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edta滴定法影響因素的討論-文庫(kù)吧資料

2025-06-25 08:23本頁(yè)面
  

【正文】 TA滴定值之間沒(méi)有固定的函數(shù)關(guān)系,粒料種類(lèi)、水泥編號(hào)和品種變化后標(biāo)準(zhǔn)曲線都會(huì)變化。影響標(biāo)準(zhǔn)曲線的主要因素有以下幾點(diǎn):(1)粒料種類(lèi)、水泥標(biāo)號(hào)、干擾離子等。然而我們知道,EDTA滴定法的假設(shè)比較苛刻,要求現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)和制定標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)所用的方法和條件完全一致。 標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)滴定結(jié)果的影響EDTA滴定法的原理是通過(guò)用現(xiàn)場(chǎng)滴定的EDTA溶液消耗量與預(yù)先制定好的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行對(duì)比而得出結(jié)果的,這種方法測(cè)出的水泥劑量只是在一定條件下的相對(duì)量,而并非直接測(cè)定穩(wěn)定土中水泥的實(shí)際含量。EDTA滴定法的優(yōu)勢(shì)是工地現(xiàn)場(chǎng)第一時(shí)間測(cè)定水泥穩(wěn)定土的水泥劑量,但工程實(shí)際過(guò)程中常常會(huì)由于各種情況而耽誤檢測(cè)時(shí)間,不可避免地會(huì)遇到“時(shí)效性”的困擾,致使EDTA滴定法與實(shí)際數(shù)據(jù)相差很大,這是EDTA滴定法的局限性。(3)平穩(wěn)區(qū):Ca2+浸出率隨水泥齡期增長(zhǎng)而作緩慢變化,4d后在22%~30%幅度來(lái)回穩(wěn)定變化,其平均值大致在25%左右。對(duì)于同樣的水泥穩(wěn)定土標(biāo)準(zhǔn)試樣,隨著齡期的增長(zhǎng),EDTA滴定法實(shí)測(cè)的水泥劑量有著非常明顯的變化,其變化過(guò)程大致可以分為以下三個(gè)階段 [[] 李延業(yè). EDTA法的探討及其在水泥穩(wěn)定土中的應(yīng)用[J]. 公路交通科技,2004(4):22–25.,[] 龔翠芬,水泥穩(wěn)定土水泥劑量的檢測(cè)[J],云南交通科技,2001(6):16–18.,[] 顧小安,董毅,徐永福. EDTA滴定法測(cè)定水泥劑量存在的問(wèn)題[J],西南交通科技,2008(1):26–27.](1)恒等區(qū):水泥穩(wěn)定土終凝時(shí)間前,EDTA滴定法測(cè)量的水泥劑量與實(shí)際水泥劑量相對(duì)誤差很小,在此段時(shí)間內(nèi),EDTA滴定法測(cè)量的水泥劑量近似于是準(zhǔn)確的。這時(shí)水泥原有的結(jié)構(gòu)發(fā)生了變化,影響了在一定酸度下10%NH4Cl溶液對(duì)Ca2+的溶出率,從而影響了水泥劑量的滴定結(jié)果。因此取樣時(shí)應(yīng)該由具有相當(dāng)經(jīng)驗(yàn)的試驗(yàn)人員嚴(yán)格的按照四分法取樣,在取樣過(guò)程中應(yīng)當(dāng)避免小范圍取樣,要盡量多選幾個(gè)具有代表性的取樣點(diǎn)進(jìn)行取樣,以減小由于取樣不均對(duì)試驗(yàn)結(jié)果造成的影響。這樣增大取樣量后能在一定程度上減小取樣不均勻的對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響,使滴定結(jié)果與實(shí)際水泥劑量更加符合。文獻(xiàn)[6]中規(guī)定取樣量?jī)H為300g,這對(duì)于粒徑較小的細(xì)粒土還能勉強(qiáng)適用,但是對(duì)于中、粗粒土來(lái)說(shuō),就很難做到取樣均勻和具有代表性,往往造成滴定得出的水泥劑量與實(shí)際的水泥劑量相差甚遠(yuǎn)。所以水泥穩(wěn)定土中不同粒徑部分水泥含量相差很大,根據(jù)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)可知粗顆粒中水泥含量很少。我們知道,水泥在穩(wěn)定土中主要是附著在粒料表面,或以細(xì)顆粒形式單獨(dú)存在。應(yīng)該注意的是,在接近滴定終點(diǎn)時(shí),減慢滴定速度,提高滴定精度[[] JTJ 057–94,公路工程無(wú)機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料試驗(yàn)規(guī)程[S].,[] JTGE 51–2009,公路工程無(wú)機(jī)結(jié)合料穩(wěn)定材料試驗(yàn)規(guī)程[S].]。(4).用EDTA溶液進(jìn)行滴定,并記錄其消耗量。 (3).加入鈣紅指示劑。因?yàn)樗嗪图现卸即嬖贛g2+,在pH11時(shí)Mg2+與OH形成Mg(OH)2沉淀,避免了Mg2+對(duì)滴定試驗(yàn)的干擾。用移液管吸取上層清液10mL,%的NaOH溶液。對(duì)穩(wěn)定細(xì)粒土,稱(chēng)取300g放入搪瓷杯中,加入600ml10%的NH4Cl溶液;對(duì)穩(wěn)定中、粗粒土,稱(chēng)取1000g放入搪瓷杯中,加入2000ml10%~120次的速度攪拌3~5分鐘并靜置一段時(shí)間,直至溶液澄清,并記錄所用時(shí)間。由滴定所消耗的EDTANa2溶液的毫升數(shù),即可計(jì)算出溶液中的鈣含量,進(jìn)而可以計(jì)算出水泥含量。Fe2O
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