現(xiàn)輻射狀的裂紋，尤如一朵朵小花，同時(shí)還可看見(jiàn)表面的“工”字形細(xì)胞。由豆餅粉碎后的粉碎物中時(shí)因擠壓而成團(tuán)，近圓形、邊緣渾圓，質(zhì)地粗糙，顏色外深內(nèi)淺。在20倍放大條件下，種皮外表面可見(jiàn)明顯的凹痕和針狀小孔，內(nèi)表面為白色多也海綿狀組織，種臍明顯，長(zhǎng)橢圓形，有棕色、黑色、黃色。（2）餅粕類原料a大豆餅粕大豆餅粕主要由種皮、種臍、子葉組成。其種皮色彩豐富，細(xì)胞內(nèi)充滿了紅色、粉紅和黃色的色素顆粒，淡紅棕色的色素顆粒常占優(yōu)勢(shì)。角質(zhì)淀粉表面粗糙，不透明；粉抽淀粉色白，有光澤，呈粉狀。c高粱及制品 整粒高梁為卵圓形，端部不尖銳，在胚芽端有一顏色加深的小點(diǎn)，從小點(diǎn)向四周顏色由深至淺，同時(shí)有向外的放射狀細(xì)條紋，高粱外觀色彩斑駁，由棕、淺紅棕及黃白等多色混雜，外殼有較強(qiáng)的光澤。鏈珠狀的細(xì)胞壁清晰可見(jiàn)。小麥的胚芽扁平，淺黃色，含有油脂，粉碎時(shí)易分離出來(lái)。大片麩皮片狀結(jié)構(gòu)大，表面上保留有小麥粒的光澤和細(xì)