電鏡的圖像分析ppt課件-閱讀頁(yè)
2025-05-20 22:34本頁(yè)面
【正文】 譜的正確識(shí)別方法，對(duì)得到的譜圖重新進(jìn)行審查。從譜峰的峰位正確鑒別元素，必須非常熟悉元素周期表中各個(gè)元素線系的能量位置，仔細(xì)注意譜線干擾、畸變、偽峰，以及對(duì)每一個(gè)元素的多條譜線（ KLM線）進(jìn)行觀測(cè)判斷，否則就可能出現(xiàn)錯(cuò)誤。 現(xiàn)代的 X射線能譜儀都配備有自動(dòng)化定量分析軟件，有各種定量修正計(jì)算程序，如 ZAF、 XPP、 PRZ等，可選擇性地用于金屬、輕元素、粗糙表面、粉末等樣品的分析。但是，實(shí)際應(yīng)用中主要是采用無(wú)標(biāo)樣定量法。 定量分析的準(zhǔn)確度： SEM～ EDS對(duì)各種樣品的成分分析是在表面指定部位的微區(qū)，與化學(xué)分析方法不同，所得結(jié)果不能代表樣品的體相，若樣品材質(zhì)均勻，象金屬材料，則可認(rèn)為是體相結(jié)果。定量分析結(jié)果的誤差，與分析儀器性能、測(cè)定條件、元素種類和含量有關(guān)，現(xiàn)在國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了 EDS分析的允許誤差： 主要成分（元素含量 20%wt），允許誤差 ≤177。 3%wt≤元素含量 ≤20%wt ，允許誤差 ≤177。 1%wt≤元素含量 ≤3%wt ，允許誤差 ≤177。 %wt≤元素含量 ≤1%wt ，允許誤差 ≤177。尤其它對(duì) C、 N、 O、 F輕元素檢測(cè)，拓寬了能譜分析的應(yīng)用范圍。因?yàn)檫@能夠解決新材料研制中的許多問題。 6 定性、定量分析示例 作者使用 OXFORD公司 ISIS200型、 NORAN公司 Quest2和 NSS300型、EDAX公司 DX4型和 GENESIS型 EDS，對(duì)許多材料進(jìn)行過檢測(cè)，現(xiàn)在列出部分結(jié)果： （ 1）不銹鋼和合金的測(cè)量： 不銹鋼的測(cè)量結(jié)果 樣品 不銹鋼（ 204所） 樣品 35CrMo鋼 元素 ISIS測(cè) wt% 化學(xué)法 wt% 元素 ISIS測(cè) wt% 標(biāo)稱值 wt% C ~ Mo ~ Si ~ Si ~ Mn ~ Mn ~ Cr ~ Cr ~ V ~ Fe Fe 此不銹鋼的分析結(jié)果中， C、 Si的分析誤差比較大，其它元素的分析誤差比較小。 鎳 鈦合金 元素 GENESIS測(cè)量 wt% 標(biāo)定值 wt% 相對(duì)誤差 % Ni Ti 此合金分析結(jié)果表明，能譜儀對(duì)合金分析的準(zhǔn)確度很高。 （ 2）粉體：氮化硼、熒光粉鈷藍(lán)、氧化物、鹽類的 EDS測(cè)定結(jié)果： 曾使用 OXFORD公司 ISIS200型 EDS分析一個(gè)未知物白色粉末，得到如下結(jié)果： 粉末未知物 譜標(biāo)記 xxsp1(90X) xxsp2(90x) 元素 重量％ 原子％ 重量％ 原子％ O Al Total 從上表看出， Al與 O的原子數(shù)比為 2∶ 3，與 Al2O3分子中 Al與 O的原子比完全一樣。從而，斷定該未知物就是 Al2O3。由此元素分析算出的比例 :%： %，與 X光衍射分析結(jié)果接近。1593*100/=% Si 1 8 S Ca ** 用 OXFORD公司 ISIS200型 EDS分析 EDS定點(diǎn)分析 現(xiàn)在的 EDS都有單點(diǎn)和多點(diǎn)分析程序，只要將電子束定位在試樣感興趣的點(diǎn)上，選擇適宜的分析條件，程序便自動(dòng)按順序進(jìn)行定性、定量分析。 (1) EDS定點(diǎn)分析示例 1 鋁鈷鎳合金相的組成分析，利用背散射電子像的灰度差異，選擇 5個(gè)特征點(diǎn)分析（如右圖），很方便地得到各相的組成比例。下面是一個(gè)鋼件的夾雜物照片。 點(diǎn) 1譜圖 點(diǎn) 2譜圖 背散射電子像 250X (3) EDS定點(diǎn)分析示例 3： 石油輸送鋼管壁的 C濃度分布（使用 OXFORD公司 ISIS200型分析）。將徑向斷面拋光，從電鏡照片測(cè)量出管壁厚，從管外壁到內(nèi)壁等間隔的選取 10個(gè)點(diǎn)進(jìn)行 X射線定點(diǎn)分析，得到結(jié)果如表，用此結(jié)果手工繪制 C濃度分布曲線，如圖 所示。 圖 管壁斷面圖 圖 C濃度分布曲線 表 C濃度分布 ％ 點(diǎn)序號(hào) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 C原子％ 18． 23 4． 82 1． 91 3． 59 3． 63 7． 43 7． 18 EDS線分析（線掃描） 使電子束沿樣品上指定的一條線掃描，就能得到這條線上感興趣元素含量的變化曲線。它常用于材料表面改性（涂層、包覆層、滲 C、滲 N）、催化劑研究等。定義感興趣元素的含量要求是 “ 主要 ” 或是 “ 次要 ” 的，如果是“ 微量 ” 的，所得的線分布曲線變化就不明顯，線掃描的可靠性差，這時(shí)就要采用點(diǎn)分析（如前面的定點(diǎn)分析示例 3）。因?yàn)椴煌禺a(chǎn)生的 X射線產(chǎn)額不同，所以不同元素的峰高不能進(jìn)行元素含量的比較。下面是 MgZnY合金、鈷標(biāo)樣和焊縫的線分析示例： 例 1 MgZnY合金的線分析 例 2 鈷標(biāo)樣線分析 例 3 電焊接鋼和鈦螺栓焊縫。（ EDAX公司） EDS面分析（面掃描） 面掃描是使電子束在試樣表面觀察區(qū)掃描，所定義的感興趣元素在顯示器上以不同顏色的點(diǎn)分別顯示出分布圖像，并且與采集的二次電子圖象相對(duì)應(yīng)，直觀明了，點(diǎn)越多、亮度越亮，說明元素含量越高。觀察試樣表面元素分布時(shí)，元素含量高的區(qū)域，顯示的亮點(diǎn)多、亮度高，但背底噪音也會(huì)產(chǎn)生少量亮點(diǎn)，無(wú)法和低含量元素區(qū)分。做面掃描的試樣要求表面光滑。下面是 MgZnY合金、碳復(fù)合材料的面分析結(jié)果。如 OXFORD公司 ISIS200型，面分析得到面積分布結(jié)果舉例如下：
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1