【正文】 6 PICA1041 去硫回收工段的富 H2S 管線補 N2 壓力 溫度 1 TICA1057 甲醇 /水精餾塔 C1005第 11 塊塔板上的溫度 串級調(diào)節(jié) 液位控制回路 1 LICA1001 甲醇分離罐 V1001 液位 2 LICA1004 甲醇洗滌塔 C1001 下塔底液位 3 LICA1006 甲醇洗滌塔 C1001 上塔底液位 華魯恒升集團工藝手冊 ―― 低溫甲醇洗 第 24 頁 共 48 頁 4 LICA1010 氨冷器 E1005 液氨的液位 5 LICA1013 氨冷器 E1004 液氨的液位 6 LICA1016 1 號循環(huán)氣閃蒸罐 V1002 的液位 分程調(diào)節(jié) 7 LICA1018 2 號循環(huán)氣閃蒸罐 V1003 的液位 8 LICA1021 V1007 液位 9 LICA1023 CO2 解吸塔 C1002 塔底液位 10 LICA1025 CO2 解吸塔 C1002 塔中部液位 11 LICA1027 CO2 解吸塔 C1002 塔上部液位 12 LICA1031 H2S 濃縮塔 C1003 塔底液位 13 LICA1034 H2S 濃縮塔 C1003 中部液位 14 LICA1040 甲醇再生塔 C1004 塔底液位 15 LICA1044 甲醇分離罐 V1006 液位 16 LICA1046 氨冷器 E1013 的液位 17 LICA1048 甲醇分離罐 V1005 的液位 18 LICA1050 甲醇 /水分離塔 C1005 底部液位 手操器 1 HIC1001 E1001 前向工藝氣噴入甲醇的量 2 HIC1002 開車管線不純工藝氣的流量 3 HIC1038 去硫回收的富 H2S 工藝氣體流量 4 HIC1046 過濾器 S1001 后去 E1010 的甲醇流量 （二） 主要控制回路說明 下面對幾個較典型的控制回路做一介紹，其它的控制回路見表。當(dāng)運行時間較長，系統(tǒng)較臟時，需使用 SR10012，將雜質(zhì)過濾以凈化系統(tǒng)甲醇，繼續(xù)維持裝置的平穩(wěn)運行。 SR10011 為濾網(wǎng)式，濾網(wǎng)為 250μ m； SR10012 為筒式過濾器，濾芯為 m。這樣就保證了甲醇 /水的分離效果。 引起甲醇 /水分離罐分離效果不佳的主要原因為罐的容積太小，氣速太高，氣體在罐內(nèi)停留時間短，水 來不及分離而帶入甲醇洗滌塔 C1001 中。另外，當(dāng)塔內(nèi)水含量較少而不能維持精餾操作時，可開直補蒸汽閥，向系統(tǒng)加水，以穩(wěn)定精餾操作。林德公司在設(shè)計此塔時作了以下幾方面的優(yōu)化及改進： —— 塔板采用篩板，操作彈性大 華魯恒升集團工藝手冊 ―― 低溫甲醇洗 第 22 頁 共 48 頁 —— 塔徑較大，整個塔的處理能力增加，從設(shè)計上保證塔的操作性能，使循環(huán)甲醇中水 含量低于 ％（ V） —— 塔底設(shè)計了一股直補蒸汽管線。 塔的特點 根據(jù)運行廠家經(jīng)驗 C1005 塔的操作對整個甲醇洗系統(tǒng)是很重要的。 （ 4） 塔板上液面梯度較少，氣體分配均勻。 （ 2） 操作彈性大，即最大負(fù)荷與 最小負(fù)荷之比，要比篩板塔及泡罩塔大的多。 二、設(shè)備特點 C100 C100 C100 C1004 選用浮閥塔。鑒于此原因，林德公司為我廠在 P1005 泵及 P1003 泵后分別設(shè)置了一個 m 的過濾器 S1001 和 250μ m 的 S1002。這樣，這股甲醇蒸汽所攜華魯恒升集團工藝手冊 ―― 低溫甲醇洗 第 21 頁 共 48 頁 帶的能量在 C1004 內(nèi)被利用，作為甲醇再生的一股熱源，即減少了投資，又給操作帶來了方便。使 H2S 尾氣得到濃縮，達到克勞斯裝置的要求。 增濃循環(huán)管線的設(shè)置 克勞斯硫回收裝置要求富硫氣體中 H2S 濃度越高越好。 但在 50％負(fù)荷 時，此股液體全部經(jīng)過 LV1003，不經(jīng)過上部的幾塊塔板解吸CO2，液體降到升氣板上以后，被 P1001 泵抽出，在有關(guān)換熱器中回收冷量以后送入 C1002 塔底解吸回收 CO2。 （ 2） V1002 罐底部送往 C1003 的液體管線閥 LV1016 全關(guān)，將所有液體送入 C1002 解吸回收 CO2（參見圖 6）。要求本工段回收 CO2不少于正常負(fù)荷時的 70％。因此凈化工段的操作負(fù)荷范圍為50％～ 70％。 4. 50％負(fù)荷下回收 70％產(chǎn)量的 CO2 華魯恒升集團工藝手冊 ―― 低溫甲醇洗 第 20 頁 共 48 頁 由于我廠氣化爐為 2開 1備共 3臺爐子，正常時兩臺運行，每臺負(fù)荷為 50％。尿素生產(chǎn)所需的 CO2 量為 Nm3/h，這就意味著大量的 CO2需在硫化氫濃縮塔 C1003 內(nèi)解吸并放空。 ⑹ 甲醇廉價易得。 ⑷ 溶劑損失少，低溫下甲醇的蒸汽壓很小，隨氣體帶走的甲醇很少。 ⑵ 凈化度高，出甲醇洗滌塔的工藝氣中 CO2 為 8ppm， S 小于 1ppm，甲醇為 10ppm 不含水。因此在停車期間，嚴(yán)禁高、中、 低壓串壓。中壓區(qū)主要包括 V100V1003 及 K1001 等設(shè)備，壓力為 。 根據(jù)壓力等級的不同將整個系統(tǒng)劃分為高、中、低三個區(qū)。熱 區(qū)主要包括甲醇再生塔 C100甲醇 /水精餾塔 C1005 及其有關(guān)的換熱器、泵、罐。 （一） 工藝特點： 1. 流程布置特點 我廠采用的是五塔流程，設(shè)備多、流程長，按照溫度等級可將整個系統(tǒng)劃分為冷區(qū)和熱區(qū)，冷區(qū)主要包括甲醇洗滌塔 C100 CO2 解吸塔 C1002 及硫化氫濃縮塔 C1003 及其有關(guān)的換熱器、泵、罐。 如果低溫甲醇洗工段停車， T5002 也可以用來收集來自工藝界區(qū)的排放 甲醇。內(nèi)設(shè)潛液泵 P1007 使 V1008 內(nèi)廢甲醇循環(huán)回工藝系統(tǒng)進行處理。 為了降低甲醇消耗，本工段還設(shè)有廢甲醇槽 V1008。 分離的廢水（ ， (A)， ℃，含水 ％， CH3OH：％）經(jīng)塔底送往廢水處理工段。也可向 C1005 塔底直接補入一股華魯恒升集團工藝手冊 ―― 低溫甲醇洗 第 18 頁 共 48 頁 低壓蒸汽，以提供熱量。 /水分離 從 V1001 分離罐來的甲醇水混合物（ ，－ 17℃，含水 ％，CH3OH： ％），經(jīng) E1016 加熱到 ℃后，進入 C1005 塔進行甲醇 /水蒸餾分離。定期補充的甲醇也加入到此槽中，經(jīng) P1004甲醇泵從 V1004 抽出的貧甲醇壓力升到 （ A），在水冷卻器 E1018 中被冷卻后分成兩股，大部分（ ， 41℃）經(jīng) E1009， E1008 冷卻到－ ℃進 C1001 塔頂作為洗滌劑，另一部分（ ， 41℃）作為噴射甲醇送入主E1001 前的原料氣總管中。分離的氣體一部分循環(huán)回 C1003 塔下塔中部，另一部分經(jīng) H2S 餾分冷卻器 E1014復(fù)熱后送入克勞斯裝置（ 1398NM3/hr， (A)， ℃，含 H2： ％，CO2： ％， CH3OH： ％）。 解吸的氣體離開 C1004 塔頂（ MPa， ℃，含甲醇 ％， CO2： ％，H2S： ％）首先進入 C1004 回流冷卻器 E1012 被水冷卻，冷下來的液體在回流槽 V1006 中分離后經(jīng) P1006 泵送入 C1004 頂回流。 富載 CO 、 H2S、 COS 的甲醇液被來自塔底再沸器 E1011 及甲醇 /水分離塔頂華魯恒升集團工藝手冊 ―― 低溫甲醇洗 第 17 頁 共 48 頁 的甲醇蒸汽汽提，使 CO 、 H2S、 COS 全部解吸。 從低溫液氮洗工序向甲醇洗工序送入了一股 Nm3/h 的－ ℃的合成氣，作為冷源的一部分，在 E1017 及 E1001 中被加熱到 ℃離開本工序。 H2S 得到再濃縮。 從富 H2S 組分甲醇分離罐 V1005 分離出來的－ ℃的甲醇 m3/h（含H2S： ％）也進入 C1003 塔底。在送入 C1002 塔底回收 CO2 前， 其冷量在 E100 E100 V1007 中進行回收。經(jīng) E1001 回收冷量后以 ℃離開界區(qū)放入大氣當(dāng)中。而同時解吸的 H2S被回流液洗下來。 為使上三部分甲醇液中的 CO2 進一步得到解吸，濃縮 H2S。 C1002 塔中段底部塔盤引出的同時含有 CO2 和 H2S 的甲醇液（ m3/h，含CO2： ％，含 H2S： ％），壓力由 MPa（ A）減到 MPa（ A），溫度由－ ℃降到－ ℃進入 C1003 塔中部。 C1002 頂部 CO2 沒有解吸完的一部分甲醇液，壓力由 MPa（ A）減到 MPa（ A），溫度由－ ℃降到－ ℃，直接送入 C1003 塔頂部作為回流液用以洗滌由于下塔 CO2 解吸時同時解吸出來的 H2S。 從 C1002 塔中段底部塔板進入到 C1003 塔的甲醇液直接加到 C1003 塔的升氣管塔板上，而不是比其高的中段上部塔板上。華魯恒升集團工藝手冊 ―― 低溫甲醇洗 第 15 頁 共 48 頁 C1002 塔的底段實際上是一個預(yù)冷段，將通過塔底升氣管的蒸汽預(yù)冷然后在上塔進一步提純。 從 C1003 塔中部升氣管塔板上經(jīng) P1001 抽出的一股甲醇液（ m3/h，含 CO2約 ％，－ ℃）經(jīng)換熱器加熱后進入 C1002 塔底回收 CO2。同時解吸的 H2S、 COS 被來自塔上部的回流液洗滌重新進入甲醇液中。其中大部分經(jīng) E100 E1001 復(fù)熱后，以 MPa（ A）， ℃送往尿素車間生產(chǎn)尿素，多余的部分經(jīng)旁路管線壓力閥的調(diào)節(jié)從 C1002 塔頂并入C1003 塔頂尾氣管線復(fù)熱后放空。這兩股回流液的作用就是洗滌上升氣中的、 H2S 及 COS，使 CO2 產(chǎn)品氣中 H2S 含量小于 mg/Nm3，而 C1003 塔頂尾氣的 H2S 低于25ppm(v)。 這股閃蒸氣再與來自液氮洗工序循環(huán)氣一起進入循環(huán)氣壓縮機 K1001 壓縮到 MPa（ A）后 經(jīng)水冷器 E1002 冷卻到 ℃送入 E1001 前的進料管，以回華魯恒升集團工藝手冊 ―― 低溫甲醇洗 第 14 頁 共 48 頁 收利用 H2。 從Ｃ 1001 下 塔底盤上引出的 富 CO2 的甲醇液（ ℃）經(jīng) 2 號甲醇冷卻器 E1017 被從液氮洗工序來的合成氣冷卻到 ℃，再經(jīng) 1 號甲醇冷卻器E1004 被一 38℃液氨冷卻到 ℃后，通過減壓閥從 MPa(A)減到 MPa(A)進入 2 號循環(huán)氣閃蒸槽 V1003，使得溶解的大部分 H2 閃蒸解吸出來。 另一部分溶解熱經(jīng) C1001 上塔下段底部富 CO2 甲醇液帶出，其溫度為 ，這股溶液分兩部分，一部分去 2 號循環(huán)氣閃蒸槽 V1003，另一部分進入 C1001下塔頂部。當(dāng)溫度升到 后再華魯恒升集團工藝手冊 ―― 低溫甲醇洗 第 13 頁 共 48 頁 次從中段底部抽出，先經(jīng)氨冷器 E1005 與 的液氨換熱至 ，然后進入E1006 中被冷卻到 后送回 C1001 上塔下段。這部分溶解熱一部分通過冷流體冷卻后移走。來自貧甲醇泵 P1004 的貧甲醇經(jīng)水冷器 E1018，Ⅱ號貧甲醇冷卻器 E100（與來自 C1003 塔底去再生的甲醇換熱）Ⅰ號貧甲醇冷卻器 E1008（與來自 C1003 上塔底部甲醇換熱）分別冷卻到 、 、 、后送入上塔上段吸收 CO2，使出 C1001 頂?shù)膬艋瘹庵?CO2 含量在 10ppm（ v）以下，然后凈化氣，一路送往甲醇合成工序，其組成為 、 、 、 、 、 、 ，壓力為 ；另一路直接送往液氮洗工序，其組成 、 、 、 、 、 、 、壓力為 。 甲醇洗滌塔 塔分上塔和下塔。而水和甲醇形成的溶液的冰點比水的冰點大為降低，在進料氣冷卻器 內(nèi)冷卻后不會有結(jié)冰現(xiàn)象。工藝流程圖請參見附圖。 三、 工藝流程說明 本工序采用的五塔流程，可分為兩大區(qū)，即冷區(qū)和熱區(qū)。精餾塔內(nèi)各塊塔板上物料的組成及總壓 并不相同，因而從塔頂至塔底形成某種溫度分布。 回流（包括塔頂?shù)囊合嗷亓髋c塔釜部分汽化造成的氣相回流）是精餾操作的重要因素，它是構(gòu)成汽、液兩相接觸傳質(zhì)的必要條件，沒有氣液兩相的接觸也就無從進行物質(zhì)的交換，就難以將混合物精餾而分離開。 一個完整的精餾塔應(yīng)包括精餾段和提餾段，進料板是二者的分界。 （ 11）精餾原理 精餾是利用物質(zhì)揮發(fā)性不同（沸點不同）而將兩種或兩種以上的物質(zhì)分離開的過程，精餾過程在塔內(nèi)完成，混合組分從塔中間某一塊塔板（進料板）連續(xù)進入塔內(nèi)，在進料板以上，上升蒸汽中所含的重組分向液相傳遞，而回流液中的輕組分向氣相傳遞，這樣經(jīng)過足夠的塔板，在塔的上半部完成了上升蒸汽的精制，即除去其中的重組分，因而稱為精餾段。第二，在甲醇再生塔中用甲醇蒸汽做為介質(zhì)，將溶解于甲醇