質(zhì)譜分析ppt課件-文庫(kù)吧資料
2025-01-21 12:31本頁(yè)面
【正文】 ，運(yùn)動(dòng)半徑差異，難以完全聚集。 質(zhì)量分析器類型：磁分析器 、 飛行時(shí)間 、 四極桿 、 離子捕獲 、 離子回旋等 。 特點(diǎn)： ?得到一系列準(zhǔn)分子離子（ M+1） +， （ M1） +， （ M+2） +等等； ?CI源的的碎片離子峰少，圖譜簡(jiǎn)單，易于解釋； ?不適于難揮發(fā)成分的分析。 可在平行電子束的方向附加一弱磁場(chǎng)，使電子沿螺旋軌道前進(jìn)，增加碰撞機(jī)會(huì)，提高靈敏度。 真空度過(guò)低，將會(huì)引起： . 進(jìn)樣系統(tǒng) 進(jìn)樣系統(tǒng)的要求：重復(fù)性 、 不引起真空度降低 氣體 —— 直接導(dǎo)入或用氣相色譜進(jìn)樣 液體 —— 加熱汽化或霧化進(jìn)樣 固體 —— 用直接進(jìn)樣探頭 對(duì)于蒸汽壓低的樣品進(jìn)行衍生化后進(jìn)樣 . 電離源 (室 ) 將引入的樣品轉(zhuǎn)化成為碎片離子的裝置 。 離子源 的真空度應(yīng)達(dá)到 103105 Pa， 質(zhì)量分析器 的真空度應(yīng)達(dá)到 106 Pa。 MS儀器一般由進(jìn)樣系統(tǒng) 、 電離源 、 質(zhì)量分析器 、 真空系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)構(gòu)成 。 離子源 轟擊樣品 帶電荷的 碎片離子 電場(chǎng)加速 (zeU) 獲得動(dòng)能(1/2mV2) 磁場(chǎng)分離 (m/z) 檢測(cè)器記錄 進(jìn)樣 化合物通過(guò)汽化引入離子化室； 離子化 在離子化室，組分分子被一束加速電子碰撞（能量約 70eV），撞擊使分子電離形成正離子； M —— M+ + e 或與電子結(jié)合，形成負(fù)離子 M + e —— M— 離子也可因撞擊強(qiáng)烈而形成碎片離子： 荷電離子被加速電壓加速，產(chǎn)生一定的速度 v，與質(zhì)量、電荷及加速電壓有關(guān)： )1(21 2mvzH ?加速離子進(jìn)入一個(gè)強(qiáng)度為 H的磁場(chǎng)，發(fā)生偏轉(zhuǎn)，半徑為： )2(zHmvr ?將（ 1）（ 2）合并： )3(222VrHZm ?當(dāng) r 為儀器設(shè)置不變時(shí)，改變加速電壓或磁場(chǎng)強(qiáng)度，則不同 m/z的離子依次通過(guò)狹縫到達(dá)檢測(cè)器，形成質(zhì)量譜，簡(jiǎn)稱質(zhì)譜。 質(zhì)譜法分類： 按用途分 有機(jī)質(zhì)譜 無(wú)機(jī)質(zhì)譜 同位素質(zhì)譜 按原理分 單聚焦質(zhì)譜 雙聚焦質(zhì)譜 四極質(zhì)譜 飛行時(shí)間質(zhì)譜 回旋共振質(zhì)譜 按聯(lián)用 方式分 氣質(zhì)聯(lián)用 液質(zhì)聯(lián)用 質(zhì)質(zhì)聯(lián)用 基本原理 、 基本原理概述 質(zhì)譜分析是將樣品轉(zhuǎn)化為運(yùn)動(dòng)的帶電氣態(tài)離子 ， 于磁場(chǎng)中按質(zhì)荷比 (m/z)大小分離并記錄的分析方法 。 質(zhì)譜法的主要作用是： （ 1）準(zhǔn)確測(cè)定物質(zhì)的分子量 （ 2）根據(jù)碎片特征進(jìn)行化合物的結(jié)構(gòu)分析 分析時(shí)，首先將分子離子化，然后利用離子在電場(chǎng)或磁場(chǎng)中運(yùn)動(dòng)的性質(zhì)，把離子按質(zhì)核比大小排列成譜，此即為質(zhì)譜。第十一章 質(zhì)譜分析法 基本原理 質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù) 概 述
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