分析測(cè)試的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)(參考版)
2025-01-18 16:07本頁面
【正文】 ? 實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制必須在切實(shí)施行實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制的基礎(chǔ)上進(jìn)行。? 發(fā)放標(biāo)準(zhǔn)樣品在實(shí)驗(yàn)室間進(jìn)行比對(duì)分析。從上表查出， n＝ 4時(shí) , A1=, =,代入公式計(jì)算出上控制限等于 ，下控制限為 。如果標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或質(zhì)控樣）的測(cè)定結(jié)果落在上、下警告限之內(nèi)，表示分析質(zhì)量正常，試樣測(cè)定結(jié)果可信 質(zhì)控圖? 一組連續(xù)測(cè)試結(jié)果，從概率意義上來說，有 ％的幾率落在上 3s（即上、下控制限 —UCL 、 LCL）內(nèi)? ％應(yīng)在 2s（即上、下警告限 —UWL 、 LWL ）內(nèi)；％應(yīng)在 s（即上、下輔助線 —UAL 、 LAL）內(nèi)。各種控制圖中控制限及中線的確定A. x控制圖中心線 控制限（ UCL和 LCL）警戒限（ UWL和 LWL）時(shí)，說明測(cè)量系統(tǒng)存在明顯的系統(tǒng)誤差，此時(shí)的控制圖不能成立。⑤ 控制圖可以檢驗(yàn)測(cè)量過程中是否存在明顯的系統(tǒng)偏差，并能指出偏差的方向。 ② 控制圖可以對(duì)被控過程特性作出估計(jì) ③ 控制圖是例行實(shí)驗(yàn)工作中決定觀測(cè)值取舍的最好標(biāo)準(zhǔn)和依據(jù)。在以后的經(jīng)常分析過程中 ,取每份 (或多次 )平行的控制樣品隨機(jī)地編入環(huán)境樣品中一起分析 ,根據(jù)控制樣品的分析結(jié)果 ,推斷環(huán)境樣品的分析質(zhì)量。若以一個(gè)控制樣品 ,用一種方法 ,由一個(gè)分析人員在一定時(shí)間內(nèi)進(jìn)行分析 ,累積一定數(shù)據(jù)。因此實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制圖是監(jiān)測(cè)常規(guī)分析過程中可能出現(xiàn)誤差 .控制分析數(shù)據(jù)在一定的精密度范圍內(nèi) ,保證常規(guī)分析數(shù)據(jù)質(zhì)量的有效方法。但當(dāng)某一個(gè)結(jié)果超出了隨機(jī)誤差的允許范圍時(shí) ,運(yùn)用 數(shù)理統(tǒng)計(jì)的方法 ,可以判斷這個(gè)結(jié)果是異常的、不足信的。?? 把實(shí)驗(yàn)室所進(jìn)行的檢測(cè)（過程）看作數(shù)據(jù)結(jié)果的制過程，可以利用休哈特控制圖對(duì)實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量系統(tǒng)、測(cè)量過程進(jìn)行監(jiān)控。結(jié)構(gòu)：中心線、控制限、警戒限、各測(cè)量點(diǎn)?? 美國(guó)休哈特（ ）于 1924年 5月 16日首次提出了控制圖理論，并應(yīng)用控制圖監(jiān)控過程，使世界進(jìn)入了統(tǒng)計(jì)過程控制（ SPC—statistical process control ）的新時(shí)代。它可以分為兩類，一類是供分析用的控制圖，用于控制生產(chǎn)過程中有關(guān)質(zhì)量特性值的變化情況，看工序是否處于穩(wěn)定受控狀態(tài)。用于檢查試劑是否變質(zhì)失效，或反應(yīng)條件是否適當(dāng)，是檢查系統(tǒng)誤差的有效方法。 優(yōu)點(diǎn)： 減小隨機(jī)誤差 相同的樣品取兩份，其中一份加入 定量的待測(cè)成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) ；兩份同時(shí)按相同的分析步驟分析，加標(biāo)的一份所得的結(jié)果減去未加標(biāo)一份所得的結(jié)果，其差值同加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的理論值之比即為樣品加標(biāo)回收率。 （ 2）標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性決定標(biāo)準(zhǔn)曲線的質(zhì)量和樣品測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。用途： 查樣品濃度，確定方法的測(cè)定范圍。 標(biāo)液直接測(cè)量不經(jīng)過試樣的預(yù)處理過程對(duì)基體復(fù)雜試樣誤差較大標(biāo)液經(jīng)過與試樣相同的消解、凈化、測(cè)量等過程標(biāo)準(zhǔn)曲線 :工作曲線：（ 1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制描述 待測(cè)物質(zhì)濃度 或量與相應(yīng)的 測(cè)量?jī)x器響應(yīng) 或其他指示量之間的 定量關(guān)系曲線繪制準(zhǔn)確的校準(zhǔn)曲線，直接影響到樣品分析結(jié)果的準(zhǔn)確與否。 ② 提純化學(xué)試劑，降低試劑空白值。 測(cè)定上限：在測(cè)定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下，用特定方法能夠準(zhǔn)確地定量測(cè)量待測(cè)物質(zhì)的最大濃度或量，稱為該方法的測(cè)定上限。測(cè)定限為定量范圍的兩端 分別為測(cè)定上限與測(cè)定下限，隨精密度要求不同而不同。 對(duì)一個(gè)給定的分析方法在低濃度水平的檢測(cè)能力進(jìn)行準(zhǔn)確地評(píng)估。這樣可以 消除由于試劑不純或試劑干擾等所造成的系統(tǒng)誤差 。 檢測(cè)限由空白試驗(yàn)的多次測(cè)量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算得到 。（五）標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸 指某方法對(duì) 單位濃度 或 單位量 待測(cè)物質(zhì)變化 所產(chǎn)生的 響應(yīng)量 的變化程度。 ” 。可比性則是全過程的綜合反映。 分析結(jié)果的準(zhǔn)確性、精密性在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)分析測(cè)試。完整性： 強(qiáng)調(diào)工作總體規(guī)劃的切實(shí)完成。 相同項(xiàng)目在沒有特殊情況時(shí)，歷年同期的數(shù)據(jù)也是可比的。 要求各實(shí)驗(yàn)室之間對(duì)同一樣品的分析結(jié)果應(yīng)相互可比?？杀刃裕?用不同分析方法測(cè)定同一樣品時(shí)，所得出結(jié)果的吻合程度。（ 4）以分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的辦法了解方法精密度， 與分析實(shí)際樣品的精密度存在一定的差異。 （ 2）精密度會(huì)因測(cè)定實(shí)驗(yàn)條件的改變而變動(dòng)，最好將組成固定樣品分為若干批分散在適當(dāng)長(zhǎng)的時(shí)期內(nèi)進(jìn)行分析 ，檢查精密度。再現(xiàn)性： 用相同的分析方法，對(duì)同一樣品在不同條件（實(shí)驗(yàn)室、分析人員、設(shè)備，時(shí)間）下獲得的單個(gè)結(jié)果之間的接近程度。平行性： 同一實(shí)驗(yàn)室，分析人員、分析設(shè)備和分析時(shí)間都相同，用同一分析方法對(duì)同一樣品進(jìn)行雙份或多份平行樣測(cè)定，所得結(jié)果之間的符合程度。 反映分析方法或測(cè)量系統(tǒng)存在的隨機(jī)誤差的大小。
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