抗抑郁藥鹽酸度洛西汀的合成工藝改進-文庫吧資料
2025-01-12 04:34本頁面
【正文】 ,控制溫度在 38℃ 左右 ,反應 12h。 ? 停止反應 ,自然冷卻至室溫 ,冷凍過夜 ,抽濾 ,濾餅用冷異丙醇洗至白色 ,得 。其他試劑均為化學純。241MC分光旋光儀 。ARX300核磁共振儀 。 H O NSC H3N a HO NSC H3C H3O NSC H3C H3FONSC H3C H3C H 3化合物（ 5）在氫化鈉存在下與 1氟萘縮合機理 化合物 1的合成機理 O NSH 3 C C H 3OC l OP h+O NH 3 C C H 3OOP hS第一步： 中間產(chǎn)物 ? 第二步： ? 化合物 7 O NH 3 C C H 3OOP hSO NOOSP hC H 3C l? 第三步： ? 化合物 7 O NH 3 COOP hSC O O HC O O HO NHSC H 3C O O HC O O H4 實驗部分 ? 主要儀器與試劑 ?MP 500D 型顯微熔點測定儀； IFS255 紅外光譜儀； GCMSQP5050A 氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀 。 ?經(jīng)常使用的光活堿有奎寧、馬錢子堿等；光活性的酸有酒石酸、樟腦磺酸等。例如一對 D和 L酸的外消旋體，使它們和一個分子的自然界取得的純的光活 D堿反應： ?ⅰ 和 ⅱ 是非對映體，可用結晶法分開，然后用一個強酸處理，即可分別得到純的 D酸和L酸。 ?因此要設法先將一對對映體變成非對映體，然后再借用二者物化性質(zhì)的區(qū)別，將它們分開、制純，再分別將非對映體分解，得回兩個純的對映體。 改進工藝后目標產(chǎn)物 1合成路線： 3 合成原理 ? 1,mannich反應 ? 曼氏反應的應用方位很廣，不但醛酮的活潑氫可以進行反應，其他化合物如羧酸、酯、酚或其他含有芳環(huán)體系的活潑氫都可以。
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