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原子吸收分光光度法-文庫吧

2024-12-31 01:37 本頁面


【正文】 高原子化率)。包括干燥、灰化(去除基體)、原子化和凈化(去除殘渣)過程。用量少、重現(xiàn)性差,原子化率高。③、 單色器:作用分離所需的共振吸收線與鄰近干擾線。關(guān)鍵部件為色散元件④、 檢測系統(tǒng):由檢測器、放大器、對數(shù)變換器、顯示裝置組成實驗方法:試樣處理,測定條件選擇①、 分析線:通常選用共振吸收線,當濃度高時為避免鄰近光譜線干擾多選用次靈敏線測定②、 狹縫寬度:較寬,提高信噪比,增加靈敏度。③、 工作電流:保證放電穩(wěn)定和足夠光強下盡可能選用低的工作電流④、 原子化條件:火焰原子化法中,根據(jù)測定需要選用合適的火焰;石墨爐原子化法中溫度應(yīng)選擇吸收信號最大時的最低溫度實驗中的干擾:主要有電離干擾、物理干擾、化學干擾和光學干擾①、 電離干擾:由于原子電離引起。降低基態(tài)原子數(shù),測定結(jié)果偏低,溫度越高干擾越嚴重,可用消電離劑(常為堿金屬)消除②、 物理干擾:試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)和原子化中,由于試樣物理性狀變化而引起的吸光度下降的效應(yīng)。試樣的黏度(影響噴入火焰的速度)、表面張力(液滴大小及分布)、溶劑的蒸氣壓(蒸發(fā)速度)和霧化氣體壓力(噴入量的多少)等,可用對照品或采用標準加入法消除③、 光學干擾:光譜線干擾和非吸收線干擾 光譜線干擾:共存元素的吸收線與被測元素的吸收線相近,使結(jié)果偏高??闪磉x波長或用化學方法分離干擾元素消除 非吸收線干擾:原子化過程中的分子等對共振線的吸收和小固體顆粒對光的散射及火焰吸收引起,寬帶吸收,干擾較嚴重。用儀器調(diào)零吸收、鄰近非共振線校正、連續(xù)光源背景校正、塞曼效應(yīng)背景校正等消除④、 化學干擾:溶劑或氣相中被測元素和其他物質(zhì)發(fā)生化學反應(yīng)生成難揮發(fā)或解離的化合物引起。是原子吸收分析的主要干擾來源??捎眉尤脶尫艅⒈Wo劑和適當提高火焰溫度來消除。結(jié)果處理: 靈敏度:,S越大,靈敏度越高。取決于待測元素性質(zhì)、與儀器的性能有關(guān)和實驗因素的影響。用特征濃度和特征質(zhì)量表示。 特征濃度:火焰原子化法中產(chǎn)生1%光吸收所對應(yīng)的被測元素的濃度(μg/ml). 特征質(zhì)量:石墨爐原子吸收法中,能產(chǎn)生1%光吸收所對應(yīng)的被測元素的質(zhì)量(g,μg) 檢出限:.分析方法:校正曲線法(用于組成簡單的試樣),標準加入法(極微量元素或沒有空白試樣)和內(nèi)標法(消除實驗條件變化引起的誤差).質(zhì)譜法概念:利用多種離子化技術(shù),將物質(zhì)分子轉(zhuǎn)化為離子,選擇其中帶正電荷的離子使其在電場或磁場的作用下,按其質(zhì)荷比m/z的差異進行分離測定,從而進行物質(zhì)成分和結(jié)構(gòu)分析的方法。特點:應(yīng)用范圍廣;靈敏度高,試樣用量少;不受試樣物態(tài)限制;分析速度快;易于與色譜聯(lián)用;信息直觀。用途:測定分子量;鑒定和推測結(jié)構(gòu)重要概念:相對豐度:以質(zhì)譜中基峰的高度為
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