【正文】 取新技術與固相萃取、凝膠色譜凈化新技術的結合，使得土壤、底泥等復雜基質中有機污染物的分析效率成倍提高，有機試劑用量大幅降低，分析方法更加靈敏、準確，避免了常規(guī)索氏抽提分析流程長、使用大量有機溶劑的缺點。 固相萃取技術是近年來用于大體積液體樣品富集和凈化的樣品處理新技術，具有簡單、快速、污染小、適用于批量樣品的分析等優(yōu)點，可以避免傳統(tǒng)、常規(guī)的液一液萃取技術勞動強度大、分析效率低、有機溶劑用量大、易造成二次污染等問題。 有機實驗測試技術研究工作突出的特點之一是研究起點高，研究工作廣泛采用了新技術。近年來，圍繞“全國地下水水質調查和污染評價”、“全國土地污染現(xiàn)狀調查”和“大陸科學鉆探工程(CCSD)”等國家重大項目，開展了有機地球化學實驗測試技術研究工作。國家地質實驗測試中心研究小組與美國佛羅里達大學、佛羅里達國際大學、比利時根特大學、美國地質調查局等國際知名大學和研究機構建立了長期開展學術交流和合作研究的關系，充分體現(xiàn)了開放、聯(lián)合的合作研究和資源共享的機制。2006年以來，掛靠在國家地質實驗測試中心的中國地質科學院生態(tài)地球化學重點開放實驗室的研究人員系統(tǒng)開展了元素形態(tài)分析方法研究，采用氣相色譜(GC)、高效液相色譜(HPLC)等技術與ICP—MS聯(lián)用，建立了包括元素價態(tài)、金屬有機化合物、生物可利用有效態(tài)的形態(tài)分析體系，并取得了初步研究成果。在生態(tài)地球化學調查評價樣品分析中，近30個實驗室使用該分析方法和系列標準物質完成了20000余件樣品的測試，保證了數(shù)據(jù)質量。該系列標準物質的研制填補了國內形態(tài)分析沒有標準物質的空白，部分指標達到國際領先水平。建立的方法已開展了多次比對，并廣泛應用于多目標地球化學調查，完成了數(shù)以萬計的樣品分析，在生態(tài)地球化學調查與評價中發(fā)揮了極為重要的作用。該技術在礦物微區(qū)痕量元素定量分析中已初步顯示出廣闊的應用前景。針對“全國地下水水質調查和污染評價”項目對一些重要元素分析的要求，各地質實驗室應用ICP—MS和高分辨連續(xù)光源原子吸收光譜(HR—CS—AAS)、氫化物發(fā)生—原子熒光光譜(HG—XRF)等現(xiàn)代多元素分析測試技術與傳統(tǒng)化學分析方法相結合，開展了水樣中重要金屬、非金屬元素的分析方法研究。在擴大測定元素范圍的同時，提高了分析準確度和精密度，減化了分析流程，極大地提高了工作效率。 2我國地質分析測試技術的發(fā)展現(xiàn)狀 無機元素分析技術的發(fā)展主要體現(xiàn)在X射線熒光光譜(XRF)、等離子體發(fā)射光譜(ICP—AES)、等離子體質譜(ICP—MS)等現(xiàn)代大型的多元素分析測試儀器的引進和普及，極大地推動了“十五”期間在痕量、超痕量元素新技術、新方法研究和針對不同地質調查目標的元素分析組合配套技術研究成果的應用推廣，并取得了較大的進展。地質實驗測試技術從傳統(tǒng)的無機分析向有機分析、形態(tài)分析，從宏觀的整體分析向微觀的微區(qū)原位分析，從單純元素分析向同位素分析，從單元素化學分析向以大型分析儀器為主的多元素同時分析，從實驗室內分析向野外現(xiàn)場分析拓展。 1地質分析測試技術的發(fā)展趨勢 2006年9月，在北京召開了由中國地質調查局和國際地質分析家協(xié)會聯(lián)合主辦、國家地質實驗測試中心承辦的“第六屆國際地質和環(huán)境材料分析大會(Geoanalvsis2006)”。其產(chǎn)生的數(shù)據(jù)是地質科學研究、礦產(chǎn)資源及地質環(huán)境評價的重要基礎，是發(fā)展地質勘查事業(yè)和地質科學研究的重要技術支撐?，F(xiàn)代地球科學研究領域的不斷拓寬對地質實驗測試工作的需求日益增強，迫切要求地質實驗測試技術不斷地創(chuàng)新和發(fā)展，以適應現(xiàn)代地球科學研究日益增長的需求。這次會議的主題為“資源與環(huán)境材料的現(xiàn)代分析技術”。適應現(xiàn)代分析測試儀器發(fā)展的綠色樣品制備技術和方法、海量分析數(shù)據(jù)的自動化處理也成為當今地質分析研究的熱點?！笆濉逼陂g，在中國地質調查局的支持下，國家地質實驗測試中心、中國地質科學院地球物理地球化學勘查研究所和一些屬地化實驗室開展了“勘探地球化學樣品中76個元素測試方法技術和質量監(jiān)控系統(tǒng)的研究”、針對多目標地質調查(54個組分)的“區(qū)域地球化學勘查樣品分析方法”研究口和“痕量、超痕量元素新技術新方法在地質調查中的開發(fā)應用”等配套測試方法的研究。目前，我國有21個省市自治區(qū)開展了多目標生態(tài)地球化學調查，涉及我國260萬平方公里，已完成的土壤和沉積物定量分析樣品超過200萬件。國家地質實驗測試中心近年來利用偏振激發(fā)能量色散x射線熒光光譜儀(EDXRF)開展了地質樣品分析應用研究，在國內率先將該技術應用于地質樣品分析和流體(鹵水)樣品中主量元素的測定，并對偏振激發(fā)EDXRF空間分布特點進行了研究。 元素化學形態(tài)分析是現(xiàn)代分析化學研究的前沿課題，是研究元素循環(huán)、遷移和轉化的基礎工作，是生態(tài)環(huán)境地球化學調查與評價的重要依據(jù)，也是近年來對元素分析領域的一個重要拓展。其特點是研究新方法將ICP—AES和ICP—MS等高靈敏度、高精密度的現(xiàn)代多元素同時分析技術與傳統(tǒng)化學分析技術相結合，極大地提高了方法的靈敏度，擴展了測定元素的范圍，提高了分析效率。中國地質調查局使用該系列國家標準物質，組織了3個年度的形態(tài)分析比對試驗，顯著提高了地質實驗室土壤(沉積物)形態(tài)分析的技術能力和數(shù)據(jù)可比性，同時驗證和統(tǒng)一了生態(tài)地球化學評價樣品形態(tài)分析方法。該研究成果獲得2008年國土資源科技成果二等獎。開展了碘的形態(tài)分析方法研究，建立了環(huán)境樣品中碘的形態(tài)分析方法，為碘在環(huán)境中賦存的形態(tài)及其相互轉化，以及生物有效性或毒理性研究提供了實用的分析技術；開展了汞的形態(tài)分析方法研究，建立了堿消解一HPLC一ICPMS測定生物樣品中的甲基汞與乙基汞的方法。 地質實驗測試技術從傳統(tǒng)的單純無機分析發(fā)展為無機分析和有機分析并重，多方位、多技術、多手段為礦產(chǎn)資源、農業(yè)和生態(tài)環(huán)境等領域的研究和調查提供基礎數(shù)據(jù)，是近年來地質實驗測試技術發(fā)展的最突出的特點。針對“全國地下水水質調查和污染評價”項目中要求的87項必測和選測的有機污染物分析項目，開展了地下水中揮發(fā)性苯系物、鹵代烴和有機氯農藥、苯并(a)芘等必測組分測定方法的系統(tǒng)研究，建立了頂空氣相色譜法測定地層水中的苯系物、水中石油類有機污染物的定性分析等分析測試方法、大口徑毛細管柱氣相色譜法測定水中15種有機磷農藥，并結合地下水水質檢測中有機污染物分析的質量異議問題開展研究工作。國家地質實驗測試中心在地質“野戰(zhàn)軍”裝備規(guī)劃和中央級科研事業(yè)單位修購專項的支持下，圍繞地質調查專項的要求和有機分析測試技術的最新發(fā)展，在地質系統(tǒng)率先引進了先進的有機實驗測試儀器設備，建立了基于當今先進樣品提取、凈化、分析等有機檢測新技術的分析方法，以滿足地質調查樣品快速、環(huán)保、靈敏、高通量的分析要求，力爭與國際水平接軌。針對地下水中揮發(fā)性有機物含量低、樣品分析前需要大體積富集的特點，積極研究和開發(fā)固相萃取新技術，確保檢測方法靈敏、準確、高效。建立的“微波萃取一氣相色譜／質{普法測定土壤樣品中多氯聯(lián)苯”、“加速溶劑萃取一氣相色譜／質譜法測定土壤樣品中多氯聯(lián)苯”、“加速溶劑萃取一氣相色譜／質譜法測定土壤樣品中鄰苯二甲酸酯”、“加速溶劑萃取一氣相色譜／質譜法測定土壤樣品中有機氯農藥殘留量”等系列分析方法，已在多目標生態(tài)地球化學調查、土地質量調查中發(fā)揮積極作用。 自2006年以來，地礦系統(tǒng)的環(huán)境有機地球化學分析實驗室已完成“珠三角”、“長三角”、“環(huán)渤?！钡鹊貐^(qū)地下水水質調查和污染評價項目和地下水監(jiān)測項目的4000多組樣品和37個有機污染物組分的測定任務，支持了國家相關重大科技項目的開展。因此，建立國土資源部系統(tǒng)第一個油氣地球化學分析實驗室被列入國家地質實驗測試中心“十一五”科技發(fā)展規(guī)劃的重要目標之一。 與此同時，在中國地質調查局的支持下，吉林地質科學研究所油氣地球化學分析實驗室開展了“油頁巖含油率分析標準物質研制”項目研究，完成了5個樣品的采集、加工制備、粒度檢驗和細碎。這些工作開展微區(qū)原位同位素、高靈敏度同位素、復雜樣品同位素等測試技術研究，建立和完善幾種關鍵性的同位素測試新技術新方法，如激光40Ar/39Ar定年技術方法、自旋共振(ESR)測年技術方法、36Cl和137Cs定年方法體系以及Re一0s和Pt一0s同位素定年方法體系，開展了高壓白云母中過剩氬成因研究、褐簾石離子探針(SHRIMP)原位微區(qū)U—Th—Pb年齡測定方法研究、激光燒蝕一高分辨等離子體質譜(LA—HRICPMS)測定鋯石中U／Pb同位素年齡方法研究、MC—ICPMS過渡族元素同位素測定技術方法研究。金屬礦床精確定年技術方法、地質應用研究、年輕沉積物同位素定年、同位素示蹤方法研究、鋯石的陰極發(fā)光標型特征及其成因的研究都取得了重要進展。 國土資源部同位素地質重點實驗室2006年引進MC—ICPMS儀器以來，在非傳統(tǒng)穩(wěn)定同位素研究方面取得的一些重要進展。其研究成果主要表現(xiàn)在：①準確標定NBS一28等國際與國家硅同位素參考物質的硅同位素絕對比值與硅的原子量；②改進的硅同位素測試方法得到國際同行的承認；③研制并標定了國家一級硅同位素標準物質；④在水圈、生物圈硅同位素地球化學循環(huán)的新的、交叉學科的研究方面取得重要突破。項目組已在長江干流和支流系統(tǒng)采樣，對水及水中懸浮物進行礦物學、地球化學與同位素地質學綜合研究，獲得了許多新的發(fā)現(xiàn)。激光氧同位素分析方法的樣品含O2量可低至7μmol(相當于200μg02)，‰；激光硅同位素分析所用的樣品Si含量可低至5μmol(相當于140μgSi)，‰。國家地質實驗測試中心利用MAT253氣體同位素質譜儀，開拓了環(huán)境地球化學單體同位素分析測試技術研究的新領域。同時，在開展生物標志化合物單體碳同位素前處理方法的研究中也取得了初步成果。大陸科學鉆探