電鏡的圖像分析ppt課件-文庫吧資料
2025-05-11 22:34本頁面
【正文】 022年 8月） 名義值（化學(xué)法） 西北有色金屬研究院 / / 2 此分析結(jié)果表明，各廠家能譜儀分析結(jié)果的差異較大。 超導(dǎo)材料 (西北有色金屬研究院 ) 樣品 211晶體 123晶體 ISIS測 At% 標稱比值A(chǔ)t ISIS測 At% 標稱比值A(chǔ)t O Cu 1 3 Y 2 1 Ba 1 2 該超導(dǎo)材料分析結(jié)果中， Cu、 Y、 Ba的分析比例與標稱比值完全一樣。例如，當剖析一個完全未知樣品成分時，開始需要很快知道其中的元素組成、初步的定量分析結(jié)果，然后再選用其他準確的分析方法（如紅外、 X光衍射、 X熒光、等離子發(fā)射光譜 ICP等）進一步地分析，得到最終的結(jié)果。盡管，目前它對輕元素定量分析的準確度還不夠理想，但是，把這種定量分析結(jié)果作為相對比較的數(shù)據(jù)，還是很有實際意義的。 50% 目前， EDS對很多金屬樣品分析誤差，完全可以達到實用要求；對非金屬材料（氧化物、無機鹽、有機物等）定性的靈敏度和分辨率均優(yōu)于傳統(tǒng)的能譜分析。 30% 177。 10% 177。 5% 177。目前 EDS定量分析的準確度有很大提高，對無重疊峰的中等原子序數(shù)的試樣，分析的準確度與 EPMA(WDS)相近，有時也能和常規(guī)化學(xué)分析方法媲美；對輕元素樣品的定量還存在許多問題，分析結(jié)果的誤差較大。 定量分析的靈敏度（即儀器最小檢測限：特定條件下，能夠檢測到元素的最低含量值），因元素和測量條件不同差別較大，一般在 %～ wt%（重元素）。目前， X射線能譜儀提供無標樣定量法和有標樣定量法。為保證定性分析的正確，必須擬定適宜測量條件，并且要用標樣經(jīng)常校準 EDS的峰位。辨認樣品中的 “ 主要 ” 成分元素，比較容易，然而正確辨認樣品中 “ 少量 ” 和 “ 微量 ” 級元素就比較困難，需要一定的分析經(jīng)驗?，F(xiàn)代的 X射線能譜儀都配備有自動化定性分析軟件，但是，它對復(fù)雜樣品中 “ 少量 ” 和 “ 微量 ” 級元素的識別往往出錯，這一定要注意。如果，樣品的組成元素一旦辨認錯誤，那么定量分析也就沒有意義。這里， “ 主要 ” 、 “ 少量 ” 、 “ 微量 ” 的說法并不嚴格，多少有些主觀。 “次要 ” 或 “ 少量 ” 成分，指含量為 ～ 10% wt。 Wt%為質(zhì)量 (重量百分數(shù) )。這樣，定性分析就得到樣品中所含元素的種類和與含量有關(guān)的數(shù)據(jù)?？v坐標為脈沖數(shù)，單位為 CP，即收集的 X射線光子數(shù)，譜峰的高度與分析的元素含量有關(guān)，但是，非正比關(guān)系。樣品：鋼管表面。做細顆?；虮∧悠返某煞址治鰰r，要特別注意選擇合適的測定條件，以保證最佳的空間分辨率。 空間分辨率指入射電子束與試樣相互作用體積的大小，近似等于相互作用體積的最大直徑，它取決于試樣的原子序數(shù)、電子束的能量（即加速電壓、束斑電流）。能譜儀的能量分辨率主要取決于檢測器及放大器的質(zhì)量；另外，實際使用中還與計數(shù)率、時間常數(shù)和環(huán)境溫度有關(guān)。實際上，新的能譜儀安裝驗收時，一般使用 Mn標樣直接測量MnKa線的譜峰半高寬，作為驗收分辨率指標。能量分辨率是能譜儀最重要的性能指標，以全峰半高寬（ FWHM）計量。但是，不論細或粗顆粒，做 EDS時最好用壓片機制成快狀。必要時可事先檢測一下粉體樣的成分，若有銅或鋁，就相應(yīng)地使用鋁或銅臺。另外，對樣品的要求還有：（ 1）有良好導(dǎo)電性好，導(dǎo)電性不好或不導(dǎo)電的樣品，特別是含超輕元素 (如 C、 N、 O、F)的樣品，最好先在樣品表面上噴涂碳膜；（ 2）試樣尺寸：越小越好，特別是分析不導(dǎo)電的樣品時，小試樣可以改善導(dǎo)電性差的影響；大試樣，會放出較多氣體，影響真空和帶來污染；（ 3）均質(zhì)、有代表性、無磁性、無污染。過去，做 EDS分析要求樣品表面光滑，現(xiàn)在沒有這種要求，不過，分析粗糙試樣，仍局限于定性或半定量分析。因體均粒度為數(shù)均粒度的立方函數(shù)，則帶入體均粒度的誤差就為長度測量誤差值的立方。 （ 3） 測量結(jié)果誤差： 從 SEM的放大倍數(shù)誤差鑒定知，不同倍數(shù)下的長度測量誤差是不同的。可以認定， 200顆粒就是合適的測量個數(shù)。 表 測量顆粒數(shù)對粒度結(jié)果的影響（ 1000倍） 顆粒個數(shù)Ｎ 個 100 150 200 250 300 350 400 數(shù)均 Dn μm 5 . 57 5 . 30 5 . 40 5 . 57 5 . 50 5 . 57 5 . 64 體均 Dv μm 8 . 33 8 . 20 8 . 06 8 . 16 8 . 08 8 . 09 8 . 14 D50 μm 8 . 11 8 . 10 7 . 80 7 . 92 7 . 91 7 . 92 7 . 95 由表 ，隨著測量顆粒數(shù)的增加，數(shù)均粒度Ｄ n的變化并不明顯， 而體均粒度Ｄ v的變化就稍大。小放大倍數(shù)用于測量大顆粒，高放大倍數(shù)用于測量小顆粒。 表 大顆粒對粒度結(jié)果的影響 (μm) 粒度范圍 檢測顆粒數(shù) 大顆粒數(shù)（ 1013μm） 數(shù)均Dn 體均Dv D50 97 無 100 3 相對誤差 % 12 8 從表 ，把 100個檢測顆粒中的３個大顆粒忽略后，算得的數(shù)均粒度Ｄ n變化不大，而體均粒度Ｄ v的變化卻比較大。從球體體積計算公式可知，用 SEM檢測時，忽略、漏檢 1個 10μm的顆粒相當于忽略、漏檢 1000個 1μm顆粒的影響。 表 不同粒度測量方法所得結(jié)果比較 （ 181。 圖 2022X 圖 聚集的超細銀粉 表 （形狀近似球體）的 SEM粒度測量結(jié)果與激光衍射法、電導(dǎo)法測量結(jié)果的比較。超細粉體樣品一般制備在銅柱表面上，希望顆粒單層均勻分散、彼此不粘
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