糧食中殘留農(nóng)藥檢測預(yù)處理-文庫吧資料
2025-01-12 20:15本頁面
【正文】 法是溶解法和熔融法。如果生產(chǎn)是間斷性的，可在被測物質(zhì)產(chǎn)生前、產(chǎn)生后以及產(chǎn)生的當時，分別測定。每一個采樣點必須同時平行采集兩個樣品，測定結(jié)果之差不得超過 20%，記錄采樣時的溫度和壓力。如過氧化鉛法、堿片法采集大氣中的含硫化合 物，以測定大氣硫酸鹽化速率；石灰濾紙法采集大氣中的微量氟化物；用集塵缸采樣測定灰塵自然沉降量等。需根據(jù)監(jiān)測目的和要求、被測物的理化性質(zhì)、在空氣中的存在狀態(tài)、所用的分析方法等來選擇。富集采樣的時間一般都比較長，所得的分析結(jié)果是在富集采樣時間內(nèi)的平均濃度。 （ 2）富集采樣法 當空氣中被測物質(zhì)的濃度很低（ 1~103mg （ 1）直接采樣法 當空氣中被測組分濃度較高，或所用分析方法靈敏度高，可直接進樣就能滿足環(huán)境監(jiān)測要求時，可用直接采樣法。 含水量的測定 無論何種土樣均需測定土樣的含水量以便按烘干土為基準進行計算。 磨碎與過篩：風干后的 土樣，用有機玻璃棒 (或木棒 )碾碎后過 2mm塑料 (尼龍 )篩，除去 2mm 以上的砂礫和植物殘體 (若砂礫量多時應(yīng)計算其占土樣的百分比 )。 （二）、土壤樣品的制備 土樣的風干：除了測定游離揮發(fā)酚等項目需用新鮮土樣外，大多數(shù)項目需用風干土樣，因為風干的土樣較易混勻，重復(fù)性和準確性都較好。 土樣數(shù)量：一般要求采樣 1kg左右。 （ a）對角線采樣法 （ b）梅花形采樣法 （ c）棋盤式采樣法 （ d）蛇形采樣法 圖 141 土壤的采集方法 采樣深度：如果只需一般性地了解土壤受污染情況，采取深度 約 l5cm的耕層土壤和耕層以下 15~30cm的上樣。 蛇形采樣法 面積較大，地勢不太平坦，土壤不夠均勻。 棋盤式采樣法 中等面積、地勢平坦、地形完整、但土壤較不均勻的田塊。 梅花形采樣法 適宜于面積較小，地勢平坦，土壤較均勻的田塊。 自該田塊的進水口向?qū)亲髦本€，并將此對角線三等分，以每等分的中央點 作采樣點。采樣點的分布通常采用下列方法，見表 144。在調(diào)查的基礎(chǔ)上，根據(jù)需要和可能來布設(shè)采樣點，同時挑選一定面積的對照地塊。 三、土壤樣品的采集與制備 （一）、土壤樣品的采集 土樣采集的時間、地點、層次、方法、數(shù)量等都由土樣分析的目的來決定。 皂化法 皂化法主要用于除去一些堿、穩(wěn)定的農(nóng)藥中混入的脂肪。 磺化和皂化法 磺化凈化法 用于處理油脂或含油脂 樣品，以增大其親水性。 浸取法 用于從混合物中提取某物質(zhì)，常用索氏抽提器進行操作。 分餾 用于分離干擾比較嚴重且沸點差較小的組分 掃集共蒸餾 集蒸餾、層析等方法于一身，高效省時省溶劑，適用于測蔬菜、水果、食用油脂和乳制品中有機氯（磷）農(nóng)藥殘留量。 減壓蒸餾 適用于高沸點或熱穩(wěn)定性較差的物質(zhì)的分離。C用水浴，＞ 90186。通常采用高溫或高溫加強濕法消化 氧化條件，使有機物質(zhì)分解呈氣態(tài)逸散，而被測得組分殘留下來。常用的方法及使用范圍見表 143。蛤、蜆經(jīng)速凍后，連屑挖出，切細混勻取樣，備用樣品 貯于玻璃樣品瓶中，置冰箱保存。備用樣品貯于玻璃樣品瓶中，置冰箱保存。 魚類 洗凈去鱗后去肌肉部分，置紗布上控水至 1min內(nèi)紗布不滴水，切細混勻取樣。肉、禽罐頭、魚類罐頭須將調(diào)味品（蔥、辣椒等）分出后再搗碎。常用絞肉機、磨粉機、研缽等。常用攪拌棒，電動攪拌器。制備包括樣品的分取、粉碎及混勻等過程，其具體方法因產(chǎn)品類別不同而異，也因測定項目的不同而不同，見表 142。如果不能立即進行分析，必須加以妥善保存。 魚肉菜等組成不均勻樣品 視檢驗?zāi)康模捎杀粰z物有代表性 的各部分（肌肉、脂肪、 ?? ，蔬菜的根、根莖、葉等）分別采樣，經(jīng)充分打碎、混合后成為平均樣品。也可用長形管或特制采樣器采樣（采樣前須充分混合均勻）。 稠的半固體樣品 用采樣器從上、中、下層分別取出檢樣，然后混合縮減至所需數(shù)量的平均樣品 。 (表 141) 表 141 食物樣品采取的一般方法 散粒狀樣品（糧食及粉 狀食品等） 用雙套回轉(zhuǎn)取樣管取樣，每一包裝須由上、中、下三層取出 3份檢樣，整批的所有的檢樣混合為原始樣品。 樣品的采集有隨機抽樣和代表性取樣兩種方法。樣品分為檢樣、原始樣品和平均樣品三種。如確實不能立刻分析的水樣 ，可以加入保存劑加以保存。供物理化學(xué)檢驗用水樣的允許存放時間為： 潔凈的水： 72h，輕度污染的水： 48h，嚴重污染的水： 12h。對某些成分和物理數(shù)據(jù)的測定應(yīng)在現(xiàn)場即時進行，否則在送樣到實驗室之前或在存放過程中可能發(fā)生改變。水樣采集時還應(yīng)考慮到取水量問題，每次取水量應(yīng)根據(jù)廢水量按比例增減。如果水質(zhì)比較穩(wěn)定，則可每隔 1~2h 取樣一 次而后混合均勻。但是共同的原則是所采集的水樣有足夠的代表性。所以水樣采集方法比生活污水的采集更為復(fù)雜。一般是每小時采集一次 (收集水樣體積可根據(jù)流量取適當?shù)谋壤?)，將 24h內(nèi)收集的水樣混合，為代表性樣品。最簡單方法是用一棍桿子，上面用夾子固定一個取樣瓶或是用一根繩子系著一個取樣瓶、將已洗凈的金屬
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