原子吸收分光光度法-文庫(kù)吧資料
2025-01-21 01:37本頁(yè)面
【正文】 、 靈敏度：儀器記錄所產(chǎn)生的峰信號(hào)強(qiáng)度和所用樣品量之間關(guān)系的度量。主要為磁分析器（單聚焦和雙聚焦質(zhì)量分析器）和四極桿分析器 磁分析器：?jiǎn)尉劢梗ㄒ烟蕴?shí)現(xiàn)質(zhì)量色散和方向聚焦；雙聚焦實(shí)現(xiàn)質(zhì)量色散、能量聚焦和方向聚焦 四極桿分析器：可在較低的真空度下工作；掃描速度快，有利于與色譜聯(lián)用；結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單；缺點(diǎn)是分辨率低于雙聚焦質(zhì)量分析器；質(zhì)量范圍較窄， ⑤、 離子檢測(cè)器：將微弱的離子流信號(hào)接收并放大，然后送至顯示和計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，得到被分析樣品的數(shù)據(jù)。由旋轉(zhuǎn)泵和擴(kuò)散泵串聯(lián)組合②、 樣品導(dǎo)入系統(tǒng)：質(zhì)接進(jìn)樣（適合單組分、揮發(fā)性較低的固、液體試樣）和色譜聯(lián)用導(dǎo)入③、 離子源：將被分析樣品離子化；并使其具有一定的能量。質(zhì)譜儀：①高真空系統(tǒng)、②樣品導(dǎo)入系統(tǒng)，③離子源，④質(zhì)量分析器，⑤離子檢測(cè)器， ⑥記錄裝備①、 高真空：保障系統(tǒng)。碎片離子的峰位和相對(duì)豐度反映分子的結(jié)構(gòu)信息。常見有McLafferty重排：含不飽和C=X(X=C,N,O,S),有γ氫原子。碎片離子：當(dāng)分子在離子源中獲得的能量超過(guò)其離子化所需的能量時(shí)，分子中某些化學(xué)鍵斷裂而產(chǎn)生的離子。常見有電子轟擊源EI，化學(xué)電離源Ci和快原子轟擊源FAB等。特點(diǎn)：應(yīng)用范圍廣；靈敏度高，試樣用量少；不受試樣物態(tài)限制；分析速度快；易于與色譜聯(lián)用；信息直觀。用特征濃度和特征質(zhì)量表示。結(jié)果處理： 靈敏度：，S越大，靈敏度越高。是原子吸收分析的主要干擾來(lái)源?？闪磉x波長(zhǎng)或用化學(xué)方法分離干擾元素消除 非吸收線干擾：原子化過(guò)程中的分子等對(duì)共振線的吸收和小固體顆粒對(duì)光的散射及火焰吸收引起，寬帶吸收，干擾較嚴(yán)重。降低基態(tài)原子數(shù)，測(cè)定結(jié)果偏低，溫度越高干擾越嚴(yán)重，可用消電離劑（常為堿金屬）消除②、 物理干擾：試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)和原子化中，由于試樣物理性狀變化而引起的吸光度下降的效應(yīng)。關(guān)鍵部件為色散元件④、 檢測(cè)系統(tǒng)：由檢測(cè)器、放大器、對(duì)數(shù)變換器、顯示裝置組成實(shí)驗(yàn)方法：試樣處理，測(cè)定條件選擇①、 分析線：通常選用共振吸收線，當(dāng)濃度高時(shí)為避免鄰近光譜線干擾多選用次靈敏線測(cè)定②、 狹縫寬度：較寬，提高信噪比，增加靈敏度。用量少、重現(xiàn)性差，原子化率高。 非火焰原子化器：石墨爐原子化器（可加入基體改進(jìn)劑提高原子化率）。霧化器霧化試液；霧化室是霧粒均勻、霧粒與燃?xì)饣旌暇鶆蚝头€(wěn)定混合器氣壓；燃燒器產(chǎn)生火焰，使試樣蒸發(fā)和原子化。缺點(diǎn)輻射強(qiáng)度、靈敏度和壽命較差②、 原子化器：作用提供能量，干燥、蒸發(fā)并轉(zhuǎn)換試樣為所需基態(tài)原子蒸氣。 代替積分吸收定量分析必要條件：①、 銳線光源的發(fā)射線與原子吸收線的中心頻率完全一致②、 銳線光源發(fā)射線的半寬度比吸收線的半寬度更窄，一般為吸收線的1/51/10 ，K’是與實(shí)驗(yàn)條件有關(guān)的常數(shù)，
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