中藥專業(yè)(參考版)
2025-03-11 11:27本頁(yè)面
【正文】 確定終點(diǎn)的方法 1． E ~V曲線法 滴定終點(diǎn) ：曲線上轉(zhuǎn)折點(diǎn) （ 斜率最大處 ） 對(duì)應(yīng) V 2． ⊿ E/⊿ V~ V曲線法 曲線 ：具一個(gè)極大值的一級(jí)微商曲線 滴定終點(diǎn) ：尖峰處 （ ⊿ E/⊿ V極大值 ） 所對(duì)應(yīng)V 3． ⊿ 2E/⊿ V2~ V曲線法 曲線 ：具二個(gè)極大值的二級(jí)微商曲線 滴定終點(diǎn) ： ⊿ 2E/⊿ V2由極大正值到極大負(fù)值與 縱坐標(biāo)零線相交處對(duì)應(yīng)的 V 特點(diǎn)： 1．不用指示劑而以電動(dòng)勢(shì)的變化確定終點(diǎn) 2．不受樣品溶液有色或渾濁的影響 3．客觀、準(zhǔn)確，易于自動(dòng)化 4．操作和數(shù)據(jù)處理麻煩 應(yīng)用 用于無(wú)合適指示劑或滴定突躍較小的滴定分析 或用于確定新指示劑的變色和終點(diǎn)顏色 1． 酸堿滴定法 （ pKin177。39。 ??? 3 339。 l gI SE i iRT RTK a K CnF nF? ? ? ? ? ? ?K → 活度電極常數(shù) K’ → 濃度電極常數(shù) 性能 選擇性系數(shù) ： 相同電位時(shí)提供待測(cè)離子與干擾離子的活度之比 注 ： K x,y↓小 →電極對(duì)待測(cè)離子 X響應(yīng)能力 ↑大 (選擇性 ↑好 )， 干擾離子 Y的干擾 ↓小 例： 1110 ???? NaHK ， 分類 均相膜 非均相膜 敏化電極 晶體膜電極 非晶體膜電極 剛性基質(zhì) 流動(dòng)載體 氣敏電極 酶電極 測(cè)量方法 （ ） 指示電極 EX + 待測(cè)溶液或標(biāo)液 →電池 →測(cè)定 → 求 aX， CX （ +） 參比電極 ES 3 3l g 39。 3 3． 標(biāo)液與待測(cè)液測(cè)定 T應(yīng)相同 4． 電極浸入溶液需足夠的平衡穩(wěn)定時(shí)間 5． 可用于有色 、 渾濁液 、 膠體溶液的 pH測(cè)定 ，不宜 F 過(guò)高 。39。 X XE K pH K pH? ? ?? ? ? ? ? ? ?參 玻 參 SSS pHKpHKE 39。 39。39。 K pH K pH? ? ?? ? ? ? ? ? ?參 玻 參( 39。 39。39。39。39。121 )25( aCaaKK ??112 9 l g 39。aa? 內(nèi)為定值時(shí)，當(dāng) 2039。 59 l g 59 l g ( 25 )Cl Cla C C??? ? ???? ? ? ? 電極電位的測(cè)量 經(jīng)與參比電極組成原電池 ， 測(cè)得電池電動(dòng)勢(shì) ， 扣除參比電極電位后求出待測(cè)電極電位 SCE x jE E I R??? ? ? ?可忽略 電壓降 直接電位法 利用電池電動(dòng)勢(shì)與被測(cè)組分濃度的函數(shù)關(guān)系直接測(cè)定試樣中被測(cè)組分活度的電位法 氫離子活度的測(cè)定（ pH值的測(cè)定） 指示電極 —— 玻璃電極 ()； 參比電極 —— 飽和甘汞電極 (SCE) (+) 玻璃電極的構(gòu)造 軟質(zhì)球狀玻璃膜：含Na2O、 CaO和 SiO2；厚度小于 ；對(duì) H+選擇性響應(yīng) 內(nèi)部溶液： pH 6—7的膜內(nèi)緩沖溶液； mol/L 的 KCL內(nèi)參比溶液 內(nèi)參比電極：
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