【正文】 間2h，CO2流量15mL/min的條件下，考察萃取壓力分別為10MPa、15MPa、20MPa、25MPa和30MPa時，壓力對麥奮揮發(fā)油得率影響，數(shù)據(jù)見表31，由數(shù)據(jù)作圖得圖31。正交法研究中藥材揮發(fā)油提取工藝時，能夠綜合比較提取過程的各影響因素。正交表中每列安排一個因素，每行安排一個水平。 正交設(shè)計實驗計劃根據(jù)正交設(shè)計實驗原理，本研究按照各單因素試驗結(jié)果及正交試驗研究的方案，以揮發(fā)油得率為考察指標，確定超臨界CO2萃取過程中萃取壓力、萃取溫度、萃取時間等三個影響因素，每個因素考察三個水平，選擇L9(34)三交試驗表。是一種高效率、快速、經(jīng)濟的實驗設(shè)計方法，日本著名的統(tǒng)計學(xué)家田口玄一將正交試驗選擇的水平組合列成表格，稱為正交表，例如作一個三因素三水平的實驗，按全面實驗要求，須進行33 = 27種組合的實驗，且尚未考慮每一組合的重復(fù)數(shù)，但是要不考慮交互作用，則可利用正交表L9(34)安排，試驗方案僅包含9個水平組合，就能反映試驗方案包含27個水平組合的全面試驗的情況，找出最佳的生產(chǎn)條件，而且正交實驗設(shè)計在很多領(lǐng)域的研究中已經(jīng)得到廣泛應(yīng)用。 正交設(shè)計原理本系列實驗采用正交實驗設(shè)計對中藥揮發(fā)油提取進行優(yōu)化研究。 超臨界CO2萃取操作步驟超臨界試驗具體步驟如下：(1)將中藥材麥奮粉碎后，過標準篩，稱重后打開萃取釜并放入其中，釜接口緊固；(2)打開二氧化碳鋼瓶閥門，關(guān)閉各部件閥門；(3)儀器上電設(shè)定參數(shù)，如萃取釜工作壓力、報警壓力（極限壓力為41MPa)、CO2流量、釜的工作溫度、出口溫度；(4)開機；(5)打開萃取釜進出口閥門，CO2吹掃整個系統(tǒng)管路，到CO2氣體流出后持續(xù)幾分鐘，吹掃 結(jié)束，關(guān)閉萃取釜出口閥門；(6)觀察設(shè)置參數(shù)的變化及其管路接口的密封情況；(7)萃取時間已到，緩慢交替打開萃取釜的出料口閥門，出料速度保證實際壓力，實際流量變化幅度不宜過大；(8)萃取達到一個動平衡，直至萃取結(jié)束；(9)萃取結(jié)束后，關(guān)閉高壓泵、總電源和CO2鋼瓶，并依次關(guān)閉相應(yīng)閥門，然后打開萃取釜的放空閥，從萃取器的物料筒中取出萃余物，至此過程結(jié)束。超臨界CO2萃取黃花蒿中的青蒿素，其萃取產(chǎn)率可達92%[17]。(4)萜類的提?。核鼇碓从趽]發(fā)油中主要的單萜與倍半萜類化合物，少數(shù)為二萜類化合物成分，萜類的化合物是中藥中有效成分之一，它有有一定的生理活性，如驅(qū)風(fēng)、發(fā)汗、祛痰止咳等功效。(3)提取分離揮發(fā)油：在提取分離揮發(fā)油這一過程中，使用超臨界CO2萃取技術(shù)不管是在得率上還是質(zhì)量上都比傳統(tǒng)方法高。(2)提取分離黃酮類物質(zhì)：由于黃酮類物質(zhì)具有極性，因此在用超臨界CO2萃取時，需要加入少量極性溶劑作夾帶劑，目的是為了提高黃酮類物質(zhì)在超臨界二氧化碳萃取中得率。由于生物堿具有極性，因此在用超臨界CO2萃取時，需要加入少量極性溶劑作夾帶劑，目的是為了提高生物堿在超臨界二氧化碳中的溶解度以及萃取的選擇[13] 。(1)提取生物堿：生物堿是存在于自然界（主要是植物，在動物中也有存在）中與堿的性質(zhì)相似的一類含氮的的堿性有機化合物。在植物界中揮發(fā)油分布范圍很廣，已有數(shù)百種含有揮發(fā)油的植物作為中草藥來使用。例如驅(qū)風(fēng)、健胃、殺蟲、抗癌、降壓、解熱、鎮(zhèn)痛、解痙、消毒、抗過敏活性、酶抗突變活性、抑制活性、抗氧化等，為中藥所含有的很重要成分。揮發(fā)油中存在的萜類主要是單萜和倍半萜，通常它們含量較高，但無香氣，不是揮發(fā)油的芳香成分。在較為普遍常用的中藥材中，有許多藥材含有揮發(fā)油成分，通常具有很強的藥理活性。揮發(fā)油在植物體內(nèi)的分布有多種多樣。揮發(fā)油常存于表皮的腺毛、油室、油細胞或油管中，大多數(shù)以油滴狀態(tài)存在。揮發(fā)油大多具有特殊的香氣，而它的顏色多數(shù)為無色或淡黃色，少數(shù)為棕黃色、紅色、綠色等，揮發(fā)油有很強的揮發(fā)性，純凈的揮發(fā)油在常溫下可以很快全部揮發(fā)完，對于有些揮發(fā)油可結(jié)晶析出，析出物稱為“腦”；在室溫下，把揮發(fā)油涂在白紙上經(jīng)揮發(fā)后不會存有持久性的油斑；。它以完整的理論體系，獨特的診斷技巧，來作為防病治病的主要武器，即使古代對“揮發(fā)油”沒有概念，但對含有揮發(fā)油的藥物和揮發(fā)性成分的物質(zhì)古人卻非常了解[10]。采用SFE提取工藝的研究與新藥開發(fā)這項技術(shù)，不但是使中藥與國際接軌，更是實現(xiàn)中藥現(xiàn)代化的必經(jīng)之路。由于超臨界流體萃取的優(yōu)勢，國內(nèi)外已廣泛應(yīng)用于食品、香料等領(lǐng)域?？梢灶A(yù)計，未來3～5年超臨界CO2萃取技術(shù)將大量用于中藥的產(chǎn)業(yè)化，近年來SFE技術(shù)又與色譜、質(zhì)譜、高壓液相色譜等高新分析儀器聯(lián)用，成為一種有效的分離、分析手段，能高效、快速地進行藥物成分的分析。目前國際市場對可直接出口的中藥標準提取物、中間體的廣泛需求及嚴格要求，有利于超臨界CO2萃取中藥的產(chǎn)業(yè)化。這就引起了縱多中藥研究者、制藥企業(yè)都紛紛引進一些中小型設(shè)備，用于研究開發(fā)或二次開發(fā)中藥新藥。具有低溫、無毒、無味、分離效率高等特點。(4)超臨界流體CO2具有防氧化、滅菌作用，有利于保證和提高天然產(chǎn)品的質(zhì)量。(2)CO2化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，無色無味無毒，不可燃，無化學(xué)溶劑殘留，安全。 CO2作為SCF溶劑的優(yōu)點COH2O、C2HC3HNH甲苯等常用作SCF的溶劑，其中工業(yè)上最常用萃取劑是CO2，其特點是[8]：(1)℃，其臨界條件容易達到。 超臨界流體萃取的特點超臨界流體萃取特點為：(1)超臨界CO2萃取的溫度低，適合于熱敏性物質(zhì)和易氧化物質(zhì)的分離[7]；(2)超臨界流體的極性可以改變，一定溫度條件下，只要改變壓力或加入適宜的夾帶劑即可提取不同極性的物質(zhì)可選擇范圍廣；(3)萃取和分離合二為一，無相變過程，操作方便，萃取率高且耗能少，節(jié)約成本[7]；(4)操作的工藝條件易于控制。超臨界萃取就是利用其的溶解能力與其密度的關(guān)系，即利用壓力和溫度對超臨界二氧化碳溶解能力的影響而進行的。 超臨界流體萃取的原理超臨界流體萃取原理：超臨界流體（SCF）指的是熱力學(xué)狀態(tài)在臨界點以上的流體。 Orthogonal test 目 錄第一章 前言 1頁 1頁 1頁 1頁 1頁 2頁 3頁 4頁第二章 實驗部分 5頁 5頁 5頁 5頁 5頁 6頁 6頁 6頁第三章 實驗結(jié)果 7頁 7頁 7頁 8頁 8頁 9頁 10頁第四章 實驗結(jié)論 12頁參考文獻 13頁致謝 15頁 瓊州學(xué)院本科畢業(yè)論文 (設(shè)計) 8 瓊州學(xué)院本科畢業(yè)論文 第一章 前言 海南黎藥麥奮的研究價值海南黎藥麥奮，（其別名異形南五味子、海風(fēng)藤、梅花鉆、過山風(fēng)、風(fēng)藤），其味辛苦，性微溫，原植物常生于山地林谷之中，攀援于樹上，中國藥典記載海風(fēng)藤為胡椒科植物風(fēng)藤[1]，它的化學(xué)成分主要為木脂素和三萜類化合物為異形南五味子的有效成分[2]，而它的藤莖，具有祛風(fēng)濕、通經(jīng)絡(luò)的功能，用于治療風(fēng)寒濕痹、關(guān)節(jié)疼痛、筋脈拘攣、跌打損傷以及抑制腫瘤，經(jīng)調(diào)查發(fā)現(xiàn)，植物風(fēng)藤的分布范圍狹窄，僅在海南、福建等