培養(yǎng)適合衍射單晶的原理-文庫吧資料
2025-01-21 02:22本頁面
【正文】 們。7 升華培養(yǎng)單晶足夠揮發(fā)的化合物在接近真空時(shí)可以結(jié)晶,經(jīng)常從粗混合產(chǎn)物通過升華給出單晶。6 熔化培養(yǎng)單晶假如化合物足夠?qū)岱€(wěn)定,你可以從均相甚至非均相的熔化來培養(yǎng)單晶,小心控制冷卻速率是非常必要的。這項(xiàng)技術(shù)主要的不同就是橋聯(lián)兩種溶液用的小管充滿了凝膠。然后，在上面添加難溶溶劑。一般的程序可以用H管來完成，毛細(xì)管垂直或橫著將兩個(gè)管自從中間連接起來。5 通過毛細(xì)管和凝膠擴(kuò)散培養(yǎng)單晶因?yàn)樗麄儍?nèi)在的粘度和缺乏對流，溶劑一般的通過狹窄毛細(xì)管擴(kuò)散非常慢。如果你的化合物是水溶的,你可以改變兩個(gè)水層的密度和溶劑性質(zhì)通過使用兩種非常不同的濃度鹽。典型試驗(yàn)方法:假如這個(gè)體系不攪拌、搖動(dòng)、振動(dòng)太多兩層需要數(shù)天才能混合。第二種設(shè)備兩個(gè)管橋聯(lián)在一起,溶劑可以擴(kuò)散(這種設(shè)備的形狀有點(diǎn)像H管)4溶劑分層培養(yǎng)單晶與前邊所用技術(shù)的一個(gè)重要差別該技術(shù)依據(jù)的的是在不攪拌的情況下密度差比較大的溶劑其混合相當(dāng)慢。在第一種該設(shè)備中人們把一些含有溶質(zhì)和良溶劑的小瓶放入一個(gè)稍大點(diǎn)的容器,在該容器底部或第二個(gè)樣品瓶中有難溶溶劑。第三種情形,易溶的溶劑除去同時(shí)添加難溶的溶劑。可以這樣做使易溶的溶劑從體系中揮發(fā)出來因其蒸汽壓較大有時(shí)你可以用注射泵以非常低的流速的流速添加難溶溶劑典型實(shí)驗(yàn)方法包括:把樣品在室溫溶解置于一個(gè)隔熱容器中再放入冰箱或冰柜中。把樣品在較高的溫度下溶解放入一個(gè)隔熱的容器中(例如用棉毛金屬箔,一個(gè)大的熱緩沖器)讓樣品的溫度緩緩降至常溫。令人驚奇的是,冷卻時(shí)間幾個(gè)小時(shí)或超過一夜常?？梢缘玫剿枰臒崃W(xué)梯度因而經(jīng)常取得成功。2. 冷卻結(jié)晶幾乎所有的情況溶解度隨溫度而減少,利用這個(gè)特點(diǎn)可以使溶質(zhì)在一定溫度下溶解在溶劑中接近飽和，然后讓系統(tǒng)降溫。在一個(gè)地方溶液放在一個(gè)小瓶或管里,塞子由可以透過溶劑蒸氣的材料制成在一個(gè)地方溶液放在一個(gè)小瓶或管里,塞子上留有一個(gè)小的針孔以便讓溶劑分子慢慢的擴(kuò)散出去。一旦達(dá)到飽和,晶體開始形成不斷的蒸發(fā)使溶質(zhì)分子不斷在晶體的生長面上添加。安全提示：大多數(shù)結(jié)晶過程包含一種或多個(gè)組分是適度或非常易燃的，盡管結(jié)晶過程往往是非常少的溶劑量，結(jié)晶過程必須采用安全的溶劑和設(shè)備，尤其是，易燃的
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