【正文】 析沉積物、土壤和植物等樣品有機(jī)碳、氮同位素的方法；②建立了GasBenchⅡ—IRMS分析水中氫氧同位素的方法；③建立了GC—C—IRMS分析天然氣中低碳烷烴碳穩(wěn)定同位素的方法。國家地質(zhì)實驗測試中心利用MAT253氣體同位素質(zhì)譜儀，開拓了環(huán)境地球化學(xué)單體同位素分析測試技術(shù)研究的新領(lǐng)域。項目組對偉晶巖、輝長巖、地幔包體等難熔礦物進(jìn)行了氧、硅同位素分析，初步探索了該技術(shù)在地質(zhì)方面的應(yīng)用。激光氧同位素分析方法的樣品含O2量可低至7μmol(相當(dāng)于200μg02)，‰；激光硅同位素分析所用的樣品Si含量可低至5μmol(相當(dāng)于140μgSi)，‰。該研究小組還在中國地質(zhì)調(diào)查局的支持下，開展了“激光探針微區(qū)穩(wěn)定同位素分析方法及地質(zhì)應(yīng)用研究”，成功建立了一套激光探針微區(qū)氧、硅同位素分析系統(tǒng)(包含對激光熔樣裝置的研制和純化系統(tǒng)的改進(jìn))。項目組已在長江干流和支流系統(tǒng)采樣，對水及水中懸浮物進(jìn)行礦物學(xué)、地球化學(xué)與同位素地質(zhì)學(xué)綜合研究，獲得了許多新的發(fā)現(xiàn)。該研究成果獲得2006年國土資源科學(xué)技術(shù)二等獎。其研究成果主要表現(xiàn)在：①準(zhǔn)確標(biāo)定NBS一28等國際與國家硅同位素參考物質(zhì)的硅同位素絕對比值與硅的原子量；②改進(jìn)的硅同位素測試方法得到國際同行的承認(rèn)；③研制并標(biāo)定了國家一級硅同位素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；④在水圈、生物圈硅同位素地球化學(xué)循環(huán)的新的、交叉學(xué)科的研究方面取得重要突破。 中國地質(zhì)科學(xué)院礦產(chǎn)資源研究所同位素研究組系統(tǒng)地開展了硅同位素地球化學(xué)研究。 國土資源部同位素地質(zhì)重點實驗室2006年引進(jìn)MC—ICPMS儀器以來，在非傳統(tǒng)穩(wěn)定同位素研究方面取得的一些重要進(jìn)展。與傳統(tǒng)的熱電離質(zhì)譜相比具有多方面的優(yōu)勢：①提高電離效率，可對采用熱電離質(zhì)譜(TIMS)技術(shù)難以有效電離的元素(如Hf等)進(jìn)行高精度同位素比值測定；②運(yùn)用元素內(nèi)標(biāo)或標(biāo)樣一樣品交叉法(StandardSampleBracketing)，對Fe、Cu、Zn、Mo、Cr等金屬元素同位素進(jìn)行高精度測定；③與激光進(jìn)樣系統(tǒng)聯(lián)用，進(jìn)行微區(qū)原位同位素測定；④提高Sr、Nd、Pb等傳統(tǒng)同位素的分析效率。金屬礦床精確定年技術(shù)方法、地質(zhì)應(yīng)用研究、年輕沉積物同位素定年、同位素示蹤方法研究、鋯石的陰極發(fā)光標(biāo)型特征及其成因的研究都取得了重要進(jìn)展。 Re一0s和Pt一0s同位素系統(tǒng)示蹤及定年應(yīng)用方法研究取得了重要進(jìn)展，所建立的分析方法得到了廣泛的應(yīng)用，研究成果獲得國土資源部2005年科技成果二等獎。這些工作開展微區(qū)原位同位素、高靈敏度同位素、復(fù)雜樣品同位素等測試技術(shù)研究，建立和完善幾種關(guān)鍵性的同位素測試新技術(shù)新方法，如激光40Ar/39Ar定年技術(shù)方法、自旋共振(ESR)測年技術(shù)方法、36Cl和137Cs定年方法體系以及Re一0s和Pt一0s同位素定年方法體系，開展了高壓白云母中過剩氬成因研究、褐簾石離子探針(SHRIMP)原位微區(qū)U—Th—Pb年齡測定方法研究、激光燒蝕一高分辨等離子體質(zhì)譜(LA—HRICPMS)測定鋯石中U／Pb同位素年齡方法研究、MC—ICPMS過渡族元素同位素測定技術(shù)方法研究。樣品含油率梯度分布合理，基本涵蓋了我國目前已發(fā)現(xiàn)油頁巖礦石的低、中、高品位含量，可滿足實際工作需要。 與此同時，在中國地質(zhì)調(diào)查局的支持下，吉林地質(zhì)科學(xué)研究所油氣地球化學(xué)分析實驗室開展了“油頁巖含油率分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制”項目研究，完成了5個樣品的采集、加工制備、粒度檢驗和細(xì)碎。在新技術(shù)方法的應(yīng)用與開發(fā)方面，通過引進(jìn)加速溶劑萃取技術(shù)(ASE)改進(jìn)了氯仿瀝青“A”的抽提與定量分析技術(shù)；通過對石油族組分分析的棒薄層色譜技術(shù)(TLC—FID)的系統(tǒng)研究，修正并充實了該技術(shù)的層析條件和定量依據(jù)；通過對中壓液相色譜技術(shù)(MPLC)在石油族組分分離制備上的應(yīng)用研究，實現(xiàn)了對飽和烴、芳烴餾分制備的儀器化。因此，建立國土資源部系統(tǒng)第一個油氣地球化學(xué)分析實驗室被列入國家地質(zhì)實驗測試中心“十一五”科技發(fā)展規(guī)劃的重要目標(biāo)之一。為使有機(jī)實驗測試技術(shù)方法的標(biāo)準(zhǔn)化具有統(tǒng)一的分析測試質(zhì)量管理規(guī)范，為地質(zhì)調(diào)查工作和環(huán)境質(zhì)量評價提供可靠數(shù)據(jù)，近年來國家地質(zhì)實驗測試中心先后在《地質(zhì)調(diào)查技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)研制、修訂與升級》、《地質(zhì)調(diào)查實驗測試方法系列標(biāo)準(zhǔn)研制與修訂》等地質(zhì)調(diào)查項目的支持下，開展了“水介質(zhì)中有機(jī)污染物一揮發(fā)性鹵代烴分析方法”、“地下水中有機(jī)氯農(nóng)藥分析方法”等行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的研制，極大地促進(jìn)行業(yè)有機(jī)分析測試技術(shù)的標(biāo)準(zhǔn)化建設(shè)。 自2006年以來，地礦系統(tǒng)的環(huán)境有機(jī)地球化學(xué)分析實驗室已完成“珠三角”、“長三角”、“環(huán)渤海”等地區(qū)地下水水質(zhì)調(diào)查和污染評價項目和地下水監(jiān)測項目的4000多組樣品和37個有機(jī)污染物組分的測定任務(wù)，支持了國家相關(guān)重大科技項目的開展。針對多氯聯(lián)苯中高氯代化合物常規(guī)檢測靈敏度低和地下水樣品中有機(jī)氯農(nóng)藥污染物需要大體積富集、濃縮給樣品采集、運(yùn)輸、提取等帶來的問題，研究和開發(fā)了“氣相色譜／質(zhì)譜／負(fù)化學(xué)電離源法測定多氯聯(lián)苯“和“大體積進(jìn)樣高靈敏度檢測地下水樣品中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量”的檢測新技術(shù)，大大提高了多氯聯(lián)苯、高氯代化合物、有機(jī)氯農(nóng)藥的分析靈敏度；提出了“電子轟擊源與負(fù)化學(xué)電離源聯(lián)合定量測定多氯聯(lián)苯”的新方法，彌補(bǔ)了常規(guī)電子轟擊源定量分析的不足，使多氯聯(lián)苯檢測更加靈敏、準(zhǔn)確。建立的“微波萃取一氣相色譜／質(zhì){普法測定土壤樣品中多氯聯(lián)苯”、“加速溶劑萃取一氣相色譜／質(zhì)譜法測定土壤樣品中多氯聯(lián)苯”、“加速溶劑萃取一氣相色譜／質(zhì)譜法測定土壤樣品中鄰苯二甲酸酯”、“加速溶劑萃取一氣相色譜／質(zhì)譜法測定土壤樣品中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量”等系列分析方法，已在多目標(biāo)生態(tài)地球化學(xué)調(diào)查、土地質(zhì)量調(diào)查中發(fā)揮積極作用。 土壤、底泥等復(fù)雜基質(zhì)中痕量有機(jī)污染物分析是目前有機(jī)污染物分析的又一難點。針對地下水中揮發(fā)性有機(jī)物含量低、樣品分析前需要大體積富集的特點，積極研究和開發(fā)固相萃取新技術(shù)，確保檢測方法靈敏、準(zhǔn)確、高效。針對地下水中揮發(fā)性有機(jī)物含量一般為痕量到超痕量水平、分析過程極易揮發(fā)損失和相互交叉污染等特點，將吹掃一捕集／氣相色譜一質(zhì)譜法引進(jìn)到地下水揮發(fā)性有機(jī)物的測定，避免了樣品采集、保存和檢測過程的污染和揮發(fā)損失以及常規(guī)頂空、直接進(jìn)樣分析法靈敏度低、易損失、易污染的缺點，使得地下水中揮發(fā)性有機(jī)物分析指標(biāo)達(dá)到國際先進(jìn)水平。國家地質(zhì)實驗測試中心在地質(zhì)“野戰(zhàn)軍”裝備規(guī)劃和中央級科研事業(yè)單位修購專項的支持下，圍繞地質(zhì)調(diào)查專項的要求和有機(jī)分析測試技術(shù)的最新發(fā)展，在地質(zhì)系統(tǒng)率先引進(jìn)了先進(jìn)的有機(jī)實驗測試儀器設(shè)備，建立了基于當(dāng)今先進(jìn)樣品提取、凈化、分析等有機(jī)檢測新技術(shù)的分析方法，以滿足地質(zhì)調(diào)查樣品快速、環(huán)保、靈敏、高通量的分析要求，力爭與國際水平接軌。 針對多目標(biāo)地球化學(xué)調(diào)查與評價中主要有機(jī)污染物分析的需求，建立了高效液相色譜一熒光一紫外串聯(lián)法測定土壤中16種多環(huán)芳烴和水、土壤樣品中揮發(fā)性鹵代烴、苯系物、有機(jī)氯農(nóng)藥、有機(jī)磷農(nóng)藥、酚類化合物等有機(jī)污染物分析方法，對所建立的分析方法進(jìn)行應(yīng)用考查、比對及有效性評價，形成了一套相對快速、經(jīng)濟(jì)的地質(zhì)樣品中有機(jī)污染物分析方法，已在多目標(biāo)地球化學(xué)調(diào)查、土壤質(zhì)量調(diào)查中得到推廣和應(yīng)用；開展了多氯聯(lián)苯、鄰苯二甲酸酯類等環(huán)境激素類有機(jī)污染分析方法研究，滿足當(dāng)前環(huán)境、生態(tài)地球化學(xué)調(diào)查需要，開展了海洋沉積物中吸附態(tài)輕烴的氣相色譜分析研究；結(jié)合中國大陸科學(xué)鉆探工程，開展中國大陸科學(xué)鉆探工程主孔0～2000m超高壓變質(zhì)巖中有機(jī)質(zhì)的檢出及成因研究和大陸深鉆超高壓變質(zhì)巖中可溶有機(jī)質(zhì)提取等研究；開展了天然氣氣體水合物檢測技術(shù)、微區(qū)分析新技術(shù)“激光微裂解一氣相色譜一有機(jī)質(zhì)譜法測定煤中有機(jī)物”等前沿新技術(shù)、新方法研究。針對“全國地下水水質(zhì)調(diào)查和污染評價”項目中要求的87項必測和選測的有機(jī)污染物分析項目，開展了地下水中揮發(fā)性苯系物、鹵代烴和有機(jī)氯農(nóng)藥、苯并(a)芘等必測組分測定方法的系統(tǒng)研究，建立了頂空氣相色譜法測定地層水中的苯系物、水中石油類有機(jī)污染物的定性分析等分析測試方法、大口徑毛細(xì)管柱氣相色譜法測定水中15種有機(jī)磷農(nóng)藥，并結(jié)合地下水水質(zhì)檢測中有機(jī)污染物分析的質(zhì)量異議問題開展研究工作。 在地質(zhì)“野戰(zhàn)軍”裝備計劃的大力支持下，地質(zhì)實驗室引進(jìn)了吹掃——捕集進(jìn)樣系統(tǒng)、快速溶劑萃取、微波萃取、圓盤萃取等有機(jī)分析樣品前處理系統(tǒng)和氣相色譜、高效液相色譜、氣相色譜／質(zhì)譜、超高效液相色譜等現(xiàn)代先進(jìn)有機(jī)分析儀器和設(shè)備，保證了有機(jī)分析測試技術(shù)發(fā)展所需的硬件設(shè)備，推動了有機(jī)地球化學(xué)實驗測試技術(shù)的研究和應(yīng)用，并取得了顯著的成果。 地質(zhì)實驗測試技術(shù)從傳統(tǒng)的單純無機(jī)分析發(fā)展為無機(jī)分析和有機(jī)分析并重，多方位、多技術(shù)、多手段為礦產(chǎn)資源、農(nóng)業(yè)和生態(tài)環(huán)境等領(lǐng)域的研究和調(diào)查提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，是近年來地質(zhì)實驗測試技術(shù)發(fā)展的最突出的特點。該研究工作是現(xiàn)代分析化學(xué)研究的前沿領(lǐng)域，在研究工作中注重廣泛開展國際合作。開展了碘的形態(tài)分析方法研究，建立了環(huán)境樣品中碘的形態(tài)分析方法，為碘在環(huán)境中賦存的形態(tài)及其相互轉(zhuǎn)化，以及生物有效性或毒理性研究提供了實用的分析技術(shù)；開展了汞的形態(tài)分析方法研究，建立了堿消解一HPLC一ICPMS測定生物樣品中的甲基汞與乙基汞的方法。該研究旨在獲取重金屬元素在土壤、水、生物體內(nèi)的形態(tài)分布、轉(zhuǎn)化和遷移的信息，并進(jìn)一步為其生物有效性和毒理性研究提供基礎(chǔ)信息，為重金屬污染的控制與修復(fù)、地方病的防治和改善人類生存質(zhì)量提供科學(xué)指南。該研究成果獲得2008年國土資源科技成果二等獎。順序提取一相態(tài)分析方法和研制的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在地質(zhì)實驗室得到了廣泛的普及和應(yīng)用。中國地質(zhì)調(diào)查局使用該系列國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，組織了3個年度的形態(tài)分析比對試驗，顯著提高了地質(zhì)實驗室土壤(沉積物)形態(tài)分析的技術(shù)能力和數(shù)據(jù)可比性，同時驗證和統(tǒng)一了生態(tài)地球化學(xué)評價樣品形態(tài)分析方法。國家地質(zhì)實驗測試中心在國家科研基礎(chǔ)條件平