食品安全亞硝酸鹽與硝酸鹽的測(cè)定-(參考版)
2025-01-17 19:38本頁面
【正文】 若急用，建議玻璃量器烘干溫度不得超過 150℃ 。 ? 然后用自來水沖洗，直至洗滌液全部沖凈，再用純水洗三次。 ? 若內(nèi)壁仍不夠清潔，可用下述洗液洗滌： （ 1）重鉻酸鉀 濃硫酸的混合液（ 100g/L）。 —— 亞硝酸鈉換算成硝酸鈉的系數(shù)； 七、 玻璃量器洗滌和干燥 ? 先用機(jī)械方法除去量器上的污染物，如用毛刷刷，或用水搖動(dòng) (必要時(shí)可加入濾紙碎片 )。 六、結(jié)果計(jì)算 ? 硝酸鹽含量的計(jì)算（以 NaNO3計(jì) ） X2=(XX1) X2—— 試樣中硝酸鈉的含量，毫克每千克（ mg/kg）； X—— 經(jīng)鎘柱還原后測(cè)得總亞硝酸鈉的含量，毫克每千克 （ mg/kg）。 ? 亞硝酸鹽含量結(jié)果應(yīng)換算成以 NaNO2計(jì)，并保留兩位有效數(shù)字。 六、結(jié)果計(jì)算 ? 試劑空白不為零時(shí)應(yīng)扣除。 （ 3） 亞硝酸鈉總量的測(cè)定 ? 吸取 20mL 還原后的樣液于 50mL 比色管中，分別加入 2mL對(duì)氨基苯磺酸溶液，混勻，靜置 3min～ 5min 后各加入 1mL 鹽酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，混勻，靜置 15min，用 2cm 比色杯，以空白管調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于波長(zhǎng) 538nm 處測(cè)吸光度。 隨時(shí)都要保持水平面在鎘層之上，不得使鎘層夾有氣泡。 ? 吸取 20mL 濾液于 50mL 燒杯中， 加 5mL 氨緩沖溶液 ，混合后注入貯液漏斗，使流經(jīng)鎘柱還原，以原燒杯收集流出液。 ? 多次洗滌后，還原效率還不符合要求，應(yīng)該重新制備裝填鎘柱。 ? 若不符合要求，則繼續(xù)用 25mL 鹽酸()洗滌，再以水洗兩次，每次 25mL。 （ 1） 鎘柱還原效率的測(cè)定 ? 取 還原后的溶液 （相當(dāng) 10μg 亞硝酸鈉）于 50mL 比色管中，加入 2mL對(duì)氨基苯磺酸溶液，混勻，靜置 3min～5min 后各加入 1mL 鹽酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，混勻，靜置 15min，用 2cm 比色杯，以空白管調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于波長(zhǎng) 538nm 處測(cè)吸光度，代入標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算含量。 （ 1） 鎘柱還原效率的測(cè)定 ? 將全部收集液如前 再經(jīng)鎘柱還原 一次，第二次流出液收集于
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