【正文】 C．最好具有較大的摩爾質(zhì)量 Ｄ．必須具有足夠的純度 E．物質(zhì)的組成與化學(xué)式完全符合 某一分析工作者用在分析天平上準(zhǔn)確稱量分析純的 NaOH固體配制的溶液對(duì) HCl濃度進(jìn)行標(biāo)定，此操作是否正確 ?為什么？ 判斷：在間接法配制溶液中 ， 溶液的體積要準(zhǔn)確量取 。禁止將固體物、玻璃碎片等扔入水槽內(nèi)，以免造成下水道堵塞，此類物質(zhì)以及廢紙、廢屑應(yīng)放入廢紙箱或?qū)嶒?yàn)室規(guī)定存放的地方。 ? （ 9）實(shí)驗(yàn)室應(yīng)保持室內(nèi)整齊、干凈。實(shí)驗(yàn)室如發(fā)生火災(zāi)，應(yīng)根據(jù)起火的原因進(jìn)行針對(duì)性滅火。 ? （ 8）如發(fā)生 燙傷 ，可在燙傷處抹上黃色的苦味酸溶液或燙傷軟膏。氰化物不能接觸酸，因作用時(shí)產(chǎn)生劇毒的 HCN!氰化物廢液應(yīng)倒入堿性亞鐵鹽溶液中，使其轉(zhuǎn)化為亞鐵氰化鐵鹽，然后作廢液處理，嚴(yán)禁直接倒入下水道或廢液缸中。蒸發(fā) HClO4所產(chǎn)生的煙霧易在通風(fēng)櫥中凝聚，如經(jīng)常使用 HClO4，通風(fēng)櫥應(yīng)定期用水沖洗，以免HClO4的凝聚物與塵埃、有機(jī)物作用，引起燃燒或爆炸，造成事故。 ? 6）熱、 濃的 HClO4遇有機(jī)物常易發(fā)生爆炸。使用完后將試劑瓶塞嚴(yán)，放在陰涼處保存。L1硼酸溶液（堿腐蝕時(shí)采用）沖洗，最后用水沖洗。如不小心將酸或堿濺到皮膚或眼內(nèi)，應(yīng)立即用水沖洗，然后用 50g使用濃 HNO3， HCl， H2SO4， HClO4，氨水時(shí)，均應(yīng)在通風(fēng)櫥中操作。凡是漏電的儀器不要使用，以免觸電。用后立即關(guān)閉。不允許先開煤氣燈，再點(diǎn)燃火柴。離開實(shí)驗(yàn)室時(shí)，應(yīng)仔細(xì)檢查水、電、煤氣、門、窗是否均已關(guān)好。實(shí)驗(yàn)完畢須洗手。為確保實(shí)驗(yàn)的正常進(jìn)行和人身安全，必須嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室的安全規(guī)則。 T Fe/ K2Cr2O7 = g / mL 指每 mL K2Cr2O7相當(dāng)于 g 的 Fe 。 四、標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 物質(zhì)的量濃度 —— 摩爾濃度 單位體積溶液里所含溶質(zhì)的物質(zhì)的量叫做溶質(zhì)的物質(zhì)的量濃度。 （ 6）硫酸具有腐蝕性，配制時(shí)宜小心。 更新方法 ：取廢液濾出雜質(zhì)，不斷攪拌緩慢加入高錳酸鉀粉末，每升約 6～ 8g，至反應(yīng)完畢，溶液呈棕色為止。 （ 4）用清潔液清潔玻璃儀器之前，最好先用水沖洗儀器，洗取大部分有機(jī)物，盡可能儀器空干，這樣可減少清潔液消耗和避免稀釋而降效。重鉻酸鉀與濃硫酸相遇時(shí)產(chǎn)生具有強(qiáng)氧化作用的鉻酐： K2CrO7＋ H2SO4→H2CrO7＋ K2SO4 ↓ 2CrO3＋ H2O→Cr2O3＋ 3[O] 濃硫酸是一個(gè)含氧酸，在高濃度時(shí)具有氧化作用，加熱時(shí)作用更為顯著： H2SO4→H2O＋ SO2＋ [O] Δ K2CrO7＋ 3SO2＋ H2SO4→Cr2（ SO4） 3＋ K2SO4＋ H2O （ 3）鉻酸的清潔效力之大小，決定于反應(yīng)中產(chǎn)生鉻酐（ CrO3）的多少及硫酸濃度之大小。 說明： （ 1）硫酸遇水能產(chǎn)生強(qiáng)烈放熱反應(yīng)，故須等 重鉻酸鉀溶液冷卻后 ，再將硫酸緩緩加入，邊加邊攪拌，不能相反操作，以防發(fā)生爆炸。 洗液 多用于滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗、凱氏燒瓶等特殊要求與形狀的玻璃儀器；也用于洗滌長(zhǎng)久不用的玻璃儀器和毛刷刷不下的污垢。 常用滴定分析儀器 容量瓶 吸量管 錐形瓶 移液管 酸式滴定管 燒杯 量筒 容 量 儀 器 玻璃儀器的洗滌方法 最常用的潔凈劑有 肥皂、合成洗滌劑（如洗衣粉）、洗液（清潔液）、有機(jī)溶劑等。在瓶口還應(yīng)設(shè)有堿石灰干燥管，以防 倒出溶液時(shí)吸入 CO2。如 KMnO Na2S2O AgNO I2等溶液。 三、標(biāo)準(zhǔn)溶液的保存： 1）標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)密封保存，防止溶液蒸發(fā)。 5）多次平行測(cè)定，取算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。 3）盡量用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定，避免用另一種標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，以減少誤差加和。 ? NaOH、 HCl、 Na2S2O3 粗略稱?。咳。┪镔|(zhì) 配制成粗略濃度 準(zhǔn)確濃度 標(biāo)定 準(zhǔn)確稱取 (量取 )基準(zhǔn)物 溶解 (稀釋 ) 定容 準(zhǔn)確濃度 分析中為了減少系統(tǒng)誤差，進(jìn)行標(biāo)定時(shí)應(yīng)注意： 1）一般選用摩爾質(zhì)量較大的基準(zhǔn)物質(zhì)。 K2Cr2O NaCl （至少在 %以上）； 一般使用基準(zhǔn)試劑或優(yōu)級(jí)純； 相符（若含結(jié)晶水，其含量也應(yīng)與化學(xué)式相符）； 應(yīng)避免：（ 1）結(jié)晶水丟失； （ 2）吸濕性物質(zhì)潮解； （見光不分解，不氧化，不易吸濕）。 又稱高純?cè)噭? 用于色譜分析。 實(shí)驗(yàn)室常用試劑分類 試劑名稱 基準(zhǔn)試劑 光譜純?cè)噭ǚ?hào) SP） 色譜純?cè)噭? 生物試劑 超純?cè)噭? 特點(diǎn)及用途 它的純度相當(dāng)于或高于保證試劑，通常專用作容量分析的基準(zhǔn)物質(zhì)。 純度較二級(jí)品相差較多，適用于工礦日常生產(chǎn)分析。 實(shí)驗(yàn)室常用試劑分類 級(jí)別 1級(jí) 2級(jí) 3級(jí) 4級(jí) 中文名 優(yōu)級(jí)純 分析純 化學(xué)純 實(shí)驗(yàn)試劑 英文標(biāo)志 GR AR CP BR 標(biāo)簽顏色 綠 紅 藍(lán) 棕 特點(diǎn)及用途 這種試劑純度很高，適用于精密分析，亦可作基準(zhǔn)物質(zhì)用。 滿足的條件： 組成恒定，組成與化學(xué)式相符合； 純度高，純度在 %以上； 穩(wěn)定性高，在干燥、放置、稱量過程中不發(fā) 生反應(yīng)。 檢定原始記錄的存檔與保管期限 檢定原始記錄由檢定人員按一定數(shù)量或一定時(shí)間，匯集分別裝訂后，分類管理，由計(jì)量管理人員統(tǒng)一保管。 （ 3）檢定原始記錄應(yīng)由持檢定證件的檢定人員和核定人員和核驗(yàn)人員分別簽名，檢驗(yàn)人員必須認(rèn)真核對(duì)檢對(duì)檢定數(shù)據(jù)，如果對(duì)檢定數(shù)據(jù)有懷疑，必須進(jìn)行復(fù)檢。 （ 2）使用的 技術(shù)依據(jù) ； （ 4）檢定是 環(huán)境條件 （溫度、濕度、振動(dòng)、氣壓等） （ 5） 檢測(cè)地點(diǎn) （ 6）采用的 檢測(cè)方法 （ 7）檢測(cè)時(shí)依據(jù) 技術(shù)指標(biāo) 要求 （ 8）原始觀察 數(shù)據(jù) 及計(jì)算過程 （ 9）檢定 結(jié)果判定 （是否合格） （ 10） 檢定日期 （ 11） 檢定人員、檢驗(yàn)人員簽名 ； 檢定原始記錄的要求 （ 1）原始記錄的格式要統(tǒng)一設(shè)計(jì)。 （四）環(huán)境條件 具有計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)正常工作所需要的溫度、濕度、防塵、防震、防腐蝕、抗干擾等環(huán)境條件。 精度要優(yōu)于被檢測(cè)儀器 接入被檢測(cè)器具時(shí)，對(duì)被檢測(cè)器具的示值無可察覺的影響，或有可見影響，但其值可以確定。 依目的和性質(zhì)不同還可分為： 首次檢定 后續(xù)檢定 使用中檢定 周期檢定 仲裁檢定 二、檢定測(cè)試的基本要求 (一 )檢測(cè)方案 盡可能采用精度損失小、可靠性高而且較為簡(jiǎn)單易行的檢測(cè)方案。 二、計(jì)量檢定的分類 強(qiáng)制檢定 由政府計(jì)量行政主管部門所屬的法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)或授權(quán)的計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)，對(duì)社會(huì)公用計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具、部門和企業(yè)的最高計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具，用于貿(mào)易結(jié)算、安全防護(hù)、醫(yī)療衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測(cè)方面列入國(guó)家強(qiáng)制檢定目錄的工作計(jì)量器具，實(shí)行定點(diǎn)定期檢定。 校準(zhǔn)主要是確定計(jì)量器具的 示值誤差 。 [校準(zhǔn) ] 在規(guī)定的條件下，為確定測(cè)量?jī)x器或測(cè)量系統(tǒng)所指示的量值，或?qū)嵨锪烤呋騾⒖嘉镔|(zhì)所代表的量值，與對(duì)應(yīng)的由標(biāo)準(zhǔn)所復(fù)現(xiàn)的量值之間關(guān)系的一組操作。 （ 4） 檢定結(jié)果 ：檢定必須做出是否合格的結(jié)論，并出具證書或加蓋印記（合格出具檢定證書、不合格出具不合格通知書） （ 5） 檢定性質(zhì) ：計(jì)量檢定具有法制性，是實(shí)施國(guó)家對(duì)測(cè)量業(yè)務(wù)的一種監(jiān)督。 其特點(diǎn)是： （ 1） 檢定對(duì)象： 計(jì)量器具（包括測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)、測(cè)量設(shè)備和參考物質(zhì)、測(cè)量系統(tǒng)等） （ 2） 檢定目的 ：判定計(jì)量器具是否符合法定的要求。 二、量值溯源的方式 用實(shí)物計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢定或校準(zhǔn) 發(fā)放標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 實(shí)驗(yàn)室之間比對(duì)或驗(yàn)證測(cè)試 計(jì)量保證方案（ MAP） 統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)方法（參考測(cè)量方法或仲裁測(cè)量方法） 比對(duì)或互易測(cè)量 發(fā)播標(biāo)準(zhǔn)信號(hào)法 發(fā)布標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù) 按國(guó)際承認(rèn)的有關(guān)專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)溯源 按雙方同意的互認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)溯源。 根據(jù)誤差理論，當(dāng)相鄰的上下級(jí)標(biāo)準(zhǔn)的精確度 相差 10倍 時(shí)，上級(jí)標(biāo)準(zhǔn)的誤差一般便可忽略不計(jì)，即對(duì)下級(jí)標(biāo)準(zhǔn)來說，上級(jí)標(biāo)準(zhǔn)的給出值可以認(rèn)為是精確的；若兩者都只含有隨機(jī)誤差（或系統(tǒng)誤差已修正），則精確度相差 3倍，即可將上級(jí)標(biāo)準(zhǔn)的誤差忽略不計(jì)。 二、國(guó)家計(jì)量檢定系統(tǒng) 由國(guó)家計(jì)量行政部門組織制定的全國(guó)性技術(shù)法規(guī)，其中用圖表結(jié)合文字的形式，明確地規(guī)定由國(guó)家計(jì)量基準(zhǔn)到各級(jí)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)，直至普通計(jì)量器具的量值傳遞程序，包括名稱、測(cè)量范圍、精確度和檢定方法。有些量具（如量杯）帶標(biāo)尺時(shí)是多值的，不帶 標(biāo)尺是單值的。如多面棱體角度塊和表示尺寸上限與下限的刻度尺等。單值量具只 能復(fù)現(xiàn)單個(gè)量值，如量塊、標(biāo)準(zhǔn)電池、固定電阻等。獨(dú)立量具則能單獨(dú)進(jìn)行測(cè)量，無需通過其他器具，如尺子。 從量具的工作方式來看，可分為“從屬量具”和“獨(dú)立量具”二種。 計(jì)量?jī)x器的分類 ★ 累計(jì)式和積分式計(jì)量?jī)x器 ： 累計(jì)式計(jì)量?jī)x器是一種通過對(duì)被測(cè)量的各部分值求和來確定被測(cè)值的計(jì)量?jī)x器，這些部分值可以同時(shí)或依次從來自一個(gè)或多源中得到。 例如 測(cè)微計(jì)、模擬式電壓表、數(shù)字式電壓表等 計(jì)量?jī)x器的分類 ★ 模擬式和數(shù)字式計(jì)量?jī)x器： 模擬式計(jì)量?jī)x器是一種輸出或顯示為被測(cè)量值或其相關(guān)值的連續(xù)函數(shù)的計(jì)量?jī)x器。 例如 用量塊和比較儀測(cè)量活塞直徑，用外差式頻率計(jì)測(cè)量頻率值等 ★ 指示式和記錄式計(jì)量?jī)x器： 指示式計(jì)量?jī)x器是一種顯示（但不記錄）被測(cè)量值或其相關(guān)值的計(jì)量?jī)x 器。 計(jì)量?jī)x器的分類 ★ 比較式計(jì)量?jī)x器 這種計(jì)量?jī)x器利用的是零位測(cè)量方法或衡消測(cè)量法，它需要調(diào)整一個(gè)或多個(gè)其值已知的量，在平衡時(shí)這些量與被測(cè)量之間有已知關(guān)系。 從計(jì)量?jī)x器確定被測(cè)對(duì)象量值的機(jī)制來看，可分為“累計(jì)式” 計(jì)量?jī)x器和“積分式”計(jì)量?jī)x器。 從計(jì)量?jī)x器的測(cè)量方法來看，大體上可分為三種類型：直 讀式、零位式及差值式。 在我 國(guó)，計(jì)量器具是計(jì)量?jī)x器、量具以及計(jì)量裝置的總稱。 Ⅰ ③ 選用 SI詞頭注意事項(xiàng)： 中華人民共和國(guó)法定計(jì)量單位 第四章 計(jì)量器具是計(jì)量學(xué)研究的一個(gè)基本內(nèi)容，是測(cè)量的物質(zhì)基 礎(chǔ)。 ? 選用 SI詞頭單位的倍數(shù)或分?jǐn)?shù)單位，一般應(yīng)使量的數(shù)值處于 ~1000范圍內(nèi)。 Ⅰ ① 我國(guó)法定計(jì)量單位內(nèi)容： 中華人民共和國(guó)法定計(jì)量單位 凡是由兩個(gè)或兩個(gè)以上的單位以乘、除組合構(gòu)成的單位及由一個(gè)單位與數(shù)學(xué)符號(hào)或數(shù)字構(gòu)成的單位均為組合形式單位，簡(jiǎn)稱組合單位。 109 納（諾） n 1012 皮（可） p 國(guó)際單位制的構(gòu)成 Ⅰ ④ 國(guó)際單位制的輔助單位 量的名稱 單位名稱 單位符號(hào) 平面角 弧度 rad 立體角 球面度 sr 國(guó)際單位制的構(gòu)成 我國(guó)的法定計(jì)量單位是以國(guó)際單位制為基礎(chǔ)，根據(jù)我國(guó)的實(shí)際 情況適當(dāng)?shù)卦黾恿艘恍┢渌麊挝欢鴺?gòu)成的。在國(guó)際單位 制中用以表示倍數(shù)單位的詞頭稱 為 SI詞頭。 SI導(dǎo)出單位由兩個(gè)部分組成，一部分是包括輔助單位在內(nèi)的具有專門名稱的 SI導(dǎo)出單位；另一部分是組合形式的 SI導(dǎo)出單位。 量、量制與量綱 Ⅱ 計(jì)量單位與單位制 計(jì)量單位 ： 為定量表示同種量的大小而約定的定義和采用的特定量 單位制： 為給定量制按規(guī)則確定的一組基本單位和導(dǎo)出單位。 量綱： 以給定量制中基本量的冪的乘積表示該量制中某量的表達(dá)式，其數(shù)字系數(shù)為 1。計(jì)量學(xué)中的量都是指可以測(cè)量的量；一般意義的量，如長(zhǎng)度、溫度、電流；特定的量，如某根木棒的長(zhǎng)度通過某條導(dǎo)線的電流。其中質(zhì)量計(jì)量劃分為大質(zhì)量： 20kg以上，中質(zhì)量： 1g~20kg，小質(zhì)量： 1g以下。 超高溫計(jì)量 ： 超過 6000℃ 為高溫，主要用于國(guó)防和科研，如測(cè)量炸彈爆 炸、火箭發(fā)射時(shí)的溫度測(cè)量等。 低溫計(jì)量 ： 其范圍為（ 0~ 270） ℃ ，用于