【精品課件】山西生物應(yīng)用職業(yè)技術(shù)學(xué)院(參考版)
2025-02-21 10:38本頁面
【正文】 （ 3）內(nèi)酯的顏色反應(yīng)：取樣品少量，加 ，加10%鹽酸羥胺甲 【 操作步驟 】 ? 醇溶液數(shù)滴， 10%氫氧化鈉 5～ 6滴，水浴加熱 2分鐘放冷后加 5%鹽酸數(shù)滴（ pH 3～ 4），加 5%三氯化鐵 2～ 3滴，觀察顏色變化。 鑒定 （ 1）熒光：取樣品少量，加入乙醇 ，用毛細(xì)管滴于濾紙上，在紫外燈下觀察。水液濃縮析晶濾過，甲醇、水反復(fù)重結(jié)晶得七葉苷。濃縮物用水溫?zé)崛芙饧拥润w積氯仿萃取 2次，除去非極性雜質(zhì)。 【 設(shè)備、儀器及藥品 】 索氏提取器、分液漏斗、 50ml圓底燒瓶、冷凝 管、水浴鍋、硅膠 G薄層板、紫外光燈 （ 254nm）、 95%乙醇、氯仿、醋酸乙酯、鹽酸、 鹽酸羥胺、甲醇、氫氧化鈉、三氯化鐵、正丁 醇、醋酸、秦皮苷標(biāo)準(zhǔn)品。秦皮主要含七葉內(nèi)酯、七葉苷、秦皮素、秦皮苷等，結(jié)構(gòu)見前述。 、色譜法進(jìn)行香豆素類成分的檢識(shí)。具有用化學(xué)方法鑒別香豆素類化合物的能力，能設(shè)計(jì)簡單的提取分離流程。在學(xué)習(xí)過程中要重點(diǎn)掌握香豆素的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)和理化性質(zhì)，以及提取分離和鑒定方法。 紫花前胡中主要含有的香豆素類成分有紫花前胡素 D、 紫花前胡素 F、 PdCⅣ 、 PdCⅡ 、 （ +） 3/ Sdecursinol等成分 。 四 知識(shí)鏈接 白花前胡成分提取分離 白 花 前 胡 粗 粉石 油 醚 回 流 提 取石 油 醚 提 取 液減 壓 濃 縮 至 小 體 積冷 藏 放 置粗 結(jié) 晶用 苯 溶 解 。 (4) 白花前胡戊素 分子式 C24 H28O7，相對(duì)分子質(zhì)量 。 (3) 白花前胡丁素 分子式 C24 H26 O7 ,相對(duì)分子質(zhì)量 426。 (2) 白花前胡丙素 分子式 C21H22 O7，相對(duì)分子質(zhì)量 。此外，前胡中還含有白花前胡乙素（ Praeruptorin B）、白花前胡丁素（ Praeruptorin D）、白花前胡戊素（ Praeruptorin E）等成分。 白花前胡成分白花前胡丙素的提取分離工藝流程 前 胡 粗 粉水 提 取 3 次水 提 液減 壓 濃 縮水 浸 膏6 0 % 乙 醇 沉 淀濾 液回 收 乙 醇 ， 石 油 醚 萃 取石 油 醚 萃 取 物硅 膠 柱 色 譜 ， 石 油 醚 醋 酸 乙 酯 （ 8 5 ∶ 1 5 ） 洗 脫白 花 前 胡 丙 素 粗 品反 復(fù) 重 結(jié) 晶白 花 前 胡 丙 素 （三）前胡中 主要有效成分 的提取分離 （二）前胡中主要有效成分的性質(zhì) （一）前胡中主要有效成分及結(jié)構(gòu) 三 必備知識(shí) （一）前胡中主要有效成分 前胡中主要含有香豆素類化合物，主要有效成分為白花前胡丙素（ Praeruptorin C）。 具有散風(fēng)清熱 、 降氣化痰的功效 ， 用于風(fēng)熱咳嗽痰多 、痰熱喘滿 、 咯痰黃稠等癥 。 學(xué)會(huì)前胡中香豆素類化合物的色譜鑒定技術(shù) 。 知識(shí)要求 3 能力要求 1 掌握前胡中香豆素類化學(xué)成分的提取分離原理及操作技術(shù)。 熟悉前胡中香豆素類化合物的結(jié)構(gòu)及性質(zhì)。然后加稠膏 3倍量的氯仿回流提取，過濾，減壓回收氯仿，得含蛇床子素的干膏。 。 蛇床子素具有鈣拮抗劑的作用。 OO OO C H 3O C H 3OOO C H 3O 課 堂 互 動(dòng) 蛇床子中化學(xué)成分的溶解性有什么特點(diǎn)？如何利用其特點(diǎn)進(jìn)行提取分離？ （三）蛇床子中香豆素類成分的生物活性 蛇床子素對(duì)須發(fā)蘚菌有較強(qiáng)抑制作用，花椒毒酚則具有顯著的抗霉菌作用。 佛手柑內(nèi)酯 白色帶絲光的針狀結(jié)晶，熔點(diǎn) 188~190 ℃ ，易溶于氯仿，微溶于苯、乙酸乙酯和乙醇，不溶于水，具有升華性。 （二）蛇床子中香豆素類成分的結(jié)構(gòu)、性質(zhì) 蛇床子素 棱柱狀結(jié)晶（乙醚），針狀結(jié)晶（稀乙醇），熔點(diǎn)83~84℃ ，溶于甲醇、乙醇、氯仿、丙酮、乙酸乙酯和沸石油醚，不溶于水和冷石油醚。果實(shí)含揮發(fā)油 %。 具有溫腎助陽 ， 祛風(fēng)燥濕 ， 殺蟲的功能 ， 用于男子陽痿 ， 陰囊濕癢 ， 女子帶下陰癢 、 宮寒不孕 、 風(fēng)濕痹痛 、疥癬濕瘡等的治療 。 學(xué)習(xí)目的 二 蛇床子中香豆素類化學(xué)成分提取分離技術(shù) 蛇 床 子 為 傘 形 科 植 物Cnidium monnieri(L.)Cuss的果實(shí) 。 熟練進(jìn)行蛇床子中香豆素類化合物的提取、分離及鑒定操作。 了解蛇床子中香豆素類化合物的存在及生物活性。工藝流程如下： 白 蠟 樹 樹 皮 干 燥 粗 粉乙 醇 提 取 液濃 縮濃 縮 物加 硫 酸 水 浴 加 熱 3 小 時(shí) ， 冷 卻 ， 過 濾雜 質(zhì)濾 液等 體 積 乙 醚 提 取 4 次乙 醚 液回 收 乙 醚 、 放 置 過 夜黃 色 結(jié) 晶甲 醇 重 結(jié) 晶七 葉 素9 5 % 乙 醇 回 流 提 取 四 知識(shí)拓展 （二）苦櫪白蠟樹中秦皮素、秦皮苷的提取分離工藝流程如下： 苦 櫪 白 蠟 樹 樹 皮 粗 粉9 5 % 乙 醇 回 流 提 取乙 醇 提 取 液減 壓 回 收 乙 醇浸 膏加 水 稀 釋 ， 醋 酸 乙 酯 、 正 丁 醇 分 別 萃 取水 層 醋 酸 乙 酯 層 正 丁 醇 層回 收 醋 酸 乙 酯浸 膏硅 膠 柱 色 譜 ， 用 氯 仿 甲 醇 甲 酸 不 同 比
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