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拉曼光譜常見(jiàn)問(wèn)題匯總-文庫(kù)吧資料

2025-03-31 02:32本頁(yè)面
  

【正文】 是否會(huì)使樣品分解?1. 最好是把樣品放在一個(gè)很小的容器里面,然后低溫作實(shí)驗(yàn)。3. CCD也有百萬(wàn)象素的。CID(ChargeInjection Detector),電荷注入式檢測(cè)器,二維陣列,2828mm的芯片共有512512(262,144)個(gè)檢測(cè)單元,覆蓋1671050nm波長(zhǎng)范圍;SCD(Subsection ChargeCoupled Detector)分段式電荷耦合檢測(cè)器,面陣檢測(cè)器,面積:1319mm,有6000個(gè)感光點(diǎn),有5000條譜線可供選擇;CCD、CID等固體檢測(cè)器,作為光電元件具有暗電流小、靈敏度高、信噪比較高的特點(diǎn),具有很高的量子效率,接近理想器件的理論極限值。目前已被采用的固體檢測(cè)器主要有:CCD(ChargeCoupled Detector),電荷耦合檢測(cè)器。半導(dǎo)體激光器的典型增益曲線延寬到 1012Hz。這兩種器件結(jié)構(gòu)明顯不同,但卻包含相同的物理機(jī)理。它與光纖的特點(diǎn)相容,因此,在光纖傳感器和光纖通信中得到廣泛應(yīng)用。半導(dǎo)體光源是光纖系統(tǒng)中最常用的也是最重要的光源。非相于光源包括白熾光源和發(fā)光二極管(LED),相干光源包括各種激光器。也可以用氦氖激光(,約50mW)。各種氣體激光器可以提供許多條功率水平不同的分立波數(shù)的激發(fā)線。為了激發(fā)喇曼光譜,對(duì)光源最主要的要求是應(yīng)當(dāng)具有相當(dāng)好的單色性,即線寬要窄,并能夠在試樣上給出高輻照度。所以在研究顏料時(shí),選配514納米和785(或830納米)納米兩種波長(zhǎng)的激光器就夠用了,對(duì)于紅、黃、白色顏料采用785納米的激光器進(jìn)行分析,對(duì)于藍(lán)、綠色顏料則采用514納米的激光器進(jìn)行分析。但對(duì)于一些深色、黑色粉末樣品,由于近紅外的熱效應(yīng),而使熱背景干擾拉曼光譜,這時(shí)選擇可見(jiàn)光區(qū)的激光比較合理。2. 一般是40000cm1,波長(zhǎng)是1064nm,Nd:YAG激光器3. 如果含有機(jī)物,不提倡選用785nm,因?yàn)樵谶@個(gè)激發(fā)波長(zhǎng)下,有機(jī)分子共振效應(yīng)很弱. 1.激光波長(zhǎng)514nm 量程:1009400波數(shù); 量程:1005700波數(shù),建議選用514nm,在4000以內(nèi)掃描一下三十七、有幾種激光光源?1. 氬離子、半導(dǎo)體、氦氖2. 可見(jiàn)光激光器應(yīng)用最多的是氬離子激光器,可產(chǎn)生10種波長(zhǎng)的激光,其中最強(qiáng)的是488納米(藍(lán)光)和514納米(綠光)激光器,現(xiàn)在最為常用,性能十分穩(wěn)定的是514納米激光器;另外,532納米固體二極管泵浦激光器、(紅光)、780納米等可見(jiàn)光激光器;以及785納米二極管、830納米近紅外激光器;摻釹的釔鋁石榴石(YAG)激光器被用作傅里葉變換拉曼光譜的光源,其激光波長(zhǎng)為1064納米(紅外);染料激光器是目前較成熟、應(yīng)用較為普遍的可調(diào)諧激光器,是共振拉曼研究時(shí)的理想光源。我見(jiàn)過(guò)有人做催化的以630為中心采譜?;蛘哂盟臉O做2. 一般用拉曼和紅外一起做,可以互補(bǔ).3. 玻璃氣泡的可以做4. 共焦激光可以試試三十五、我現(xiàn)在正在做拉曼光譜試驗(yàn),用金金屬做底物,分析CNBP(4Cyanobiphenyl)和Cyclodextrin 如何鑲嵌在一起,用檢測(cè)CNBP在金金屬底物上的角度和方向,平行還是垂直,來(lái)確定是否進(jìn)入到Cyclodextrin 里面,制備金屬底物需要購(gòu)買金屬板,用硫酸洗,在用氮?dú)獯灯?,進(jìn)行粗糙化,但我不知道配好的金屬膠體溶液和金屬底物之間有什么關(guān)系,我剛做完金屬膠體溶液,進(jìn)行紫外光譜測(cè)定波長(zhǎng)為520納米,就是不知道下一步該怎么做?自組裝下,用雙頭試劑三十六、求助拉曼光譜選擇掃描范圍和激發(fā)波長(zhǎng),我作了個(gè)樣,用拉曼光譜表征,物質(zhì)為硅膠負(fù)載有機(jī)物(對(duì)甲苯磺酸鹽類),但好像熒光比較明顯,干擾大,檢測(cè)老師叫我提供掃描范圍和激發(fā)波長(zhǎng)1. 不知道你都做過(guò)什么激發(fā)波長(zhǎng)的,633nm應(yīng)該沒(méi)有什么問(wèn)題吧,要是有785的更好了,波長(zhǎng)長(zhǎng)了能量低了,就打不出熒光了。純39。如利用紅外、拉曼光譜光譜研究玻璃結(jié)構(gòu)方法面的論文就很多。用XRD測(cè)表面膜的成分時(shí)發(fā)現(xiàn)膜中只有溶液金屬陽(yáng)離子的硅酸鹽有衍射峰(而這個(gè)成分預(yù)計(jì)只占表面膜物質(zhì)的很小的一部分),而占表面膜物質(zhì)絕大部分的ZrO2可能是非晶態(tài)物質(zhì)(XRD顯示有很明顯的非晶包)。很簡(jiǎn)單,硅片在HF中泡一下直接洗干測(cè)量,約在2100 cm1附近,很強(qiáng)三十、拉曼光譜改變能確定物質(zhì)結(jié)構(gòu)相變嗎?拉曼光譜改變只能說(shuō)可能會(huì)發(fā)生相變,但不能絕對(duì)說(shuō)發(fā)生相變。2. 其實(shí)不需要,只有在開(kāi)機(jī)的時(shí)候才需要初始化.3. 其實(shí)不需要的,如果要更換激光來(lái)測(cè)樣品,才需要再次校正.4. 沒(méi)有重新開(kāi)機(jī)就不需要調(diào)光路,但需要重新調(diào)焦,設(shè)置范圍。我做的時(shí)候,快則3分鐘,慢則30分鐘,這都有的。不知換了其他樣品的效果如何,有待進(jìn)一步研究。如果每次都掃描了本底,然后測(cè)光譜,那么三條光譜的重現(xiàn)性就比較差,如果說(shuō)只測(cè)定一次本底,然后掃描三次樣品,那么樣品的重現(xiàn)性就比較好。采樣軟件上有自帶的基線扣除功能。 2. 做定量分析,儀器本身所需的時(shí)間很短,秒級(jí)。請(qǐng)問(wèn),一般來(lái)說(shuō)分析一次樣品(氣體或固體)的時(shí)間是多長(zhǎng)1. 分析速度取決于儀器的靈敏度和樣品本身?,F(xiàn)在單根碳納米管的拉曼信號(hào)都能測(cè)的很好,只不過(guò)有的用514效果好一些,而有的用633好一些。1. 用514激發(fā)光,很好測(cè)定。請(qǐng)問(wèn)具體操作條件應(yīng)該怎么選。二十六、我們研究小組新近涉及碳納米管的領(lǐng)域。港東的譜儀恐怕測(cè)石英有困難,散射光太強(qiáng),其靈敏度可能也不足以測(cè)得石英信號(hào)。小粒的合成金剛石極便宜 3. 特氟隆就很好。 沙子中多是石英晶體,測(cè)拉曼光譜應(yīng)該很容易,當(dāng)年在拉曼發(fā)現(xiàn)拉曼效應(yīng)的同時(shí),蘇聯(lián)科學(xué)家就是在石英中發(fā)現(xiàn)了同樣的效應(yīng),我想那時(shí)的實(shí)驗(yàn)條件絕不會(huì)比現(xiàn)在的好。二十五、學(xué)校有一套天津港東的拉曼光譜儀,計(jì)劃給學(xué)生開(kāi)一個(gè)測(cè)量固體(或粉末)拉曼光譜的實(shí)驗(yàn)。2. 微區(qū)拉曼和普通拉曼應(yīng)是測(cè)試范圍上的不同吧 二十四、我是做復(fù)合材料的研究的,主要是想研究纖維增強(qiáng)復(fù)合材料的界面性能?確實(shí),理論上是可以。2)若不做偏振實(shí)驗(yàn),單晶和粉晶的拉曼光譜圖不會(huì)有太大差別,只是某些譜峰的相對(duì)強(qiáng)度有些不同。如果有干擾,試試所謂共焦(confocal)技術(shù)看看靈不靈。2. 扣背底問(wèn)題:有一個(gè)說(shuō)法是“樣品+襯底”做一張圖,“襯底”做一張圖,然后數(shù)據(jù)相減,但實(shí)踐證明這種方法不是很好,經(jīng)常出現(xiàn)負(fù)峰或譜圖怪異現(xiàn)象。但可惜的是,現(xiàn)在用于拉曼光譜儀上的CCD最好的響應(yīng)波長(zhǎng)在620nm左右,480nm以下的響應(yīng)非常差,若CCD技術(shù)不進(jìn)一步改進(jìn),紫外激光器對(duì)拉曼光譜儀很難說(shuō)是一種有用的激光器。3. 根據(jù)瑞利定律,拉曼散射線的強(qiáng)度與激發(fā)光波長(zhǎng)的四次方成反比。這時(shí)要換一種激發(fā)光,以避開(kāi)熒光的干擾。2. 理論上講,拉曼光譜與激發(fā)光的波長(zhǎng)無(wú)關(guān)。所不同的是,紅外光譜是通過(guò)直接檢測(cè)樣品對(duì)紅外光的吸收情況來(lái)獲得的。二十、請(qǐng)問(wèn)激光拉曼光譜是什么意思?拉曼光譜是一種散射光譜,利用激光(多用可見(jiàn)激光,有時(shí)也用紫外激光,在付里葉變換拉曼光譜儀中則用近紅外激光)照射樣品,通過(guò)檢測(cè)散射譜峰的拉曼位移及其強(qiáng)度獲取物質(zhì)分子振動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)信息(這些信息在紅外光譜區(qū))的一種光譜分析法。 十九、請(qǐng)教作激光拉曼測(cè)試,樣品如何預(yù)處理?1. 一般來(lái)說(shuō),樣品都不需要做預(yù)處理,不象紅外那樣麻煩。十八、拉曼系統(tǒng)自檢具體是檢測(cè)哪些硬件?是個(gè)什么過(guò)程?主要是檢測(cè)儀器內(nèi)的運(yùn)動(dòng)部件,如需要旋轉(zhuǎn)角度的光柵等。 4. 關(guān)于硅晶體各向異性的說(shuō)明可以做偏振拉曼光譜,有些樓主同志說(shuō)拉曼強(qiáng)度跟光源強(qiáng)度,透鏡倍數(shù),等因素有關(guān),說(shuō)法沒(méi)錯(cuò),但是這個(gè)跟硅的各向異性并沒(méi)多大關(guān)系,隨便一個(gè)樣品的拉曼強(qiáng)度都跟這些因素有關(guān)!??!硅的各向異性,比如以VV偏振沿硅的111和110面做譜圖,在光源強(qiáng)度,透鏡倍數(shù)等因素都相同條件下拉曼強(qiáng)度是不一樣的,根據(jù)這些強(qiáng)度還有入射角度,偏振配置可以計(jì)算出硅的各向異性指標(biāo)?。?!這里可能涉及到很多拉曼光譜的原理和偏振光學(xué),偏振配置,等等的一些計(jì)算方法(涉及到的理論包括:群論,晶體結(jié)構(gòu)理論,固體物理,偏振光學(xué),拉曼原理等理論)十七、請(qǐng)問(wèn)如何進(jìn)行拉曼光譜數(shù)據(jù)處理?1. 可以找相關(guān)的拉曼書(shū)上有一些特征峰的波數(shù),自己對(duì)照分析。2. 520cm1處好像不是硅的三階峰的位置吧,測(cè)試靈敏度的時(shí)候一般是硅的三階峰的信噪比來(lái)衡量呀。但對(duì)于較大的分子可能不容易啊十六、在測(cè)量拉曼光譜儀的靈敏度參數(shù)時(shí),有人提出,單晶硅的三階拉曼峰的強(qiáng)度跟硅分子的取向(什么111,100之類)的有關(guān),使用不同取向的硅使用與其相匹配的激光照射時(shí),其強(qiáng)度嚴(yán)重不一樣,是這樣嗎?不知道大家測(cè)量激光拉曼光譜儀的靈敏度時(shí)都是怎么測(cè)量的1. 是的,硅單晶片放置的方向不同峰的強(qiáng)度不同。但由于使用了三片CCD,3CCD攝像機(jī)的價(jià)格要比單CCD貴很多,所以只有專業(yè)用的攝像機(jī)才會(huì)使用3CCD。如果分別用一片CCD接受每一種顏色并轉(zhuǎn)換為電信號(hào),然后經(jīng)過(guò)電路處理后產(chǎn)生圖像信號(hào),這樣,就構(gòu)成了一個(gè)3CCD系統(tǒng)。3CCD,顧名思義,就是一臺(tái)攝像機(jī)使用了3片CCD。由于一片CCD同時(shí)完成亮度信號(hào)和色度信號(hào)的轉(zhuǎn)換,因此難免兩全,使得拍攝出來(lái)的圖像在彩色還原上達(dá)不到專業(yè)水平很的要求。但CCD像素?cái)?shù)的增加會(huì)使制造成本以及成品率下降,而且在現(xiàn)行電視標(biāo)準(zhǔn)下,像素?cái)?shù)增加到某一數(shù)量后,再增加對(duì)拍攝畫(huà)面清晰度的提高效果變得不明顯,因此,一般一百萬(wàn)左右的像素?cái)?shù)對(duì)一般的使用已經(jīng)足夠了。攝像機(jī)拍攝的畫(huà)面可以理解為由很多個(gè)小的點(diǎn)組成,每個(gè)點(diǎn)就是一個(gè)像素。衡量CCD好壞的指標(biāo)很多,有像素?cái)?shù)量,CCD尺寸,靈敏度,信噪比等,其中像素?cái)?shù)以及CCD尺寸是重要的指標(biāo)。十四、什么是3CCD?CCD,是英文Charge Coupled Device 即電荷耦合器件的縮寫(xiě),它是一種特殊半導(dǎo)體器件,上面有很多一樣的感光元件,每個(gè)感光元件叫一個(gè)像素。你說(shuō)的情況,可能有兩個(gè)原因:一是換波長(zhǎng)后,激光與樣品的作用點(diǎn)移動(dòng);二是激光的能量使樣品的晶型發(fā)生變化。但我們經(jīng)常見(jiàn)到的不是這兩種極端情況,而多是介于金紅石或銳鈦石中間的TiO2相。TiO2礦物的情況比較特殊,它們有三種晶型:銳鈦礦、板鈦石和金紅石,其中板鈦礦比較少見(jiàn)。 3,這兩家公司的紅外各有千秋相差不多,關(guān)鍵是你更看重哪些指標(biāo)。對(duì)于氣體,還是希望分辨率高一些好,一般都用1cm-1一下,這樣對(duì)氣體的一些微小峰的變化檢測(cè)更好2,基本上不可能。還有一種可能就是C=C.3. 拉曼在16101680波數(shù)區(qū)間有C=N雙鍵的強(qiáng)吸收十一、1 紅外分析氣體需要多高的分辨率?2 拉曼光譜儀是否可分析純金屬?3 紅外與拉曼聯(lián)用,BRUKER和NICOLET哪個(gè)好些? 1。十、拉曼峰1640對(duì)應(yīng)的是什么東西?。繜o(wú)機(jī)的1. 這個(gè)峰一般來(lái)說(shuō)是C=O雙鍵的峰,可是你說(shuō)是無(wú)機(jī)物,很有可能是某一個(gè)基團(tuán)的倍頻峰,看看820左右或者是某兩個(gè)峰的疊加。實(shí)驗(yàn)中,發(fā)現(xiàn)溫度不同時(shí),拉曼好像也不一樣。采用反斯托克斯,濾光片用Nortch濾光片。全調(diào)到比較低的,然后再用長(zhǎng)時(shí)間試試。2. 波長(zhǎng)不可調(diào)的話,激光強(qiáng)度應(yīng)該是可調(diào)的,你把激光強(qiáng)度調(diào)低點(diǎn)試試。我只有一臺(tái)532nm的激光器,所以更換激光波長(zhǎng)的方法目前我不能用。個(gè)人想法,大家指正。 僅僅是增加一個(gè)顯微鏡到拉曼光譜儀上不會(huì)起到控制被測(cè)樣品體積的作用的—為達(dá)到這個(gè)目的需要一個(gè)空間濾波器。 四、什么是共焦顯微拉曼光譜儀?1. 共焦拉曼指的是空間濾波的能力和控制被分析樣品的體積的能力。3. 生物樣品一般熒光峰比較寬,用熒光光測(cè)試之前一般先會(huì)做儀器本身曲線校正也就是儀器本身的響應(yīng)曲線,這樣測(cè)出的熒光峰才比較準(zhǔn),特別是對(duì)于寬峰更要做這個(gè)較準(zhǔn)。但有一點(diǎn)要注意,不同波長(zhǎng)的激發(fā)光照射樣品,得到的拉曼相近,但熒光可以有很大不同,甚至相同波長(zhǎng)不同功率激發(fā),熒光譜都大不一樣??晌蚁雴?wèn)一下,在拉曼譜里面得到的熒光背景,是真正的熒光特征譜嗎?這和熒光光譜儀里面的熒光圖有什么區(qū)別? 1. 原則上說(shuō),拉曼譜中的熒光和熒光譜中的熒光是一樣的,只要激發(fā)波長(zhǎng)和功率密度相同。(3)玻璃是無(wú)定形態(tài)物質(zhì),應(yīng)該Raman信號(hào)比較弱才對(duì)。(2)你用的是共聚焦Raman嗎?聚焦點(diǎn)要在毛細(xì)管的溶液里面才好。4. 用凹面載玻片,液體量會(huì)比較多,然后用顯微鏡聚焦好就可以了,如果液體有揮發(fā)性,最好液體上用蓋玻片,然后焦點(diǎn)聚焦到蓋玻片以下。二、如何用拉曼光譜儀測(cè)透明的有機(jī)物液體,測(cè)試時(shí)放到了玻璃
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