原子吸收分光光度法-文庫吧
2024-12-31 01:37 本頁面
【正文】 高原子化率）。包括干燥、灰化（去除基體）、原子化和凈化（去除殘?jiān)┻^程。用量少、重現(xiàn)性差，原子化率高。③、 單色器：作用分離所需的共振吸收線與鄰近干擾線。關(guān)鍵部件為色散元件④、 檢測(cè)系統(tǒng)：由檢測(cè)器、放大器、對(duì)數(shù)變換器、顯示裝置組成實(shí)驗(yàn)方法：試樣處理，測(cè)定條件選擇①、 分析線：通常選用共振吸收線，當(dāng)濃度高時(shí)為避免鄰近光譜線干擾多選用次靈敏線測(cè)定②、 狹縫寬度：較寬，提高信噪比，增加靈敏度。③、 工作電流：保證放電穩(wěn)定和足夠光強(qiáng)下盡可能選用低的工作電流④、 原子化條件：火焰原子化法中，根據(jù)測(cè)定需要選用合適的火焰；石墨爐原子化法中溫度應(yīng)選擇吸收信號(hào)最大時(shí)的最低溫度實(shí)驗(yàn)中的干擾：主要有電離干擾、物理干擾、化學(xué)干擾和光學(xué)干擾①、 電離干擾：由于原子電離引起。降低基態(tài)原子數(shù)，測(cè)定結(jié)果偏低，溫度越高干擾越嚴(yán)重，可用消電離劑（常為堿金屬）消除②、 物理干擾：試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)和原子化中，由于試樣物理性狀變化而引起的吸光度下降的效應(yīng)。試樣的黏度（影響噴入火焰的速度）、表面張力（液滴大小及分布）、溶劑的蒸氣壓（蒸發(fā)速度）和霧化氣體壓力（噴入量的多少）等，可用對(duì)照品或采用標(biāo)準(zhǔn)加入法消除③、 光學(xué)干擾：光譜線干擾和非吸收線干擾 光譜線干擾：共存元素的吸收線與被測(cè)元素的吸收線相近，使結(jié)果偏高?？闪磉x波長(zhǎng)或用化學(xué)方法分離干擾元素消除 非吸收線干擾：原子化過程中的分子等對(duì)共振線的吸收和小固體顆粒對(duì)光的散射及火焰吸收引起，寬帶吸收，干擾較嚴(yán)重。用儀器調(diào)零吸收、鄰近非共振線校正、連續(xù)光源背景校正、塞曼效應(yīng)背景校正等消除④、 化學(xué)干擾：溶劑或氣相中被測(cè)元素和其他物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成難揮發(fā)或解離的化合物引起。是原子吸收分析的主要干擾來源。可用加入釋放劑、保護(hù)劑和適當(dāng)提高火焰溫度來消除。結(jié)果處理： 靈敏度：，S越大，靈敏度越高。取決于待測(cè)元素性質(zhì)、與儀器的性能有關(guān)和實(shí)驗(yàn)因素的影響。用特征濃度和特征質(zhì)量表示。 特征濃度：火焰原子化法中產(chǎn)生1%光吸收所對(duì)應(yīng)的被測(cè)元素的濃度(μg/ml). 特征質(zhì)量:石墨爐原子吸收法中,能產(chǎn)生1%光吸收所對(duì)應(yīng)的被測(cè)元素的質(zhì)量(g,μg) 檢出限:.分析方法:校正曲線法(用于組成簡(jiǎn)單的試樣),標(biāo)準(zhǔn)加入法(極微量元素或沒有空白試樣)和內(nèi)標(biāo)法(消除實(shí)驗(yàn)條件變化引起的誤差).質(zhì)譜法概念:利用多種離子化技術(shù)，將物質(zhì)分子轉(zhuǎn)化為離子，選擇其中帶正電荷的離子使其在電場(chǎng)或磁場(chǎng)的作用下，按其質(zhì)荷比m/z的差異進(jìn)行分離測(cè)定，從而進(jìn)行物質(zhì)成分和結(jié)構(gòu)分析的方法。特點(diǎn)：應(yīng)用范圍廣；靈敏度高，試樣用量少；不受試樣物態(tài)限制；分析速度快；易于與色譜聯(lián)用；信息直觀。用途：測(cè)定分子量；鑒定和推測(cè)結(jié)構(gòu)重要概念：相對(duì)豐度：以質(zhì)譜中基峰的高度為
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