電鏡的圖像分析ppt課件-在線瀏覽
2025-06-22 22:34本頁(yè)面
【正文】 噴金碳顆粒 20萬(wàn)倍 SEM照片 圖 高分子微球 4萬(wàn)倍照片 圖 彩色熒光屏涂層 1萬(wàn)倍照片 圖 高分子微球 5萬(wàn)倍照片 圖 噴金碳顆粒分辨率照片 5萬(wàn)倍 圖 濾紙照片 3000x 圖 濾紙照片 1000x 圖 RDX 5000X 圖 高分子微球 1萬(wàn)倍照片 圖 ~圖 35CrMnMo鋼管壁斷口照片，這反映了它的脆性。這借助于 SEM和 EDS很容易觀察和分析。 圖 金相組織光鏡照片 500 檢測(cè)儀器： MEF4M金相顯微鏡及圖像分析系統(tǒng)（德國(guó) LEICA） 檢測(cè)日期 試樣名稱 :油管（鋼材） 2022516 3 背散射電子像（ BEI）觀察 背散射電子含有試樣平均元素組成、表面幾何形貌信息。背射電子象缺乏細(xì)節(jié) , 遠(yuǎn)不如二次電子象清晰，但是能從背射電子象的襯度迅速得出一些元素的定性分布概念，對(duì)于進(jìn)一步制定用特征 x射線進(jìn)行定量分析的方案是很有好處的。導(dǎo)電性差的試樣 ,形貌觀察時(shí)， BEI優(yōu)于 SEI。下圖是 AlCoNi, MgZnY合金的二次電子和背散射電子照片。現(xiàn)在的 EDS中都有該軟件包供選擇，用 SEM測(cè)量測(cè)定粉體顆粒粒度是準(zhǔn)確、方便和實(shí)用的。尤其當(dāng)分析樣品的粒度小于 3um（例如：超細(xì)銀粉、碳粉、鈷藍(lán)、 Fe2OSiO2等）時(shí)，超細(xì)顆粒極易聚集、團(tuán)聚（如下圖）、在水中特別難于分散的特性，傳統(tǒng)的濕法粒度分析（例如： Coulter計(jì)數(shù)法、激光散射法、動(dòng)態(tài)光子相關(guān)法）就無(wú)法得到真實(shí)的粒度結(jié)果。為克服 SEM粒度分析法所存在的測(cè)定樣品量太少、結(jié)果缺乏代表性的缺點(diǎn)，在實(shí)際操作時(shí)，要多制備些觀察試樣，多采集些照片，多測(cè)量些顆粒（ 300個(gè)以上）。這樣，在不同倍數(shù)下得到照片，便于圖象處理和分析功能自動(dòng)完成；否則，就要手工測(cè)量每個(gè)顆粒的粒度，然后進(jìn)行統(tǒng)計(jì)處理。從表 ，它們的測(cè)量結(jié)果比較一致，證明 SEM法的粒度測(cè)量結(jié)果是可靠的。m） SEM粒度測(cè)量法 MS激光粒度儀（英國(guó)Malvern） Coulter粒度儀 （美國(guó)） 1千倍， 2千倍，1074個(gè)顆粒 1千倍， 824個(gè) 2千倍 205個(gè) 體均粒度Ｄ v 數(shù)均粒度Ｄ n 中位粒度Ｄ 50 使用 SEM法時(shí)應(yīng)該注意： （ 1） SEM粒度測(cè)量法得到的體積平均粒度 Dv,不是直接測(cè)得的，而是通過(guò)數(shù)學(xué)上的轉(zhuǎn)換得到的。所以，大顆粒對(duì) Dv的影響是很大的，可用表 。所以，在使用 SEM法時(shí)，為保證測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性和代表性，要選擇適宜的放大倍數(shù)，注意不要漏檢大顆粒。 （ 2）測(cè)量顆粒數(shù)對(duì)粒度結(jié)果的影響 本例選用的熒光藍(lán)粉樣品，由于形狀接近球體，粒度分布較窄，測(cè)量 100個(gè)顆粒就能得到比較滿意的粒度結(jié)果，如表 。當(dāng)測(cè)量的顆粒數(shù)大于 200時(shí) ,Ｄ v變化趨向平穩(wěn)。對(duì)于形狀不規(guī)則、粒度分布寬的樣品言，測(cè)量顆粒數(shù)對(duì)粒度結(jié)果 Dv的影響就很明顯，一般選擇測(cè)量顆粒數(shù)目為 300個(gè)以上。當(dāng)把數(shù)均粒度轉(zhuǎn)化為體均粒度時(shí)，長(zhǎng)度測(cè)量誤差就會(huì)引入到測(cè)量結(jié)果中。 5 樣品成分的定性、定量分析 試樣要求 EDS能夠分析有機(jī)物（如高分子聚合物、生物細(xì)胞、植物）、無(wú)機(jī)物（如金屬、氧化物、礦物鹽類）、復(fù)合材料（有機(jī)物和無(wú)機(jī)物的復(fù)合，如推進(jìn)劑、計(jì)算機(jī)外殼），樣品狀態(tài)可為塊狀、粉末或水 /油懸浮液中的顆粒物（當(dāng)然要進(jìn)行分離、干燥），能定性給出這些樣品的元素組成。為了得到準(zhǔn)確的定量結(jié)果，還是使樣品表面盡量平滑。 (4)粉體樣品：細(xì)顆?？梢揽孔陨淼谋砻嫖搅?，用無(wú)水乙醇使其粘附在銅或鋁臺(tái)表面上，要有適當(dāng)堆積厚度，盡量不使電子束激發(fā)樣品臺(tái)的成分。粗顆粒要粘在導(dǎo)電膠帶上，做EDS時(shí)盡量選擇較大的顆粒分析。 能譜儀的分辨率 能譜儀的分辨率有能量分辨率和空間分辨率之分。一般在探頭裝入電鏡樣品室之前，生產(chǎn)廠家采用 3000cps計(jì)數(shù)率 ,選用適宜值的放大器時(shí)間常數(shù)，用 Fe55放射源測(cè)定分辨率。這是鑒定能量分辨率最簡(jiǎn)單的方法，誤差較大。目前，商品能譜儀分辨率一般優(yōu)于 130ev?？臻g分辨率的值 (即相互作用體積的直徑 )愈大，空間分辨率越差。 定性分析與定量分析 現(xiàn)以 NORAN公司 NSS300型 EDS分析實(shí)例，說(shuō)明結(jié)果表示。 能譜圖的橫坐標(biāo)為元素的特征 x射線峰的特征能量，單位 kev，也為脈沖高度，與元素種類有關(guān) 。上能譜圖中顯示出的譜峰是鐵的Kα、 Kβ、 Lα線， C、 O、 Si、 S、 Ca、 Cr、 Mn的 Kα線。 定量分析結(jié)果如下 : 其中 Element/Line為元素 /線系 。 At %為原子百分?jǐn)?shù) . Fri Dec 02 08:20:27 2022 分析日期 Filter Fit Chisquared value: 擬合誤差 Correction Method: Proza (PhiRhoZ) 定量修正方法 : kV Take Off Angle: deg 加速電壓和信號(hào)取出角 Element/Line Wt% At % C K O K Si K Ca K Cr K Mn K Fe K Total EDS分析中 ,樣品成分含量常用的名詞 :“主要 ” 成分，指元素含量≧ 10% wt。 “微量 ” 成分指少于 % wt。 分析未知物中含有的元素，即定性分析。因此，定性分析是能譜分析中最關(guān)鍵、最難的一步。在定性分析時(shí)，操作者不能完全相信定性分析軟件，必須靠自己的分析和判斷能力，必須掌握能
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