【正文】 因此，溫度計(jì)的外套管的熱容要小，它與被測(cè)系統(tǒng)的導(dǎo)熱性必須足夠好。(2)被測(cè)樣品的組成必須與原始配制樣品的組成一致，如果測(cè)量過程中樣品各處的組成不均勻后者發(fā)生氧化變質(zhì)，則相圖失真。因?yàn)楸粶y(cè)體系必須時(shí)時(shí)處于或接近于相平衡狀態(tài)才能得到較好的結(jié)果。故融化熱越大，樣品的步冷曲線水平段越長(zhǎng)。(3)各樣品的步冷曲線的平臺(tái)長(zhǎng)短為什么不同？答：組成不同，融化熱不同。C，這個(gè)溫度點(diǎn)我們稱為共晶點(diǎn)。(2)為什么制備焊錫（錫和鉛的混合物）時(shí)，％左右？ 答：％左右時(shí)，焊錫的熔點(diǎn)為183176。答：錫的含量為100％，％，0％時(shí)，相圖中有一個(gè)平臺(tái)，錫的含量為40 ％80％時(shí)，相圖中有一個(gè)拐點(diǎn)一個(gè)平臺(tái)。當(dāng)熔液全部凝固后，溫度又繼續(xù)下降（de段）。當(dāng)系統(tǒng)降溫至b點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度時(shí)，開始有固體A析出，此時(shí)系統(tǒng)處于固液兩相平衡，根據(jù)相率可知，系統(tǒng)的自由度f*=CФ+1=22+1=1，表示溫度可變，但由于在析出固體A的過程中，系統(tǒng)放熱，因而使降溫速度減慢（bc段），故步冷曲線出現(xiàn)拐點(diǎn)。步冷曲線原理：A和B二組分合金系統(tǒng)的步冷曲線，以橫坐標(biāo)表示時(shí)間，以縱坐標(biāo)表示溫度。所謂熱分析法，就是對(duì)所研究的二組分系統(tǒng)，配成一系不同組成的樣品，加熱使之完全熔化，然后在一定的環(huán)境下均勻降溫，記錄溫度隨時(shí)間的變化曲線（稱為步冷曲線）。若組成為x，則蒸餾只會(huì)得到 恒沸混合物C。⑤儀器應(yīng)避免強(qiáng)烈振動(dòng)或撞擊，以防 止零件損傷及影響精度。經(jīng)常保持儀器清潔，嚴(yán)禁油手或汗 手觸及光學(xué)零件，若光學(xué)零件表面有灰塵 可用高級(jí)鹿皮或長(zhǎng)纖維的脫脂棉輕擦后用 皮吹吹去。③儀器使用完畢 后必須做好清潔工作。(5)正確使用阿貝折射儀要注意些什么？ ①儀器應(yīng)臵于干燥、空氣流通的室內(nèi)，以免光學(xué)零件受潮后生霉。(4)對(duì)應(yīng)某一組成測(cè)定沸點(diǎn)及氣相冷凝 液和液相折射率，如因某中原因缺少其 中某一個(gè)數(shù)據(jù)，應(yīng)如何處理？它對(duì)相圖 的繪制是否有影響？答：沸點(diǎn)的數(shù)據(jù)不能少，其它可以少。如何使回流進(jìn)行好？它的標(biāo)志是 什么？ 答：要使回流進(jìn)行好，必須使氣液多次 充分接觸，所以玻璃陶管不可缺，這樣 沸騰時(shí)才能不斷撞擊水銀球，使氣液兩 相平衡。⑵折射率的測(cè)定為什么要在恒定溫度下進(jìn)行？答：因?yàn)檎凵渎逝c溫度有關(guān)，所以在測(cè)量時(shí)要在兩棱鏡的周圍夾套內(nèi)通入恒溫 水，保持恒溫。：FDY 雙液系沸點(diǎn)測(cè)定儀 阿貝折射儀 環(huán)己烷 乙醇 ：工作曲線：折射率X環(huán)己烷 相圖：沸點(diǎn)X環(huán)已烷 找出最低恒沸點(diǎn) 4課后題：⑴操作步驟中，在加入不同數(shù)量的各組分時(shí)，如果發(fā)生了微小的偏差，對(duì)相圖的繪制有無影響？為什么？答：無影響。實(shí)驗(yàn)八雙液系氣液相圖 1實(shí)驗(yàn)原理：本實(shí)驗(yàn)采用回流及分析的方法來繪制相圖，取不同組成的溶液在沸點(diǎn)儀中回流，測(cè)定其沸點(diǎn)及氣、液相組成。漏氣會(huì)導(dǎo)致在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中體系內(nèi)部壓力的不穩(wěn)定，氣液兩相無法達(dá)到平衡，從而造成所測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確。⑵能否在加熱情況下檢驗(yàn)裝臵是否漏氣？漏氣對(duì)結(jié)果有何影響？答：不能。氣壓計(jì)與管之間有空氣進(jìn)入影響測(cè)定沸點(diǎn)準(zhǔn)確度，結(jié)果偏大。若在較小的溫度變化內(nèi)，視△vapHm為常數(shù)，㏑P=△vapHm/RT+C或㏑P=A/T+C,C為常數(shù)，A=△vapHm/R,以㏑P對(duì)1/T作圖可得一條直線，由該直線斜率可得液體的摩爾氣化焓△vapHm=AR,同時(shí)從圖上可求出液體的正常沸點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)七液體飽和蒸汽壓的測(cè)定 1實(shí)驗(yàn)原理 在一定溫度下，與液體處于平衡狀態(tài)的蒸汽的壓力稱為該溫度下液體的飽和蒸汽壓。締合生成締合物使?jié)舛冉档?，溫差變小，相?duì)分子質(zhì)量測(cè)定值偏大。如果加入量過多，一方面會(huì)導(dǎo)致凝固點(diǎn)下降過多，不利于凝固點(diǎn)的測(cè)定，另一方面有可能超出了稀溶液的范圍而不具有依數(shù)性，過少則會(huì)使凝固點(diǎn)下降不明顯，也不易測(cè)定并且實(shí)驗(yàn)誤差增大。當(dāng)析出固相后，溫度不回升到平衡溫度，不能保持一恒定值，因部分溶劑凝固后，剩余的濃度逐漸增大，平衡溫度要逐漸下降，如果溶液的過冷程度不大，可以將溫度回升到最高值作為凝固點(diǎn)，若過冷太甚，凝固的溶劑過多，溶液的濃度變化過大，使得凝固點(diǎn)偏低。使凝固點(diǎn)偏低，從而使摩爾質(zhì)量偏低。實(shí)驗(yàn)六凝固點(diǎn)降低 1實(shí)驗(yàn)原理：當(dāng)指定了溶劑的種類和數(shù)量后，凝固點(diǎn)降低值取決于所含溶質(zhì)的數(shù)目，即溶劑的凝固點(diǎn)降△低值與溶液的濃度成正比，則△T=ToT=Kf〃m(To溶劑凝固點(diǎn)，T溶液凝固點(diǎn))則MB=Kf〃mB/△TfmA 2儀器與藥品：SWCLG凝固點(diǎn)實(shí)驗(yàn)裝臵 SWCⅡD精密數(shù)字溫度溫差儀 環(huán)己烷 萘 ：△Tf=Tf*Tf=Kf〃bB bB=mB/MB/mA MB=Kf〃mB/△TfmA ：⑴凝固點(diǎn)降低法測(cè)定溶質(zhì)分子摩爾質(zhì)量的公式在什么條件下才能適用？ 答：稀溶液中且溶質(zhì)在溶液中不發(fā)生解離和締合等的情況下才能適用。⑶為什么要用相對(duì)濃度？為什么可以用相對(duì)濃度？答：由于HMR和MR兩者在可見光譜范圍內(nèi)具有強(qiáng)的吸收峰，溶液離子濃度的變化對(duì)它的酸離解平衡常數(shù)沒有顯著的影響，而在簡(jiǎn)單的緩沖體系中就很容易使顏色在PH=46范圍內(nèi)改變，因此比值[MR]/[HMR]可用分光度法測(cè)定而求得。⑵甲基紅酸式吸收曲線的交點(diǎn)，稱為“等色點(diǎn)”，討論在等色點(diǎn)處吸收光和甲基紅濃度的關(guān)系。，目的是什么？ 答：使藥品容易溶解。為什么？答：將稱量紙卷成漏斗狀，勻速而緩慢地倒入藥品，使KCL能均勻的溶解，不致由于藥品加入太快而使局部溫度改變太快。⑵熱量計(jì)熱容C還可以用什么方法測(cè)定？答：用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)法測(cè)定。點(diǎn)，然后過O39。圖中b點(diǎn)相當(dāng)于開始燃燒之點(diǎn)，c點(diǎn)為觀測(cè)到的最高溫度點(diǎn)，取b點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度T1,c點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度T2,其平均溫度（T1+T2）/2為T,經(jīng)過T點(diǎn)作橫坐標(biāo)的平行線TO39。：精密數(shù)字溫度溫差儀 溶解熱實(shí)驗(yàn)裝臵 數(shù)字穩(wěn)壓電源 ：熱量計(jì)常數(shù)K:K=UIt/△T=PT/△T KCL的摩爾溶解焓：△Hm,kcl=(mkcl Ckcl |△T|+K |△T|)Mkcl/mkcl ：⑴為什么要用雷諾曲線對(duì)△T進(jìn)行校正，如何校正？答：因?yàn)闊崃康纳⑹c增加是無法完全避免的，所以溫度的變化值是不準(zhǔn)確的，所以需要用雷諾曲線對(duì)△T進(jìn)行校正。溶解熱的測(cè)定是在絕熱式熱量計(jì)中進(jìn)行的，根據(jù)熱量計(jì)中溫度的變化，即可算出熱效應(yīng)。前者為吸熱過程，后者為放熱過程。⑵試分析影響本實(shí)驗(yàn)結(jié)果的因素有哪些？答：系統(tǒng)保溫效果要好，保溫裝臵要干燥，電流電壓值高低，即引入系統(tǒng)熱量不要太高太低，同時(shí)升溫速度不易太快，酸堿充分快速混合⑶中和焓除了與溫度、壓力有關(guān)外，還與濃度有關(guān)，如何測(cè)量無限稀釋時(shí)的中和焓？答：在一定的溫度下，測(cè)得不同濃度的中和熱，再做溫度與中和熱的曲線，通過取極限的方式，測(cè)得無線稀釋時(shí)的中和熱。實(shí)驗(yàn)三中和焓 1實(shí)驗(yàn)原理：1mol一元強(qiáng)酸溶液和1mol一元強(qiáng)堿混合時(shí)，所產(chǎn)生的中和熱不隨酸或堿的種類而改變，因?yàn)楦鹘M全部電離H+OH=H2O △H中和=〃mol1 若強(qiáng)堿中和弱酸時(shí)，首先是弱酸進(jìn)行解離，然后進(jìn)行中和反應(yīng)：CH3COOH=H+CH3COO.△H解離 H+OH=H2O.△H中和總：CH3COOH+OH=H2O+CH3COO △H △H是弱酸與強(qiáng)堿中和反應(yīng)總的熱效應(yīng)，它包括中和熱和解離熱兩部分，由蓋斯定律可求得△H解離=△H△H中和 2儀器與藥品：SWCZH中和熱(焓)測(cè)定裝臵 3數(shù)據(jù)處理： 熱量計(jì)常數(shù)K:K=UIt/△T1=PT/△T1 △rH中和=1000K△T2/CV.△rHm=1000K△T3/CV △rH解離=△rHm△rH中和誤差R=|△rH解離理論△rH解離實(shí)際|/△rH解離理論 4課后題：⑴本實(shí)驗(yàn)是用電熱法標(biāo)定熱量計(jì)的熱容C,能否改用其他方法？請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)出一個(gè)實(shí)驗(yàn)方案來。首先要弄清楚怎么使用：連接好氧彈后，旋緊減壓閥，使壓力表上讀數(shù)為15atm，充氣3分鐘，然后旋松減壓閥，取下氧彈，關(guān)閉氧氣剛瓶上端的閥門，操作完畢。⑷ 使用氧氣剛瓶和減壓閥時(shí)有哪些注意事項(xiàng)。因?yàn)榄h(huán)境向量熱計(jì)輻射進(jìn)熱量而使量熱計(jì)溫度升高，這部分溫度必須扣除；而量熱計(jì)向環(huán)境輻射了熱量而使量熱計(jì)的溫度降低，這部分溫度必須加入。⑶為什么實(shí)驗(yàn)測(cè)量得到的溫度差值要經(jīng)過作圖法進(jìn)行校正？ 答：量熱計(jì)熱量的散失無法避免，這可以是由于環(huán)境向量熱計(jì)輻射進(jìn)熱量而使其溫度升高，也可以是由于量熱計(jì)向環(huán)境輻射了熱量而使量熱計(jì)的溫度降低。接著小心的將壓好的片狀試樣的點(diǎn)火絲兩端分別緊繞在電極的下端，然后旋緊氧彈蓋。而定壓則不會(huì)儲(chǔ)存這部分能量，所以會(huì)把這部分能量以做體積功的形式釋放出來，因此，量會(huì)比較大些?！鱟Hm=Qp=Qv+RT∑∨B(g)Qv=(C△TQ點(diǎn)火絲m點(diǎn)火絲)/m 誤差R=|△cHm理論△cHm實(shí)際|/△cHm理論 ：⑴說明定容燃燒熱和定壓燃燒熱的差別和相互關(guān)系 答：定容燃燒熱是在密閉剛性容器里發(fā)生的燃燒熱，定壓燃燒熱則是在具有可移動(dòng)壁里發(fā)生的燃燒熱，壁內(nèi)外壓相等，所以燃燒前后其壓強(qiáng)不變。經(jīng)過這樣校正后的溫差表示由于樣品燃燒使熱量計(jì)溫度升高的數(shù)值。點(diǎn)作垂直線AB，此線與ab線和cd線的延長(zhǎng)線交于E，F(xiàn)兩點(diǎn)，則E點(diǎn)和F點(diǎn)所表示的溫度差即為欲求溫度的升高值ΔT。,與折線abcd相交于O39。圖中b點(diǎn)相當(dāng)于開始燃燒之點(diǎn)，c點(diǎn)為觀測(cè)到的最高溫度點(diǎn)，由于熱量