聚合物基質(zhì)混合型固相萃取小柱的制備及其在農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的應(yīng)用-碩士論文開(kāi)題報(bào)告-文庫(kù)吧資料
2025-01-27 17:09本頁(yè)面
【正文】 行性能比較。 SPE小柱制備 制得的填料按照一定的密度和體積加入6 mL的聚乙烯管中，并在兩頭加上濾片。（3） 影響聚合物粒徑大小因素的探究 通過(guò)改變反應(yīng)攪拌速度、引發(fā)劑用量、分散劑用量、交聯(lián)劑用量、單體的比例，選擇最佳反應(yīng)條件，以得到粒徑大小適宜的萃取材料。反應(yīng)結(jié)束后得到乳白色固體沉淀，離心過(guò)濾，洗滌，干燥，即得聚合物基質(zhì)固相萃取填料。用布氏漏斗抽濾，濾餅置于真空干燥箱中干燥24 h，產(chǎn)品于棕色瓶中，低溫保存?zhèn)溆?。三、課題研究擬采取的方法：聚苯乙烯二乙烯苯基質(zhì)固相萃取填料的制備（1） 偶氮二異丁腈的提純?cè)?00 mL燒杯中加入100 mL無(wú)水乙醇，于水浴上加熱至70℃。凝膠色譜填料的限進(jìn)型萃取柱由于其孔徑允許目標(biāo)物進(jìn)入吸附劑內(nèi)部被保留，而諸如蛋白質(zhì)等生物大分子物質(zhì)不能進(jìn)入，由于可有效地除去蛋白質(zhì)等生物大分子，該柱特別適用于生物樣品分析中的前處理。以Waters公司產(chǎn)品為例，該公司開(kāi)發(fā)的高比表面積的碳基吸附劑和苯乙烯一二乙烯基苯的高聚物(PSDVB)吸附劑解決了環(huán)境水樣中的極性物質(zhì)的萃取問(wèn)題。目前國(guó)內(nèi)外都廣泛開(kāi)展了SPE的深入研究，SPE在萃取型式、新的吸附劑、操作自動(dòng)化等方面均有了很大發(fā)展。不僅通過(guò)對(duì)比實(shí)驗(yàn)對(duì)攪拌速度對(duì)微球粒徑及分布的影響進(jìn)行了考察，而且還對(duì)固相萃取填料的結(jié)構(gòu)和形貌進(jìn)行了分析，使用的儀器有TEM，紅外光譜儀，SEM / EDS。相對(duì)于我制備的固相填料，它的先進(jìn)性在于制備了具有磁響應(yīng)性的親水疏水平衡聚合物微球，功能更全面。相較于國(guó)標(biāo)規(guī)定使用的苯乙烯基質(zhì)的固相萃取填料，此種材料在使用過(guò)程中更加容易潤(rùn)濕，操作方便。此類(lèi)親水疏水平衡材料對(duì)芳香胺類(lèi)極性化合物顯示較強(qiáng)的保留，可以用于極性化合物的分離富集。該填料較芳香族羧基樹(shù)脂填料的不足之處在于，它的位阻小，并且有一定的臂長(zhǎng)，使得它易于和其它物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)。美國(guó)Agilent公司 AccuBONDII SCX固相萃取小柱為強(qiáng)陽(yáng)離子交換吸附劑,適合于陽(yáng)離子,抗菌素,藥物,有機(jī)堿 ,氨基酸,兒茶酚胺,鋤草劑,核酸堿,核苷,表面活化劑[4750]。廣泛應(yīng)用在血樣、尿樣等生理體液中藥物及其代謝產(chǎn)物的同時(shí)提取、環(huán)境分析、農(nóng)藥殘留、食品分析及天然產(chǎn)物的提取等領(lǐng)域。Plexa PCX結(jié)合了優(yōu)秀的表面親水性，并在聚合物基體的羥基化表面鍵合了磺酰基，孔內(nèi)部為疏水特性，這種獨(dú)特的設(shè)計(jì)，在經(jīng)過(guò)活化后，使得吸附劑具有獨(dú)特的極性梯度表面，而且蛋白質(zhì)的表面結(jié)合特性最小[3537]。美國(guó)瓦里安公司新近推出的 Bond Elute PlexaTM高級(jí)聚合物固相萃取產(chǎn)品，是由瓦里安公司 Polymer Labs部門(mén)研發(fā)的專(zhuān)門(mén)針對(duì)制藥和新藥臨床研究中心（CRO）的新型SPE產(chǎn)品[33,34]。美國(guó)的Waters 公司、Varian公司、Agilent公司、Supelco公司、Agela公司等分別推出了商品化的固相萃取柱填料[2528]，目前商品化的陽(yáng)離子交換吸附劑主要由美國(guó)Waters公司、美國(guó)瓦里安公司和美國(guó)Agilent公司生產(chǎn)。目前在國(guó)際上SPE技術(shù)已在許多領(lǐng)域里逐漸取代 LLE，在較復(fù)雜的有機(jī)化合物分析方面成為樣品前處理的可靠而有效的方法，已被廣泛用于藥品、食品、環(huán)保、商檢、化妝品、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。二、本課題在國(guó)內(nèi)外的研究現(xiàn)狀：固相萃?。⊿olidPhase Extraction 簡(jiǎn)稱(chēng)SPE）是近年發(fā)展起來(lái)一種樣品預(yù)處理技術(shù)，由液固萃取柱和液相色譜技術(shù)結(jié)合發(fā)展而來(lái)，主要用于樣品的分離、純化和濃縮。固相萃取技術(shù)在環(huán)境分析中應(yīng)用的對(duì)象主要有多環(huán)芳烴、農(nóng)藥殘留和多氯聯(lián)苯等[1720]。采用紅外光譜儀對(duì)合成的填料的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了檢測(cè)，采用掃描電鏡觀(guān)察了合成填料粒子的形貌。為此,開(kāi)發(fā)研制高性能的吸附材料已成為固相萃取技術(shù)發(fā)展的重要課題，使用無(wú)機(jī)基質(zhì)/聚合物復(fù)合固相萃取填料是改善性能的有效途徑，對(duì)于固相萃取技術(shù)的發(fā)展具有重要意義[1012]。商品固相萃取填料主要是硅膠基質(zhì)吸附材料和高分子聚合物固相萃取填料。今后，隨著各種分析分離技術(shù)的出現(xiàn)及聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展，SPE將會(huì)被應(yīng)用到更廣的領(lǐng)域。固相萃取常與高效液相色譜聯(lián)用，高效液相色譜的特點(diǎn)是高壓，高效，高速和高靈敏度，它在黃酮類(lèi)化合物的分析分離，甙類(lèi)化合物的測(cè)定以及食品行業(yè)中有廣泛的應(yīng)用。固相萃取技術(shù)的核心是吸附劑，目前，我國(guó)在固相萃取樣品處理技術(shù)應(yīng)用中，主要是對(duì)進(jìn)口小柱填料從事的樣品分析方法的研究，對(duì)于固相萃取柱填料的開(kāi)發(fā)與研制尚未見(jiàn)報(bào)道。固相萃取技術(shù)由于其溶劑使用量少、操作簡(jiǎn)單、選擇性高、重現(xiàn)性好，已發(fā)展成為分離和濃縮各種樣品中痕量分析物質(zhì)的一種強(qiáng)有力的工具。固相萃取(solid phase extraction，SPE)是近年來(lái)發(fā)展迅速的樣品前處理方法，它基于液相色譜原理，可近似看作一個(gè)簡(jiǎn)單的色譜過(guò)程。傳統(tǒng)的前處理方法(液液萃取、樹(shù)脂吸附、索氏提取等) 存在諸多局限，已不能滿(mǎn)足各個(gè)領(lǐng)域分析的自動(dòng)化、網(wǎng)絡(luò)化發(fā)展。在過(guò)去的二十多年中，固相萃取技術(shù)出現(xiàn)并逐漸發(fā)展成為一項(xiàng)有效的分離純化手段，并在藥物純化、精細(xì)化學(xué)品制備、食品分析、環(huán)境分析、生命科學(xué)等多個(gè)領(lǐng)域發(fā)揮著不可或缺的作用。雖然現(xiàn)代分析儀器有了很大的發(fā)展,但在進(jìn)行實(shí)際樣品中的痕量和超痕量組分分析時(shí),由于方法的靈敏度不夠及大量共存元素的干擾,直接測(cè)定往往非常困難。（5）論文的工作日程計(jì)劃。（3）課題研究擬采用的技術(shù)路線(xiàn)或研究方法（包括資料、實(shí)驗(yàn)、加工測(cè)試條件等）。：（1）課題名稱(chēng)的來(lái)源及選題的依據(jù)，本課題在理論或?qū)嶋H應(yīng)用方面的價(jià)值以及可能達(dá)到的水平。齊齊哈爾大學(xué)碩士研究生畢業(yè)論文開(kāi) 題 報(bào) 告 年 級(jí)： 2014級(jí) 學(xué)科、專(zhuān)業(yè)名稱(chēng)： 分析化學(xué)
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